GBT 18748-2002 表面活性剂和合成洗涤剂中活性组分分离的标准测定方法

2中华人民共和国国家标准 18748一2002表面活性剂和合成洗涤剂中活性组分分离的标准测定方法of  18748 2358:1989(1995E)(表面活性剂和合成洗涤剂中活性组分分离的标准测定方法。本标准与 2358:1989(1995E)比较存在下列差异:(1)规定了使用过滤器的规格、型号;(2)规定了氯化钠含量的校正，作为本标准的附录标准由化学工业表面活性剂标准化技术委员会归口。本标准起草单位:上海市染料研究所。本标准主要起草人:凌佩江、肖毅、庄永斌。本标准首次发布。中华人民共和国国家标准表面活性剂和合成洗涤剂中活性组分分离的标准测定方法 18748of 用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效，所有标准都会被修订，使用本标准的各方面应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 1681:1992(1997)洗涤剂中合成阴离子活性组分的试验方法阳离子滴定法原理用乙醇萃取试样中的活性组分，通过不溶物的再沉淀萃取残留的痕量活性组分。将乙醉萃取液稀释到已知体积，取合适的份额蒸发，从而测出乙醇溶解物，另测试抓化钠的含量，据此获得经校正的总活性组分的含量。4试剂和材料乙醇:无水;乙醇:质量分数为9500;酚酞指示剂溶液(10 g/ L):按 603的有关规定配制;硫酸溶液(1取1 到100 酮一乙醚混合液(1+1):等体积的丙酮与乙醚混合。仪器月.及:00 号;00 50 . 5过滤烧瓶:500 . 6单刻度移液管:100 蒸汽浴等适当装置)。中华人民共和国国家质 )调整试样的称样量，精确至0. 01 g。样品称量范围见下表:活性组分预计的质量分数/%试样的称量/:120巧以上!s5. 1)中，(含水量高的液体试样应在称样后蒸发至粘稠的浆状，碱金属盐水和物高的试样应在称样后置于105h)，加人微热的质量分数为95乙醇(00 350 好玻璃皿，在蒸汽浴(5加热1.5 h-2 h，其间常搅拌。止几分钟使不溶物沉淀。加2滴酚酞指示剂溶液(4若溶液呈红色用硫酸溶液(4. 4)中和至溶液接近中性。用量不超过1 游离碱含量高，为使硫酸溶液用量不超过1 适当提高硫酸溶液的浓度)。用玻璃增竭式滤器(5滤试样醇溶液，注意尽可能将不溶物留在烧杯中，将澄清过滤液收集在过滤烧瓶(。醇50 蒸汽浴上煮沸，再使不溶物沉淀，然后如前所述过滤试样醇溶液。仍将不溶物留在烧杯中。间常搅拌使溶剂完全燕发。用少量热水(不超过10 解不溶物，加人无水乙醇(00 蒸汽浴上煮沸，经前述操作用过的玻璃柑涡式滤器(5滤，将滤液与原先的醇滤液合并，用热的95%乙醇多次洗涤烧杯和残留物，同时用少量热的95%乙醇分几次将不溶物转移到过滤器上。发至体积约450 移至500 量瓶(5，冷却至室温，用质量分数为95%乙醇稀释至刻度，摇匀备用。5取100 称量恒重的烧瓶(5，在燕汽浴上蒸发至干。然后于(105士2)'h，直至恒重。式(1)计算试样中乙醇溶解物(式中:W:烧瓶及乙醇溶解物的总质量，9;W烧瓶的质量，9;W。 5)按式(2)计算总活性组分式中:A乙醉溶解物的C氯化钠的质量分数，%(由附录r 6加人50 在蒸汽浴上加温。热用滤纸过滤，用少量丙酮一乙醚混合液洗涤滤纸几次。7在105士2的烘箱中干燥蒸余物。注:蒸余物可用红外光谱作定性检测。e 18748范性附录)氮化钠含0 g/L)，按 603的有关规定配制;硝酸溶液(1+1),1份体积的硝酸(与1硝酸溶液(1+4);硝酸银标准溶液c(0. 200 0 )，按份体积的水混合;601规定配制和标定。月月月味月.月.才1银离子选择电极;2 232型参比电极;3定性测定移取样品醇溶液(6. 2. 6) 5 于试管中，用硝酸溶液(1 +4) (4)酸化，加几滴硝酸银标准溶液(5)，若试液变浑浊，即表明样品中含有氯化钠(样品中若含有肥皂、溶液也会引起浑浊)。1移取样品醇溶液(6. 2. 6) 100 400 几滴甲基橙指示剂(2)，用硝酸溶液(1+4) (4)酸化，稍加热，加50 接银离子选择电极(1)、参比电极(电极电位仪(l. 5)滴定上述溶液(1)的电位值银离子选择电极使用前用硝酸银溶液(l+1)(3)清洗。加。5 量电位值，若氯化物显著存在，电位值应小于100 后，每次加2 至电位值达到约200 次加人。.1 测定电位值，直至突跃出现，以确定滴定终点。同时作一空白试验实例:参照如下方法确定电位最大变化率并确定终点时消耗硝酸银标准溶液的体积V, (                              210          10                  220          20           17*       240          37                  277                 302为电位最大变化率 187483计算按下式(算样品中的氯化钠的质量分数:V,一V.) c X 0