原子吸收检测问题百答处理

原子吸收百问解答原子吸收百问解答 整理汇总 整理汇总 字体 小 中 大 打印 发表于 2010 7 30 14 43 作者 NVIDIA 来源 分析测试百科 网 查看完整版本请点击这里 原子吸收百问解答 整理汇总 整理网上关于原子吸收的一些疑问以及一些热心朋友的解答 答案可能对错都有 不敢给整理网上关于原子吸收的一些疑问以及一些热心朋友的解答 答案可能对错都有 不敢给 以保证 希望这个资料能对大家在日常实验中遇到的一些问题多一些参考 以保证 希望这个资料能对大家在日常实验中遇到的一些问题多一些参考 一 用一 用 AAS 测定岩石中锂 标准曲线的线性不好是什么原因如何解决 测定岩石中锂 标准曲线的线性不好是什么原因如何解决 可能的原因 锂是易电离的元素 最好要加 2 的 KCl 你如果加了 Sr 的话可能要在锂波 长处产生分子吸收 二 原子吸收光谱仪测硫酸锌中的铅 数据不稳定 原因何在 二 原子吸收光谱仪测硫酸锌中的铅 数据不稳定 原因何在 HG2934 2000 酸溶解后 酸溶解后 过滤 上机 过滤 上机 1 数据不稳定的原因太多了 1 样品是否均匀 2 过滤是否有吸附呢 3 你的样品黏度较大 如果用的是火焰法 毛细进样管的高度有较大的影响 4 你的标准曲线做得怎么样 2 如果是微量痕量铅 环境因素也是误差来源之一 城市空气粉尘中铅含量较高 尾气污 染等 三 石墨炉测铅时三 石墨炉测铅时 空白空白 4 硝酸硝酸 1 高氯酸高氯酸 GR 值总是较高值总是较高 与灰化法的结果不大一致 样品与灰化法的结果不大一致 样品 为植物样 为植物样 1 所用的水为用石英亚沸水蒸馏器蒸馏得到的 先打一下空白 一般不会超过 0 0015 然后采用的为硝酸 工艺超纯 和高氯酸 优极纯 消化 最后溶解用的 1 摩尔每升的盐 酸或硝酸 结果差不多 只是盐酸稳定性要好一点 定容体积为 50mL 的话空白值一般 为 0 03 左右 不过铅比较难做 基体干扰很大 2 空白问题来自多方面 上面说的水与试剂外 你用的氩气纯度多少 是高纯的吗 也可 用高纯氮气 但要注意分子带背景 3 主要来自由你所用的硝酸和高氯酸不纯所致 你可以先测空管 然后测你所用的水 再 测含酸的水空白 这样你就可以知道了 4 我也经常遇到这个问题 有可能是试液的酸度过大会影响测定 特别是使用高氯酸 影 响更大 酸度大对石墨炉损害也比较大 对于石墨炉测定铅 湿法消化最好使用微波消化 使用硝酸和双氧水 这样空白中酸度比较容易控制 空白也比较低 5 1 实际 Pb 含量有出入 厂家就没有测准 2 你的仪器可能没有调制最佳 四 请教大家磷酸中的硅怎么做 四 请教大家磷酸中的硅怎么做 用分光光度法 磷钼蓝光度法试试 五 我这次测五 我这次测 Cr 时 发现仪器漂动很大 标曲都作不好 是什么原因呢 燃气 助燃气时 发现仪器漂动很大 标曲都作不好 是什么原因呢 燃气 助燃气 比例也试着调动过 不论怎样 都发现仪器不稳 但是做别的元素则情况良好 请问这是比例也试着调动过 不论怎样 都发现仪器不稳 但是做别的元素则情况良好 请问这是 为什么呀 为什么呀 燃烧器的高度调整了吗 作铬时因为气流很大 所以稳定区域一般较其他的元素要高 燃烧器 要稍微降低一些 六 请问原子吸收是否适合测定常量组分六 请问原子吸收是否适合测定常量组分 百分之几十的百分之几十的 有什么缺点有什么缺点 如何尽量避免如何尽量避免 还想还想 请问一下请问一下 测定钛需要使用氧化亚氮乙炔火焰测定钛需要使用氧化亚氮乙炔火焰 但如果测定但如果测定 10g L 浓度水平的钛能否使用空浓度水平的钛能否使用空 气乙炔 这么高浓度的标样是否有的卖 气乙炔 这么高浓度的标样是否有的卖 1 1 高浓度的标样没有卖的话 可以自己配制 2 10g L 浓度水平的钛能否使用空气乙炔 可以自己做一下啊 不是很方便吗 3 请问原子吸收是否适合测定常量组分 百分之几十的 有什么缺点 如何尽量避免 这要看你是什么样品 测定什么东西 还有你的实验室仪器配置等 综合考虑 2 原子吸收理论上来讲测量范围很广 可以测微量 ppm 和超微量 ppb 也可以用于基体 组分含量的测定 常量级 甚至可以分析含量高达 70 的组分 测定的元素也很多种 但还是要考虑各种干扰的存在 3 假如就用 AAS 法测定 注意 1 样品一定要均匀 2 0 2 0 5 克样加溶剂溶解 定容到 100 毫升 以后可以 10 倍一直往下稀释 3 可以降低你的仪器灵敏度来提高分析浓度 七 请教钽 小片状 的溶解方法 我要制备钽盐溶液 做基体改进剂用 我试过浓硝酸七 请教钽 小片状 的溶解方法 我要制备钽盐溶液 做基体改进剂用 我试过浓硝酸 和王水 都溶不了 和王水 都溶不了 1 先加入氢氟酸 然后滴加硝酸致溶解 再用 5 硝酸稀释定容 2 钽 小片状 的溶解方法用焦硫酸钾高温溶解 酒石酸提取 我用氢氟酸终于溶了 八 我单位只有原子吸收分光光度计 配合氢化物生成器测药品中的砷含量 样品用硝酸八 我单位只有原子吸收分光光度计 配合氢化物生成器测药品中的砷含量 样品用硝酸 加高氯酸消化 消化过程中三价砷被氧化成五价砷 加样回收率几乎是零 后经加碘化钾加高氯酸消化 消化过程中三价砷被氧化成五价砷 加样回收率几乎是零 后经加碘化钾 还原 将五价砷还原回三价砷 加样回收率也仅还原 