响应面优化实验方案设计

食品科学研究中实验设计的案例分析食品科学研究中实验设计的案例分析 响应面法优化超声辅助提取车前草中的熊果酸 班级 学号 姓名 摘要 摘要 本文简要介绍了响应面曲线优化法的基本原理和使用步骤 并通过软件 Design Expert 7 0 软件演示原文中响应面曲线优化法的操作步骤 验证原文 响应面法优化超声辅助提取车前草中的 熊果酸 各个数据的处理过程 通过数据对比 检验原文数据处理的正确与否 关键词 关键词 响应面优化法 数据处理 Design Expert 7 0 车前草 前言 前言 响应曲面设计方法 Response SufaceMethodology RSM 是利用合理的试验设计方 法并通过实验得到一定数据 采用多元二次回归方程来拟合因素与响应值之间的函数 关系 通过对回归方程的分析来寻求最优工艺参数 解决多变量问题的一种统计方法 又称回归设计 响应面曲线法的使用条件有 确信或怀疑因素对指标存在非线性影响 因素 个数 2 7 个 一般不超过 4 个 所有因素均为计量值数据 试验区域已接近最优区 域 基于 2 水平的全因子正交试验 进行响应面分析的步骤为 确定因素及水平 注意水平数为 2 因素数一般不超 过 4 个 因素均为计量值数据 创建 中心复合 或 Box Behnken 设计 确定 试验运行顺序 Display Design 进行试验并收集数据 分析试验数据 优化 因素的设置水平 响应面优化法的优点 考虑了试验随机误差 响应面法将复杂的未知的函数关 系在小区域内用简单的一次或二次多项式模型来拟合 计算比较简便 是降低开发成 本 优化加工条件 提高产品质量 解决生产过程中的实际问题的一种有效方法 与 正交试验相比 其优势是在试验条件寻优过程中 可以连续的对试验的各个水平进行 分析 而正交试验只能对一个个孤立的试验点进行分析 响应面优化法的局限性 在使用响应面优化法之前 应当确立合理的实验的各因 素和水平 因为响应面优化法的前提是设计的试验点应包括最佳的实验条件 如果试 验点的选取不当 实验响应面优化法就不能得到很好的优化结果 原文 响应面法优化超声辅助提取车前草中的熊果酸 采用经典的三因素三水平 Box Behnken 试验设计 以熊果酸的提取率为响应值 通过回归分析各工艺参数与响 应值之间的关系 并由此预测最佳的工艺条件 本文利用软件验证原文中的数据处理 过程 以检验原文数据是否处理正确 1 1 确定实验因素确定实验因素 原文利用超声波辅助提取车前草中的熊果酸 而影响熊果酸提取率的因素有很多 如超声波的 功率 提取时间 溶剂温度 溶剂种类 液固比等 原文参考文献 柿叶中总三萜的提取以及熊果 酸分离 纯化研究 中提取熊果酸的方法提取熊果酸 即将干燥的车前草粉碎后过筛 取 20 40 目的车前粉 用石油醚在 55 脱脂 3 次 干燥备用 精密称取一定量的车前粉 加入一定量的乙 醇 称量 在一定的超声波功率下提取一定时间后 擦干外壁 再称量 用乙醇补充缺失的质量 离心 用注射器抽取一定量上清液 过 0 45 m 滤膜 进行检测 每个实验进行 3 次平行实验 取其平均值 结果以提取率 E 的来表示 C V E 100 M 式中 C 为熊果酸的质量浓度 g mL V 为加入乙醇的体积 mL m 为车前草的质量 g 在一系列单因素实验的基础上 采用经典的三因素三水平 Box Behnken 试验设计 选取提取 温度 A 乙醇体积分数 B 超声功率 C 三个因素作为优化条件的因素对象 2 2 确定因素水平范围确定因素水平范围 确定因素水平范围就是通过做单因素初步试验或由样品的特性和工艺来确定BBD设计所研究的 因素水平范围 确定合适的因素水平范围对获得理想的优化结果非常重要 如果水平范围太窄得不 到优化结果 太宽也会使结果精确度降低 原文在单因素实验的基础上确定了因素水平范围是 提 取温度的 60 80 乙醇体积分数 90 100 提取功率 420 540W 3 3 试验设计安排与结果试验设计安排与结果 根据Box Behnken中心组合设计原理 在单因素试验的基础上 以提取温度 乙醇体积分数和 提取功率三个因素为自变量 熊果酸提取率 为响应值 作三因素三水平的响应面分析试验 共17 个试验点 其中12个为析因子 5个为中心试验用以估计误差 试验因素和水平见表一 表一响应面试验因素水平表 Table1 Factors and levels in response sueface design 水 平 提取温度 乙醇体积分数 提取功率 W 16080420 07090480 180100540 表二 响应面试验方案及结果 Tabel 2 Scheme and experim ental results of response surface design 试验号 ABC 提取率 1 1 100 21 100 3 1100 41100 5 10 10 610 10 7 1010 81010 90 1 10 