色谱乙腈用途

色谱乙腈是指用于色谱分析 色谱分离 色谱制备的乙腈试剂 B J ACS HPLC 溶剂特别适合 HPLC 分析 有机合成及分光光度分析 该系列产品具 有卓越的批次稳定性 并且满足美国化学会 ACS 分析溶剂的各项指标 B J 主要通过仔细的原料筛选和纯化过程来实现这些指标 为保证产品的质量高端 性 B J 除了控制 ACS 标准指标外 更规定了严格的内部质量控制指标 特点 为用户带来的好处 低 UV 背景吸收 优异的 HPLC 梯 度洗脱基线 避免了鬼峰及错误结论 低固体颗粒及挥发 残留 减少了色谱柱的污染及系统 堵塞 使用前无需过虑 低含水量 避免了正相色谱柱的失活 优异的批次稳定性 更换批次时无需更改 HPLC 标准方法 高通量生产中降低了次品率 Honeywell Burdick Jackson B J HPLC 乙腈质量分析测试结果 检测项目 测试结果 标准要求 外观 清澈 清澈 水分 Karl Fischer 法 0 001 0 05 UV 吸收 187nm 280nm 折光率 1 3438 1 3430 1 3450 残留 1mg L 0 0002 GC 纯度 99 9 99 6 色度 APHA 10 可滴定酸 8ueq g 可滴定碱 0 6ueq g HPLC 梯度洗脱 通过 通过 高效液相色谱 HPLC 分析中 流动相溶剂的纯度和质量对分析结果和仪器本身都有重 要影响 溶剂中的各种痕量杂质不仅会造成较高的基线和鬼峰 进而影响定性定量分析结 果 而且可能会污染分离柱和堵塞系统 造成仪器出现故障 了解 HPLC 溶剂规格和相关 的测试方法 可以帮助 HPLC 用户评价和筛选 HPLC 溶剂 减少溶剂杂质对应用造成的 负面影响 本文介绍了基于紫外 UV 吸收和 HPLC 梯度确定 HPLC 级乙腈纯度和质量 的两种规范方法及其对 HPLC 分析的意义 并探讨了这两种方法的实际应用 乙腈区别于其他 HPLC 溶剂的独特性质 中等洗脱能力 强溶解能力 能够得到明确 的色谱峰 低粘度 相对于醇类和酯类有较低的 UV 吸收 1 使其成为最常用的有机流 动相组分 乙腈一般是 由氨和丙烯 大规模生产丙烯腈的副产物 其中可能含有多种很 少量的杂质 例如丙烯腈 甲基丙烯腈 顺 反式丁烯腈 乙醛 丙酮 甲醇 乙基氰 化物 丙烯醛 烯丙醇 丙烯酸 恶唑和乙酸 2 4 经过复杂的纯化过程 痕量的上述杂 质可能仍然存在于 HPLC 级乙腈中 其中一些杂质不仅会造成较高的基线和鬼峰 进而影 响定性定量分析 而且会污染分析柱 堵塞系统 导致仪器出现故障 UV 吸收背景对 HPLC 乙腈的关键性源于两个原因 首先 大部分有机杂质都会产生 UV 吸收 乙腈的 UV 吸收越小意味着其中杂质含量越少 第二 HPLC 仪器最常用的检测模 式就是 UV 检测 因此乙腈的 UV 吸收越小 色谱的基线背景越低 从而灵敏度越高 检 测限越低 2 2 影响 UV 吸收测量值的因素 在测试实验中 很多因素会影响 UV 吸收的测量值 1 光路距离 比色皿长 在 0 2 0 8 AU 范围内 吸光率 A 的测量值误差最 小 否则吸光率的测量误差会相对大些 如使用 1 cm 比色皿 即使在 250 210 nm 的 短波长范围内 乙腈的吸光率也远小于 0 2 AU 因此可能产生很大的误差 根据比尔定律 溶剂的吸光率和样品的光路距离成正比 因此增加样品池长度会使溶剂吸光率增加 使 其值进入 0 2 0 8 AU 范围内 从而减小测量误差 使用 5 cm 比色皿 在 400 190 nm 扫描范围内得到不同乙腈样品的 UV 光谱 如图所示 从图中曲线可以发现 使用 5 cm 比色皿可使乙腈在低波长的大部分 UV 吸光率进入 0 2 0 8 AU 范围 从而显示出数据的 准确度更高 而且 不同乙腈样品的 UV 吸光率的差别与使用 1 cm 比色皿时相比更明显 鉴于这一点 Honeywell Burdick Jackson 等一些生产商使用 1 cm 和 5 cm 两种比 色皿建立 UV 吸收规范 2 仪器参数 由于乙腈的吸光率非常低 仪器参数的设定要保证最佳的灵敏度和 准确度 双光路模式可以克服单光路模式中光源能量随时间变化的缺点 并且可以更方便 地扫描 UV 全波长范围 使用分光光度计的基线校正功能 可以去除由光源 检测器和样 品池等引入的仪器变化 6 由于仪器噪声随着扫描速度的提高而增大 因此推荐使用最大 扫描速度的一半 3 参比物 用于溶剂 UV 吸收测定的参比物有两种可能 试剂化学品 第 9 版 使用水作为参比 而 中国药典 使用空气作为参比 使用空气作为参比时测定的乙腈 UV 吸收值低于使用水作为参比时测定的值 而且在 400 