将五价砷还原回三价砷 加样回收率也仅 80 左右 请教各位是否有好的方法提高左右 请教各位是否有好的方法提高 加样回收率 加样回收率 1 回收率低一个可能是消化过程中有损失 对你的分析操作我不知道 所以无法分析原因 也 可能是碘化钾还原的时间不够 室温下需要 50 分钟 此时溶液可能变为金黄色 加热能加快 还原 多少度我记不清了 好像是 90 度几分钟即可 还有就是标样与样品的基体不一致 对你 的分析来说 酸度可能是一个因素 2 用王水消化比较好 九 请问原子吸收分光光度计在使用中最易出现毛病的是哪个部位 怎样解决 九 请问原子吸收分光光度计在使用中最易出现毛病的是哪个部位 怎样解决 最易出现问题的 1 进样和雾化系统 包括燃烧器 进行清洗 超声波 5 HNO3 溶液 2 光源能量不够 调整阴极灯至最佳位置 燃烧器的高度及前后位置 3 气体泄露 根据不同情况进行消漏 十 原子吸收分光光度计法测定人发中的硒含量的实验时 遇到以下问题 十 原子吸收分光光度计法测定人发中的硒含量的实验时 遇到以下问题 1 光谱狭缝档的宽度是依据什么设定的 光谱狭缝档的宽度是依据什么设定的 2 用消化罐消化头发可以么 用消化罐消化头发可以么 3 头发中的重金属络合物会对实验产生怎样的影响 头发中的重金属络合物会对实验产生怎样的影响 1 光谱狭缝档的宽度可以是 0 5 1 0 就可以了 2 用消化罐消化头发可以 3 太复杂了 不要考虑太细了 有的问题化学家还没搞清楚呢 4 加一点一定要使用适合的基体改进剂 十一 最近几天批量做样 自动进样器注入几十次后便出现液滴不能直接注入到石墨管底十一 最近几天批量做样 自动进样器注入几十次后便出现液滴不能直接注入到石墨管底 部 而是挂在进样细管的外壁上 造成有时注不进去 有时沾到石墨管的侧壁上 我只能部 而是挂在进样细管的外壁上 造成有时注不进去 有时沾到石墨管的侧壁上 我只能 过一段时间就检查一下进样情况 请问各位老师友好的解决办法么 我试过往清洗瓶中加过一段时间就检查一下进样情况 请问各位老师友好的解决办法么 我试过往清洗瓶中加 入硝酸 但还是不能解决 入硝酸 但还是不能解决 1 可能是你的样品没消解完全或者太脏了 2 我觉得你是否应该把 PROBE 的高度再略微调低一点 这样的话在液滴滴下的一瞬间 但是还没有完全脱离 PROBE 可以接触到石墨管底部 就不会有样品残留了 我不知 道你的情况是否和我的相同 我以前发生过类似的情况 通过这样处理后 问题就解决了 十二 火焰法 样品处理用到硫酸和次氯酸钠十二 火焰法 样品处理用到硫酸和次氯酸钠 Aglient3510 2002 年买的 喷头上会积一年买的 喷头上会积一 层白乎乎的东西 溶于水 引起读数不稳 火焰会有缺口 而据说进口的十几年前的一层白乎乎的东西 溶于水 引起读数不稳 火焰会有缺口 而据说进口的十几年前的一 个英国的仪器和个英国的仪器和 95 年进的年进的 PE 别人的 都没这现象 我知道喷头结构不同 但是难道现 别人的 都没这现象 我知道喷头结构不同 但是难道现 在的设计不如过去的 还是由于其它缺陷引起的 在的设计不如过去的 还是由于其它缺陷引起的 1 我和你使用的是相同型号的仪器 我们在使用 EN1122 方法的时候也使用了硫酸 导致燃 烧头经常会堵塞 积上一层碳而堵塞燃烧头罅缝 火焰会出现缺口 可能的问题是使用的硫酸 粘度较大导致的原因 我们现在采取的方法是增大燃烧头罅缝的宽度 这样会减少堵塞的出 现 个人认为 理论上应该吸光度与罅缝宽度没有关系 但过宽的罅缝将导致数据不稳 2 燃烧器上积碳是很正常的事 没必要那么紧张的 只需要定时地清楚就行了 清楚时最 好不要用坚硬的东西刮除 因为这样会损坏燃烧器 一般用一张名片插入狭缝擦拭 有条 件的用超声波清洗 3 注意溶液的黏度 适当稀释 选用合适的酸 十三 吸光率波动很大十三 吸光率波动很大 3ppm 和和 Cu 吸光率应该是吸光率应该是 0 35 而我的仪器测出是而我的仪器测出是 0 12 左右左右 吸亮度变小的原因很多 你要一个一个的查 1 样品的提升量是否变小 2 光路是否调好 3 燃烧器的高度 前后左右位置是否适当 4 撞击球的位置是否调好 5 毛细管是否有堵塞 等 波动大的话 还可以查查以下原因 1 火焰是否平稳 2 灯 3 废液排放是否正常 十四 我的原吸基线不稳 试了许多办法 都不行 是火焰 静态的 十四 我的原吸基线不稳 试了许多办法 都不行 是火焰 静态的 1 可能是灯的问题 预热时间加长或换灯试试 2 检查一下电源 最好有净化稳压器 3 换个别的元素的灯看看 如果也这样 可能是电源问题 也可能是检测器问题 换个同 样元素的灯 可以检查灯座的问题 4 静态基线不稳的原因一般是等发射有问题或是光路污染的情况 除按照上面的方法考量 外 还有清洁一下光路系统 当然指的是外光路 十五 如样品测量结果为负值十五 如样品测量结果为负值 怎么办 怎么办 负数的出现本身说明你的仪器检测限有问题 或者你的仪器处于一个不稳定的状态 十六 因样品浓度可能太低 测量时读数为负值 请问应怎么解决 十六 因样品浓度可能太低 测量时读数为负值 请问应怎么解决 1 造成 A 值为负是因为样品浓度太低 机器根本检测不到样品的信号 仪器本身的噪声所 产生的 改进方法为 1 富集样品后再做 2 改变测量的方法 3 更换噪声小 