1001 10 110 110 120110 130000 140000 150000 160000 170000 4 4 用软件用软件 Design Expert Design Expert 对实验数据统计分析对实验数据统计分析 4 1 打开 Design Expert 7 0 软件 4 2 数据输入 4 2 1 因素输入 4 2 2 响应值输入 4 3 试验方案形成 4 4 默认试验序号及结果输入 4 5 实验结果输入 4 6 实验数据分析 4 6 1 把优化设计表中因素水平由编码值转换成实际值 实际值输入的时候要注意从大到小输入 例如 提取温度 先输入高值 80 再输 入低值 60 4 6 2 将实验方案切换到实际值界面 点击 Display OptionsProcess Factors Actual 4 7 方差分析 由方差分析可知 模型的 F 19 08F 19 08 P 0 0004P 0 00040 050 0855 0 05 对模型是有利的 无失拟因素存在 对模型是有利的 无失拟因素存在 因 此可用该回归方程代替试验真实点对实验结果进行分析 因素 A 提取温度的 P 值 0 0001 说明因素 A 提取温度对提取率 的影响是极显著 的 而 A 的 2 次方 B 的 2 次方 C 的 2 次方的 P 值均小于 0 05 说明 A2 B2 C2 对对 提取率均有显著影响提取率均有显著影响 而因素 B 的 P 值 0 5035 因素 C 的 P 值 0 104 均大于 0 05 所以因素因素 B 因素 因素 C 即乙醇体积分数和提取功率对提取率没有显著影响 即乙醇体积分数和提取功率对提取率没有显著影响 交互项 AB AC BC 的 P 值均大于分别为 0 0653 0 6788 0 6455 均大于 0 05 所以交互项对提取率没有显著性影响 交互项对提取率没有显著性影响 4 7 2 变异系数 校正决定系数 R2 Adj 0 9105 变异系数 C V 为 5 72 说明该模型有 8 95 的变异不能由 该模型解释 因此 该模型的拟合性较好 4 8 多元二次响应面分析 编码数据拟合出的多元二次方程 R2 0 9608 与原文中的拟合方程一致 原文中的拟合方程 该多元二次方程为编码值的拟合方程 非实验值的多元二次方程 实验值的多元 二次方程为 4 9 残差的正太分布图 4 10 Residuals vs Predicted 图 基本都在同一 条直线上 4 11 Predicted vs Actual 图 4 12 实验实际值和方程预测值 符合分布无规 律 基本能在一条 直线上 实验实际值方程预测值 实验实际值和方程预测值基本都很接近 虽和原文相比 有一些差别 均在可接 受的范围内 原文数据如下 原文数据 输入错误 4 13 等高线图 4 14 三维响应曲面图 4 14 1 A 提取温度 B 乙醇体积分数 提取率三维曲面图 4 14 2 A 提取温度 C 提取功率 提取率三维曲面图 4 14 3 B 乙醇体积分数 C 提取功率 提取率三维曲面图 4 15 用 RSM 预测最优值 选提取 率 Goal 选 maximize 选项 Upper 选项选 择远离最高点 的值 Rsm 优化的结果为 A 提取温度为 76 51 B 乙醇体积分数为 86 96 C 提取功率为 496 30W 提取率 为 0 软件验证的结果和原文中的结果一致 原文中的结果如下 RSMRSM 得出的最佳得出的最佳 方案方案 5 5 用用 SASSAS 软件进行岭脊分析软件进行岭脊分析 5 1 打开 SAS 软件 在 Editor untitled1 中输入语句和数据 5 2 查看 output 可得到一下结果 5 3 经过 SAS 岭脊分析 最有条件为 A 提取温度为 76 503 B 乙醇体积分数为 86 968 C 提取功率为 496 29127W 提取率 为 0 6 6 RSMRSM 分析和分析和 SASSAS 分析与原文结果比较分析与原文结果比较 表二 提取温度 乙醇体积分数 提取功率 W 提取率 RSM 分析 76 51000 86 96000 496 30000 0 11019 SAS 分析 76 50300 86 96800 496 29127 0 11019 原文结 果 76 51000 86 96000 496 32000 0 11000 7 7 案例实验设计和原文数据分析比较及评价 案例实验设计和原文数据分析比较及评价 本文利用现今流行的 Design Expert 7 0 软件和 SAS 软件中的岭脊分析验证文献 响应面法优化超声辅助提取车前草中的熊果酸 中的数据分析过程 从实验方案的建立到 实验结果的方差分析 再到二次多项式逐步回归拟合 到最后的最优值的计算 本文 演示的结果和原文基本一致 仅有一些略微的差别 各项数据均能符合统计指标要求 但通过 RSM 分析得出的最优值仍不可靠 所以还需用 SAS 软件进行岭脊分析 这样得 出的最优提取条