250 nm 波长的范围内通常为负 值 这是由于空气中氧和二氧化碳的贡献使其 UV 吸收强于水 如图 5 中所示 由于参比 不同造成的 UV 吸收有显著不同 高达 0 03 AU 所以当我们阅读供应商提供的分析报告 证书时需要了解究竟是使用水还是使用空气作为参比 推荐使用新鲜的 HPLC 级瓶装水或 者实验室超纯水系统制得的超纯水作为参比物 值得注意的是 实验室超纯水系统制得的 新鲜水常常含有大量的气泡 这些气泡需要在实验前去除 否则会影响数据的准确度 4 氮气喷雾 为了延长溶剂的保存时间 一些 HPLC 溶剂供应商将惰性氮气充入 溶剂 作者研究了氮气对乙腈 UV 吸收的影响 图 6 结果发现经过氮气喷雾 乙腈在 2 50 200 nm 范围内的 UV 吸收显著降低 200 nm 处的吸光率为 0 012 是氮气喷射前的 四分之一 其原因可能是氮气在乙腈中的溶解度远小于氧气和二氧化碳 氮气喷雾减少了 氧气和二氧化碳对乙腈 UV 吸收的贡献 注意 也可能是由于氧气和溶剂形成了电荷传 递复合物导致了 UV 吸收 5 溶剂的挥发性 由于乙腈是一种挥发性溶剂 如果样品池和参比池在测试过程 中是敞开的 那么样品池中的乙腈蒸汽可能会进入样品室或参比池 结果造成吸光率读数 偏低 因此 推荐在实验中用聚四氟乙烯 PTFE 盖子将这两个池都盖住 农残级高纯溶剂 专用于有机残留痕量分析实验 具有以下优点 极低的农残背景值 不 挥发性组分极少 GC ECD NPD 检测 控制 质量可靠 稳定性高 产品批次间重复性 好 N P S 等元素背景值低 基线平稳 经性能测试 可用于多氯联苯 PCBs 有机 氯农药 有机磷农药残留痕量分析 以及其他适用于 GC ECD 和 GC NPD 检测器分析的化 合物 B J Brand 通用溶剂 农残级 适合农残分析 光谱分析 HPLC GC 有机合成及组合化学等多种应 用 高纯度 HPLC 分析中无干扰峰 优异的批次稳定性 数据重现性好 无需筛选批次和空白溶剂试验 低挥发残留及固体颗粒 减少仪器 色谱柱故障引起的停机时间 多波长 HPLC 梯度测试 满足高灵敏度 HPLC 应用 MS 荧光检测器 多种用途溶剂 农残分析 光谱分析 HPLC 有机合成及组合化学普遍适用 B J Purified Plus 纯化溶剂 制备色谱级 专用于制备液相色谱及实验放大的经济型高纯溶剂 优异的批次稳定性 高通量生产过程中方法重现性得到保障 低挥发残留及固体颗粒 节约易损设备 仪器 色谱柱 使用成本 HPLC 乙腈 20095 含量 CH3CN 99 9 透光率 195 nm 82 0 10 AU 200 nm 95 0 03 AU 210 nm 96 0 02 AU 220 nm 97 0 015 AU 240 nm 99 0 005 AU 260 nm 99 0 005 AU 酸 0 0008 mEq g 碱 0 0008 mEq g 水 0 01 非挥发物 3 mg L 已经亚微米过滤 HPLC 乙腈 20090 含量 CH3CN 99 9 透光率 195 nm 80 0 10 AU 200 nm 90 0 05 AU 210 nm 94 0 03 AU 220 nm 96 0 02 AU 240 nm 99 0 005 AU 260 nm 99 0 005 AU 酸 0 0008 mEq g 碱 0 0008 mEq g 水 0 01 非挥发物 1 ppm 已经亚微米过滤 HPLC 乙腈 20085 含量 CH3CN 99 9 透光率 195 nm 70 0 15 AU 200 nm 85 0 07 AU 210 nm 90 0 05 AU 220 nm 96 0 02 AU 240 nm 99 0 005 AU 260 nm 99 0 005 AU 酸 0 0008 mEq g 碱 0 0008 mEq g 水 0 02 非挥发物 2 ppm 已经亚微米过滤 HPLC 乙腈 20075 含量 CH3CN 99 9 透光率 195 nm 50 0 15 AU 200 nm 75 0 17 AU 210 nm 80 0 1 AU 220 nm 90 0 05 AU 240 nm 98 0 005 AU 260 nm 99 0 005 AU 酸 0 0008 mEq g 碱 0 0008 mEq g 水 0 03 非挥发物 5 mg L 已经亚微米过滤 无水乙腈 含量 CH3CN 99 5 颜色 10 Hazen 还原 KMnO4 合格 水溶性 合格 氢氰酸 合格 酸 0 0005 mEq g 碱 0 0002 mEq g 水 0 004 非挥发物 10 mg L 已经亚微米过滤 包装规格 500ml 瓶 4L