检出险 低的仪器 2 刚点火测应灵敏度高 过段时间灵敏度下降并达平衡 所以负信号不会转为正信号的 出现负信号可能是对空白问题重视不够 你用以调零的 纯水 不够纯 而标样中的水要纯 得多 也可能试剂的纯度不一样 你可以看一下 你的工作曲线的截距是负的 请对你 的溶剂及水的纯度检查一下 十七 请问在原子吸收条件设置时十七 请问在原子吸收条件设置时 是测得的吸光值越大越好吗是测得的吸光值越大越好吗 我用的是我用的是 热电热电 的原子吸的原子吸 收光谱仪收光谱仪 在测水稻的铬时在测水稻的铬时 按国标推荐的是干燥温度按国标推荐的是干燥温度 110 度 度 40 秒 灰化温度秒 灰化温度 1000 度 度 30 秒 原子化温度秒 原子化温度 2800 度 度 5 秒 而按仪器本身提供的在灰化温度秒 而按仪器本身提供的在灰化温度 1200 度 原子化温度 原子化温 度度 2500 度时 以度时 以 20 微升进样量微升进样量 0 9ug l 的标准溶液测出的吸光值应为的标准溶液测出的吸光值应为 0 1A 我们设定的我们设定的 程序是程序是 110 度度 40 秒秒 1200 度度 30 秒秒 2500 度度 2 秒秒 2800 度度 3 秒秒 测出的值非常大测出的值非常大 空白吸光空白吸光 值值 0 418A 1ppb0 558A 3ppb0 727A 5ppb1 013A 7ppb1 110A 10ppb1 307A 远大于远大于 0 1A 而且空白也远大于 而且空白也远大于 0 1A 是不是我们没有洗干净 还是其它原因 空烧过 是不是我们没有洗干净 还是其它原因 空烧过 三次三次 我想是不是我们以前用重铬酸钾洗过我想是不是我们以前用重铬酸钾洗过 没洗干净没洗干净 但我们在测铬前但我们在测铬前 还是用稀硝酸泡过夜还是用稀硝酸泡过夜 1 空白太高了 找找原因 2 问题就出在重铬酸钾上 十八 茶叶的基体比较复杂 其铅含量在十八 茶叶的基体比较复杂 其铅含量在 3PPM 左右 先只有火焰原子吸收 左右 先只有火焰原子吸收 0 1PPM 的的 吸收值在吸收值在 0 007 左右 请问如何解决其复杂基体问题 左右 请问如何解决其复杂基体问题 1 用标加法做试试 2 基体匹配 3 参考食品国家标准 用 MIBK 萃取 十九 化妆品干法消解样品时 灰化后为白色粉末 但是 加酸溶解的时候 仍然有很多十九 化妆品干法消解样品时 灰化后为白色粉末 但是 加酸溶解的时候 仍然有很多 白色沉淀 是不是说明消解不完全 需要继续灰化 白色沉淀 是不是说明消解不完全 需要继续灰化 部分化妆品如粉类含无机添加剂 灰分酸溶后有沉淀不影响重金属检测 对沉淀可以采取 过滤 先过滤再洗沉淀定容 先定容再干过滤均可 离心等处理方式 二十 想用原子吸收光谱法测定香味蜡烛中的含铅量 请问式样该如何处理 消解用什二十 想用原子吸收光谱法测定香味蜡烛中的含铅量 请问式样该如何处理 消解用什 么办法 另外用原子吸收法测定可行么 需要注意什么 么办法 另外用原子吸收法测定可行么 需要注意什么 当然可以 干法消解应该可以 二十一 用石墨炉二十一 用石墨炉 氘灯扣背景氘灯扣背景 原子吸收测植物样品中的铬原子吸收测植物样品中的铬 基体改进剂都用的什么 是不基体改进剂都用的什么 是不 是一定要用基体改进剂 是一定要用基体改进剂 我的植物样用不同浓度的铬溶液培养的蔬菜 样品量比较少 准我的植物样用不同浓度的铬溶液培养的蔬菜 样品量比较少 准 备用硝酸和高氯酸进行消化测定其中铬的含量备用硝酸和高氯酸进行消化测定其中铬的含量 铬是高熔点的金属元素 不加改进剂也可以提高它的灰化温度 铬几乎是不会损失的 同时 提高灰化温度又可以很好的克服植物样品背景高的问题 你的植物如果是用铬溶液培养出 来的 我建议你取样量大点 改用火焰做可能会比较好 毕竟能用火焰总强过石墨炉 二十二 植物中的铅 不知道要怎么消解植株 研究所的给了我个方法 让二十二 植物中的铅 不知道要怎么消解植株 研究所的给了我个方法 让 80 度烘度烘 48 小小 时 然后碾碎 湿法消解 今天试了下 叶子没问题 茎就好难碾时 然后碾碎 湿法消解 今天试了下 叶子没问题 茎就好难碾 1 试试冷冻干燥 然后再粉碎 2 那是因为径的水分不易挥发 还未干 最好先把茎破坏掉 再和叶子一起烘 二十三 气体流量的两种表示方式 二十三 气体流量的两种表示方式 kg cm2 和和 L min 前者在日立的机子上常见 后者 前者在日立的机子上常见 后者 在在 PE 的机子上常见 两者之间有什么区别 的机子上常见 两者之间有什么区别 1 前者是压力单位 后者是流量单位 不同的气体同样的压力下 流量是不同的 2 psi 磅 平方英寸 1psi 6894 8Pa 0 07031kg 平方厘米 0 06895bar 0 0703atm 工程大气压 kg cm2 1kg cm2 14 22psi 1bar 1 0197kg cm2 14 50psi 二十四 由于标准样品一般都放在冰箱里冷藏 使用的时候 温度还是比较低的 然后吸二十四 由于标准样品一般都放在冰箱里冷藏 使用的时候 温度还是比较低的 然后吸 取的时候 体积会不会准确呢 另外 我经常做的时候是吸取取的时候 体积会不会准确呢 另外 我经常做的时候是吸取 1ml 到到 100ml 容量瓶稀释 容量瓶稀释 这样稀释这样稀释 100 倍 不知道误差有多大 倍 不知道误差有多大 1 标准你可以放到室温以后再吸 2 温度的影响可以查一下你样品在不同的温度情况下的体积变化情况 就像水那样的表 稀释一百倍的影响比较多 温度对移液管和容量瓶影响 移液管和容量瓶本身的容许误差 根据级别查对应的计量检定证书或标准 还有容量瓶标定的人为视线误差 3 按照国家有关要求 具体忘记了 需要提前将试液从冰箱中取出 待回复到室温方可 取用 不过我个人认为 这点误差在日常常规分析中应该不大 能避免最好 不能 如急 用 也只好将就了 二十五 从国家标准物质研究中心买的二十五 从国家标准物质研究中心买的 1000ppm ml 的的 20ml 安瓿瓶装的储备液 每次也安瓿瓶装的储备液 每次也 就用就用 2ml 用于配制标准工作液 但是剩下的用于配制标准工作液 但是剩下的 10 多多 ml 的储备液不知如何保存 安瓿瓶用封的储备液不知如何保存 安瓿瓶用封 口膜密封似乎不好 想取出其中的口膜密封似乎不好 想取出其中的 10ml 稀释到稀释到 100ml 后保存 但是不是很确定需用的酸后保存 但是不是很确定需用的酸 的浓度 标准物质证书上提供的几种元素的基体分别是的浓度 标准物质证书上提供的几种元素的基体分别是 1 HNO3 5 HCl 不知是不 不知是不 是相应的元素只要用证书上所提供的相应浓度的基体稀释即可 另外 基体浓度是是相应的元素只要用证书上所提供的相应浓度的基体稀释即可 另外 基体浓度是 V V 那么那么 1 的盐酸是不是就是指用 的盐酸是不是就是指用 1 体积的浓盐酸 体积的浓盐酸 1 18g ml 用 用 100 体积的水体积的水 稀释 抑或是稀释 抑或是 1 体积的盐酸定容到体积的盐酸定容到 100 体积 体积 我都是稀释 10 倍后 放冰箱保存的 一般就用 0 5 1 0 的硝酸稀释 1 体积的盐酸定容到 100 体积 就这样 二十六 不知为什么我在用石墨炉测样时 二十六 不知为什么我在用石墨炉测样时 M5 自动进样器的针感觉不是很稳定 我只 自动进样器的针感觉不是很稳定 我只 能用牙镜观看 这跟公子卓您的一样 本已调好位子 等在中途再看时 针在滴样时没有能用牙镜观看 这跟公子卓您的一样 本已调好位子 等在中途再看时 针在滴样时没有 那么看的清了 总有点挂在壁边 不知这种现象正常不 又应如何处理呢 那么看的清了 总有点挂在壁边 不知这种现象正常不 又应如何处理呢 这种现象是最普通的情况了 可以说是天天发生的事情 看你怎么处理了 我通常有两种 方法处理 1 继续调进样针的位置 2 进样针换个干净的 二十七 做食品或土壤中的二十七 做食品或土壤中的 Cd Pb Cu Zn Cr 需要全量消解么 用浸提法如何 需要全量消解么 用浸提法如何 用不同酸溶方法对三类土壤中 Pb Cr Ni Cd Mn Cu Zn 的溶出比较 齐文启 曹杰山 戴文红 中国环境监测总站 的结论部分 一 除用 HF 以外 各种土类中 Pb Cr 的溶出比都较低 分别低于 65 8 和 64 6 因为 Cr 和 Pb 主要包藏在土壤矿物晶格中 且晶格稳定 例如 Cr3 可能与硅酸盐岩中四 面体或八面体的氧原子配位 尤其八面体配位十分稳定 土壤中大部分 Cu Cd Zn Ni Mn 的矿物晶格能较低 易受酸分解破坏 所以溶出比较高 二 HClO4 有极强的氧化能力 能有效地破坏土壤中的有机质及有机质分解产生的碳 其挥发温度高 有利于破坏矿物晶格 因此 除了 HNO3 一 H2S04 一 HClO4 溶解法能导 致部分 Pb 沉淀和可能使部分 Cr 挥发外 各土类中其它元素的溶出比大都略高于 HNO3 和 HCl HNO3 法 三 就几种溶样方法而言 全分解法要使用 HF 这样才能破坏 Si SiO2 等硅酸盐矿物 晶格 但 HF 易引入玻璃器皿溶蚀的空白 且有危险性 HNO3 消解容易进溅 当必须仅 用 HNO3 溶样时 如测定 Ag 应减少称样量或使用砂浴 水浴 HNO3 一 H2S04 一 HClO4 消解土样时最平静 且蒸发温度高 能有效地破坏有机物及多数微量元素的矿物晶 格 在不要求测定 Pb Cr 时建议使用 HNO3 一 H2S04 一 HClO4 法消解土样 但要将 H2S04 和 HClO4 尽量赶尽 否则对 Pb 测定有影响 四 几种土类中各元素的平均溶出比 及日本 美国和本次调查得到的我国土壤中 各元素的几何均值 ppm 列于表 7 由表 7 可知 我国土壤中 Pb Cr 的背景值明显高 于日本和美国 这除了确实存在一些差异外 还有由于采用的溶样方法不同而引入的差异 因为日本和美国采用的溶样方法不能将土壤中的 Pb Cr 全部溶出 二十八 我在用火焰法测定水中钾时 其吸光度经常不能回复至自动调零时的状态 有时二十八 我在用火焰法测定水中钾时 其吸光度经常不能回复至自动调零时的状态 有时 可升至可升至 0 01 对结果影响很大 请各位帮忙查找一下原因 直接进二次蒸馏水 几分钟后 对结果影响很大 请各位帮忙查找一下原因 直接进二次蒸馏水 几分钟后 吸光度也会升高 吸光度也会升高 1 估计是仪器不稳定的缘故 2 你的气没问题吧 3 我也遇到类似的问题 好像玻璃容器和盐酸可能有污染 不知道你有没有加消电离剂 4 我认为灯的可能性大一点 这种情况我好象没碰到过 也有可能是用的蒸馏水在做样品 过程中脏污了 5 这种情况光源的因素可能性不是很大 灯里面有白点或黑点主要产生的原因是灯电流过 大 导致金属蒸出 沉积在壁上的原因 一般这种情况不会对测定产生太大影响 只是对 于灯的寿命会降低 建议 采取用两个瓶子分别装入稀酸溶液和去离子水 在换试样和标准时 先用稀酸溶液清洗 然后放入水中 这样可以减少污染 试样和标准可以采取用稀酸稀释 一保持一定酸度 尽量减少污染 检查一下仪器 看看仪器的长期稳定性如何 二十九 我作痕量金 二十九 我作痕量金 ppb 级的 介质是级的 介质是 1 盐酸和盐酸和 1 硫脲 干燥阶段的温度应当是多硫脲 干燥阶段的温度应当是多 少 我的现在是开始是少 我的现在是开始是 80 结束是结束是 140 灰化的温度是 灰化的温度是 400 是否正确 结果的再现性不 是否正确 结果的再现性不 是太好是太好 1 干燥温度并不一定的 要自己摸索 换了根石墨管 清洗一下石墨锥都可能有较大的变 化的 一般在 110 140 度 2 重复性除了跟合适的温度程序有关外 还跟石墨管 进样系统的情况关系很大 三十 同样的测铜的时候 却一切正常 空白吸光度为三十 同样的测铜的时候 却一切正常 空白吸光度为 0 002 土壤标样土壤标样 ESS 3 也在范围内 也在范围内 而测而测 Zn 时 空白吸光度为时 空白吸光度为 0 035 还是稀释了还是稀释了 10 倍的结果 土壤标样倍的结果 土壤标样 ESS 3 在减去空白在减去空白 的浓度之后 结果高出的浓度之后 结果高出 3 倍倍 1 你的试剂有问题 2 你用的什么方法消解的 若是敞口消解可能被污染了 锌特别容易被污染的 3 也许你的氢氟酸没有赶尽 4 估计是你的水不行了 而且就是水好的话加硝酸后空白会升高很多 可以用 1 硝酸来 配标准溶液 但是样品定容用超纯水 稀释也是用超纯水 这样就可以了 我做标准物质 都是这样做的 而且在标准范围内 三十一 铁元素灯 三十一 铁元素灯 在在 248 3nm 波长下的灯能量是波长下的灯能量是 110counts 在在 302 1nm 波长下的能波长下的能 量是量是 400counts 请问波长与能量有直接关联吗 请问波长与能量有直接关联吗 同一个元素灯发射的谱线 各波长的能量肯定不同 灵敏度也相差很大 比如你说的铁在 248 3nm 共振线 下测量 其灵敏度是在 302 1nm 测量的 5 倍左右 强度高灵敏度不一 定高 三十二 要检测味精中的铅 单位只有火焰 没有石墨炉 按国标法直接用干法灰化 效三十二 要检测味精中的铅 单位只有火焰 没有石墨炉 按国标法直接用干法灰化 效 果不理想 果不理想 500 度度 16 小时样品还是黑乎乎 取出放冷后试图按国标加硝酸高氯酸混合酸继小时样品还是黑乎乎 取出放冷后试图按国标加硝酸高氯酸混合酸继 续消化 耗了俺一下午仍以失败告终 续消化 耗了俺一下午仍以失败告终 于是改用湿法 效果更糟糕 于是改用湿法 效果更糟糕 请大家赐教详细的请大家赐教详细的 消解方法消解方法 1 火焰法做铅灵敏度太低了 不如化学法 样品取少一点 干法消化 温度不要太高 480 3 小时后取出 加少许硝酸或水湿润 烘干 再灰化一次 差不多可以了 2 用 MIBK 萃取 三十三 测三十三 测 Pb 时加抗坏血酸 时加抗坏血酸 Vc 做基体改进剂 其作用机理是怎么回事啊 做基体改进剂 其作用机理是怎么回事啊 1 跟普通有机改进剂的原理差不多 增加还原气氛 有降低原子化温度的作用等 2 加入 Vc 后 分解生成大量的游历 C 使氧化铅迅速还原为原子 从而降低原子化温度 三十四 今天做铅的标线时候 弯曲得很厉害 相关系数只有一个三十四 今天做铅的标线时候 弯曲得很厉害 相关系数只有一个 9 请问有什么解决的 请问有什么解决的 办法吗 办法吗 1 不应当 看看是不是仪器有问题了 2 我认为出问题的地方很多 建议你重配标液 再仔细的做一遍 3 首先标准曲线不能超过线性范围 然后再检查配置的是否正确 检查仪器是否正常等 4 移液管没有校正 可以先用蒸馏水在天平上校正 注意温度对密度的影响 查看资料 建议 取一毫升水样测试 我的曲线都在 0 9997 1 三十五 请教各位以下样品前处理方法 使用火焰三十五 请教各位以下样品前处理方法 使用火焰 AAS 测试其中铅镉含量 测试其中铅镉含量 PCB 板 可板 可 能材质为玻璃纤维 电子元件 可能为陶瓷的 这种陶瓷一般由钛酸钡 钛酸鋅 氧化鋅能材质为玻璃纤维 电子元件 可能为陶瓷的 这种陶瓷一般由钛酸钡 钛酸鋅 氧化鋅 构成 构成 其实 EPA3052 也就是用微波消解仪在高温高压条件下将物质完全分解了 其方法大概如下 1 所用酸 总量不超过 8ML 硝酸 HF H2O2 盐酸 2 样品量 0 1 0 5 克 3 升温可分为 2 3 段 最高温不超过 230 4 高氯酸赶 HF 三十六 为什么我的水一经过比色管震荡就吸光值变得很高 我请教过前辈他说用酸泡了三十六 为什么我的水一经过比色管震荡就吸光值变得很高 我请教过前辈他说用酸泡了 就可以了 为什么我的就不行呢 上午我发现泡了就可以了 为什么我的就不行呢 上午我发现泡了 2 天后 原先满的酸液现在挥发了一点 天后 原先满的酸液现在挥发了一点 比色管的塞子下面有几毫米的空隙 是不是会是这个原因呢 比色管的塞子下面有几毫米的空隙 是不是会是这个原因呢 1 清洗干净后 放在桶里泡 然后直接用纯水冲洗 2 我是用标本缸泡的 然后用纯水洗 还有尽量买好的厂家的比色管 有的厂家的用的玻 璃是不太好 3 最好最后一遍用超纯水清洗 可避免干扰 4 先常常规方法清洗 然后泡在 20 左右的硝酸溶液中 24 小时以上 用时拿出来先用自 来水清洗 再用去离子水涮干净 凉干就可以用了 5 酸泡 超声波 最后用纯水洗 三十七 我手头没有微波消解装置 脂肪含量高的食品该如何消解 我用高氯酸三十七 我手头没有微波消解装置 脂肪含量高的食品该如何消解 我用高氯酸 硝酸硝酸 1 5 在电炉上加热 溶液即将变成无色透明状时 上面还是有大量的脂肪无法消解 在电炉上加热 溶液即将变成无色透明状时 上面还是有大量的脂肪无法消解 掉 随后再加热溶液变黑 并着火炸了起来 请问该怎么解决这个问题 掉 随后再加热溶液变黑 并着火炸了起来 请问该怎么解决这个问题 我的解决办法是加了混合酸过后 浸泡过夜 电热板上小火加热 瓶中放入几粒玻璃珠 并在溶液颜色加深的时候不断加入混合酸 直至消化完全 溶液成白色 冒浓白烟 三十八 作三十八 作 zn 的范围为的范围为 0 04 在在 213 9nm 时时 且不稳定且不稳定 是什么原因造成的是什么原因造成的 用过高纯气用过高纯气 体体 改变过助燃比改变过助燃比 调节过燃烧头高度调节过燃烧头高度 狭缝调节过狭缝调节过 全都无效全都无效 1 改变一下助燃比 减小狭缝试试 乙炔要高纯的 2 先用纯 Zn 标去测吸光度 以此判断仪器否正常 若正常 则为样品处理原因 否则为 仪器有故障或参数设得不合理 三十九 我们所用的仪器是三十九 我们所用的仪器是 PE 公司的公司的 在正常的情况下在正常的情况下 指我们测定的条件指我们测定的条件 对对 Fe 或或 Cu 等等 C2H2 2 0MPa Air 17 0MPa 但现在要测但现在要测 K Na 等轻元素时 不断的改气流量来求得正等轻元素时 不断的改气流量来求得正 确的结果是对的吗 确的结果是对的吗 1 乙炔流量对有些元素的灵敏度 Cu 影响不是很大 有些则很大 Cr 测定时应该 保持流量不变 2 调节气体流量是在建立分析方法时做的 一旦分析方法建立 在测定过程中不能随便调 节气体流量的 3 气体流量的不断调节 实际上是改变了助燃比 只有在做条件优化时需要调节 如果选 好条件 是不用变动的 四十 我的铅灯刚开始点燃的时候还算正常 但点燃一段时候以后 就开始闪烁 并且测四十 我的铅灯刚开始点燃的时候还算正常 但点燃一段时候以后 就开始闪烁 并且测 得的也十分不稳定 不知是不是我的铅出了问题 得的也十分不稳定 不知是不是我的铅出了问题 1 应该是灯的问题 用了多长时间了 看看接口是否接触不好 灯坏了 只有买新的了 2 换个分析波长看怎么样 如果也是这样 就应该是灯的问题 对了最好是利用单元素标 准液试验 四十一 请教一下 用原吸分析土壤样品 由于样品是先用碳酸钠处理 然后用盐酸中和四十一 请教一下 用原吸分析土壤样品 由于样品是先用碳酸钠处理 然后用盐酸中和 的 因而 待分析样品的盐度很高 用原吸分析时容易造成燃烧头堵塞 有人向我推荐高的 因而 待分析样品的盐度很高 用原吸分析时容易造成燃烧头堵塞 有人向我推荐高 盐燃烧头 我想了解一下 高盐燃烧头能解决堵塞问题吗 盐燃烧头 我想了解一下 高盐燃烧头能解决堵塞问题吗 相对于普通燃烧头肯定是好的 但是还是需要日常维护的 另外 现在一般还可以用连续 流动注射进样器来避免堵塞 四十二 今天我做了二份大米中铅 用的是峰高一次曲线拟合四十二 今天我做了二份大米中铅 用的是峰高一次曲线拟合 标准曲线是标准曲线是 0 0092C 0 0291 R 0 99948 样品空白是样品空白是 0 1012 样品样品 1 是是 0 1230 含量为含量为 0 0197 样品样品 2 是是 0 1313 含量是含量是 0 0029 DL 4 1395pg Mo 9 5288 但在我改为二次曲线拟合后但在我改为二次曲线拟合后 样品样品 1 量为量为 0 0297 样品样品 2 量量 0 0497 在我改为峰面积定量时在我改为峰面积定量时 一次拟合一次拟合 曲线方程为曲线方程为 0 0031C 0 0230 样品样品 1 是是 0 1341 含量为含量为 0 3544 样品样品 2 是是 0 1302 含量为含量为 0 3233 样品空白为样品空白为 0 0688 DL 59 1314 MO 27 9309 改为二次拟合时 样品改为二次拟合时 样品 1 含量为含量为 0 3544 样品 样品 2 含是为含是为 0 3233 请教如何定量 请教如何定量 1 样品空白吸光度太高了 石墨炉法 小于 5 0PPB 我一般不做计算 小于 就是了 2 你可以这样 用标准物质做 用上面各种方式一一定量 选择定量结果和标称值一致的计算 方式 3 根据我的经验 一般都是标准曲线的线性越好 几种方式拟合的差别越小 如果线性不好了 排除了操作原因 那就是可能超出了线性范围 如果你用的是峰高 又是在上限以上 那改为峰面积 线性范围就可以扩大 线性就会好一点 如果你用峰面积时的灵敏度低 在下限以下 那用峰高线性就会好一点 四十三 我用的仪器是四十三 我用的仪器是 GBC 932plus 的 用的 用 1 微克微克 毫升的铜标准溶液测 吸光度也只有毫升的铜标准溶液测 吸光度也只有 0 07 左右 太低了 怎么调都调不好 但石墨炉的吸光度正常的呀 请问是哪儿出问题了 左右 太低了 怎么调都调不好 但石墨炉的吸光度正常的呀 请问是哪儿出问题了 还有 为什么做的吸光度经常还有负值出现 还有 为什么做的吸光度经常还有负值出现 1 石墨炉灵敏度正常说明不是光路和光源的问题 而火焰法所有的元素灵敏度都低 我猜 可能是雾化器的问题 可能没调整好或部分堵塞 拆开重新调整一下吧 另外燃烧器的 高度也许要调整好 2 对于雾化器堵塞 我们的经验一般是会记住之前的吸光度 如 0 05ppm 的铅标 以前 测试吸光度为 0 020 左右 现在测试突然下降很多 我们就会检查原因 对于试验过程中的堵塞 最好记住自己做标准曲线的时候对应吸光度 然后每隔 10 个样 品回测标准品 设定标准品测试误差范围来进行确认 另外 如毛细管直接进样 可以留心液体在毛细管内上升的速度和毛细管的空吸声 3 看看是不是有异物堵在毛细管的尾部 4 是不是能量太低或雾化系统不好 四十四 做样品的时候 经常要带标准参考物质一起做的 如果标准参考物质在范围内 四十四 做样品的时候 经常要带标准参考物质一起做的 如果标准参考物质在范围内 才可以判断准确度 才可以向报数据 现在的问题是 如果做样品的时候发现带的质控样才可以判断准确度 才可以向报数据 现在的问题是 如果做样品的时候发现带的质控样 品不在范围内 那该怎么办 品不在范围内 那该怎么办 把消化液留下不要倒掉 重做一次看看 再不行就多做几个质控的数值 选择在范围的 不在范围的舍弃 假如不幸都不在范围 就是你方法 操作等的原因了 找出来再做吧 四十五 我在用石墨炉法测铅时 刚进完四十五 我在用石墨炉法测铅时 刚进完 2 个标样 石墨管内喷火 火焰很高的那一种个标样 石墨管内喷火 火焰很高的那一种 非正常的大功率升温时的火 最高温 非正常的大功率升温时的火 最高温 2400 确定石墨管未被污染 这是什么原因 确定石墨管未被污染 这是什么原因 保护气的问题 检查一下石磨管的保护气体吧 出现这种问题 估计是软件程序错误 电磁阀故障 四十六 这两天一直在做石墨炉直接分析蛋白质中的铝 蛋白质用四十六 这两天一直在做石墨炉直接分析蛋白质中的铝 蛋白质用 2 硝酸稀释然后直接硝酸稀释然后直接 进样分析 未经消解 进样分析 未经消解 发现有如下情况 第一 蛋白质在干燥过程中间会从进样口爆裂出来 第二 蛋白质粘稠发现有如下情况 第一 蛋白质在干燥过程中间会从进样口爆裂出来 第二 蛋白质粘稠 进样不均匀 导致重复性很差 第三 蛋白质在原子化以后仍有较大残留 进样不均匀 导致重复性很差 第三 蛋白质在原子化以后仍有较大残留 样品中的样品中的 Al 大概有大概有 300ppb 左右 左右 1 这样做问题肯定有 蛋白质在你的条件下会沉淀 样品要均匀啊 可以加入适合的分散剂 还有浓度要稀点 再有就是温度程序的优化了 2 在此实验注意有三 1 关于样品前处理 稀释剂可分为两类 一类单纯使用稀 HNO3 水溶液 为了防止蛋白质 遇炭凝固 HNO3 的酸度不应大于 1 另一类稀释剂采用混和试剂 将基体改进剂 多 为 Mg NO3 2 表面活性剂 多为 Triton x 100 和稀 HNO3 混和而成 2 关于升温程序 选择两步灰化 is preferable 3 关于分析方法 标准加入法比单点曲线更准确 当然 选择恒温平台 全热解石墨管 is necessary 3 另一类稀释剂采用混和试剂 将基体改进剂 多为 Mg NO3 2 表面活性剂 多为 Triton x 100 和稀 HNO3 混和而成 四十七 请各位大侠谈谈石墨炉探针技术的优缺点 现状和发展前景 四十七 请各位大侠谈谈石墨炉探针技术的优缺点 现状和发展前景 探针原子化是俄罗斯学者里袄伏 1978 年提出实现等温原子化的三种途径之一 是将分析 液置于石墨或金属探针上干燥 当始末路加热到设定温度 管壁和管内气相温度达到平衡 后 将含有试样的滩针快速插入石墨管内 探针快速升温 很快达到与气相相同的温度 使式样在探震上蒸发进入已达到平衡温度的气象原子化 制作探针的主要材料有石墨 钽 钨 玻璃丝等 主要优点 1 灰化和原子化可以独立进行 2 升温速度快 使得原子化过程中所产生的分子形态迅速原子化 3 石墨炉可以多次重复使用 4 探针便于各种表面处理 易更换 四十八 今天做石墨炉的时候四十八 今天做石墨炉的时候 不知道什么原因 标准曲线的吸光度接近零 几个系列都一不知道什么原因 标准曲线的吸光度接近零 几个系列都一 样 我可刚换了石磨管样 我可刚换了石磨管 1 我今天做的时候 发现进样针进样的时候偏了 样品没进去 所以显示的是直线 2 检查进样的毛细管 我试过毛细管外壁污染 进样的时候样品不能真正进入石墨管 3 样品根本没进去 所以没细光度 这个也有可能 4 还有 石墨管坏了 也会使吸光度接近零 5 标准没有配错吧 我过去遇到过 有的时候忙中出错 把 cd 当 pb 了 费半天工夫白折 腾 还有灰化温度不是太高吧 进样管位置一定要调好 再就是一定要把光路调好 四十九 我采用微波消解的方法制备供试品 如何确定我所测得值是否准确 是否要采用四十九 我采用微波消解的方法制备供试品 如何确定我所测得值是否准确 是否要采用 加样回收的方法 建立一套测定方法 是否要向做加样回收的方法 建立一套测定方法 是否要向做 HPLC 定量一样做一套方法学考察呢 定量一样做一套方法学考察呢 如果前处理与国标方法不一致 是否一套方法学考察都要做呢 如果前处理与国标方法不一致 是否一套方法学考察都要做呢 1 做回收率只是一个方面 并不能完全反映方法的准确度 最好采用标准物质对比 或者 与其他实验室对比 2 这个你可以通过数据处理来分析 或者用标准对比 或者用两种方法的测定结果计算是 否符合一定置信度下的要求 你看看关于分析中数据处理和统计学方面的就知道了 五十 第一次使用冷原子吸收测汞 用的是瓦里安原子吸收五十 第一次使用冷原子吸收测汞 用的是瓦里安原子吸收 220FS 联合联合 VGA 来测的 但来测的 但 是我现在连画标准曲线都不是每次都能画出来 有时画出来了 一测样品最后再测标准时是我现在连画标准曲线都不是每次都能画出来 有时画出来了 一测样品最后再测标准时 发现偏差很大 不知道由于什么问题引起 发现偏差很大 不知道由于什么问题引起 1 冷原子测汞要标准和样品一同进行处理的 2 特别是处理条件一定要一样 五十一 我用同一套工作曲线和五十一 我用同一套工作曲线和 24 份样品在份样品在 A 仪器和仪器和 B 仪器上测试仪器上测试 最终各得出最终各得出 24 个浓个浓 度值度值 在没有标准值的情况下在没有标准值的情况下 我怎样对这两种结果做出数值分析我怎样对这两种结果做出数值分析 以测出的铜值为例以测出的铜值为例 我计算我计算 出了从出了从 1 号样品到号样品到 24 号样品的铜值绝对值差号样品的铜值绝对值差 差值在差值在 0 028 1 之间之间 较集中在较集中在 0 3 0 4 0 5 之之 间间 我想知道我想知道 同一套工作曲线和样品在不同的仪器上测试是否存在差异同一套工作曲线和样品在不同的仪器上测试是否存在差异 这种差异在多大范这种差异在多大范 围内是可取的围内是可取的 1 同一套工作曲线和样品在不同的仪器上测试存在差异 至于差异的可取范围你可以通过 分析测定过程中的不确定度来判断 2 测量不确定度是与测量相联的参数 表征合理的赋予被测量值的分散性 也就是说表达 这个测定结果的分散程度的 结果的分散性直接受测试过程中的误差的影响 3 应该说是同一个标准系列 你的 1 24 号样品是不是同一个样品 要是同一样品你能 否保证它的成份是均一稳定的 就是同一个标准系列 在同一天同一个人操作二次的吸光度也可能是不一样的 况且是二 台不同机子呢 这就是误差 但你可以反测标准系列中的某一标准点浓度 它们应该是很 相近的 五十二 我是做海水中的重金属的 有问题请教五十二 我是做海水中的重金属的 有问题请教 1 如何控制好酸度 如书上说要 如何控制好酸度 如书上说要 ph 值值 4 5 5 0 我怎么知道 我怎么知道 2 加入指示计后 调节酸度 怎么判断颜色 加入指示计后 调节酸度 怎么判断颜色 3 只能用有机做吗 只能用有机做吗 4 我是用 我是用 25ml 比色管做萃取得 经常会漏 有什么办法解决吗比色管做萃取得 经常会漏 有什么办法解决吗 5 火焰 做有机 做锌 火焰 做有机 做锌 很难 怎么办 对仪器影响大吗 很难 怎么办 对仪器影响大吗 1 用分液漏斗萃取吧 2 1 精密 pH 试纸不行吗 2 肉眼判断 淡蓝色 可以用很低浓度的氨水和酸调 3 可以反萃取 要准备很多分液漏斗哟 听说也可以用固相萃取 很好用 不过很贵 五十三 最近要分析五十三 最近要分析 Si 各位同仁谁有原子吸收仪的笑气分析使用经验 分析时应注意什 各位同仁谁有原子吸收仪的笑气分析使用经验 分析时应注意什 么 如何分析么 如何分析 Si 我用的是 我用的是 PE 的的 AA200 1 如果测试钡含量的话一定要加 K 2 样品前处理不能使用高氯酸 还有火焰头好象不能使用 50 毫米的 3 从仪器的角度讲 PE 的原吸使用笑气火焰是很安全的 它对供气压力 燃烧头种类 必须使用 50mm 的 点火 火焰自动切换等都有安全连锁装置和自动控制功能 燃烧 时火焰中央应有一个玫瑰红的内焰 约 1 2cm 高 这是判断火焰是否正常的关键 如无则 需加大乙炔的流量 火焰燃烧时可能伴有啸叫声 且火焰高度有空气火焰的 1 5 2 倍 挺刺激的 别害怕 4 对于硅的测定 一般不使用仪器分析 低含量的采用比色法 高含量的采用重量法 五十四 雾化器不吸水了 吸管与雾化器全是通的 不知为何 五十四 雾化器不吸水了 吸管与雾化器全是通的 不知为何 1 你是说进不了样了吗 检查气路系统 液封了吗 2 是否空压机出了问题 3 反吹雾化器的喷嘴 说可能是有小东西堵了 4 全拆下来重新安装一次 5 可以按雾化器说明书上讲的适当转动撞击球看有无雾喷出 6 空压机压力不够 调大压力看一看 五十五 我昨天做五十五 我昨天做 Ca 元素的火焰回收大致在元素的火焰回收大致在 30 50 之间之间 今天做今天做 Ca 的回收实验回收率在的回收实验回收率在 155 165 之间之间 30 和和 166 这样的回收率告诉我什么样的信息呢这样的回收率告诉我什么样的信息呢 1 很低说明样品处理不完全 很高说明有污染 2 你用空气 乙炔做的吗 最好别用 五十六 测定尿样和奶样中铜 铁 锌的含量如何前处理 书上有找到有用五十六 测定尿样和奶样中铜 铁 锌的含量如何前处理 书上有找到