EDTA滴定法测定水中总硬度的几点体会

0 学校代码 学 号 Hefei University 毕毕业业设设计计 论论文文 BACHELOR DISSERTATION 论文题目 EDTA 滴定法则测定水中总硬度的几点体会 学位类别 学科专业 作者姓名 导师姓名 完成时间 1 E ED DT TA A 滴滴定定法法则则测测定定水水中中总总硬硬度度的的几几点点体体会会 中中文文摘摘要要 EDTA 滴定法则是水中的总硬度具有仪器廉价 步骤简单 操作方便 准 确可靠等特点 是环境监测中通常采用的方法 通过大量的实验 对具体操 作中有关问题进行探讨 发现了实验过程中有几方面需引起注意 并对数据 准确可靠具有一定的保证 关关键键词词 总总硬硬度度 E ED DT TA A 滴滴定定法法 测测定定 体体会会 Some experience of determination of total hardness in water by EDTA titration Chinese abstract EDTA titration rule is that the total hardness of water is cheap and simple The operation is convenient accurate and reliable and so on It is usually used in environmental monitoring Through a large number of experiments the specific operation of the relevant issues to explore found that there are several aspects of the experimental process need to pay attention to and the accurate and reliable data with a certain guarantee Key word Total hardness EDTATitration method Determination Experience 学位类别 学士学位 1 第一章 前言 4 2 第二章 测定水中的总硬度 4 1 试剂与仪器 4 2 实验方法与结果 4 2 1 样品测定 4 2 2 精密度和准确度检验 4 3 实验讨论 5 3 1 调节 PH 值 5 3 2 加入铬黑 T 指示剂后 应尽快完成滴定 5 3 3 滴定过程时应特别注意以下问题 5 3 4 水样中干扰物质的消除 6 3 5 缓冲溶液 6 参考文献 7 致 谢 8 第第一一章章 前前言言 在环境监测分析中 总硬度为常规分析项目 测定地下水和地面水的总 硬度 一般常用 ED TA 滴定法 GB 7477 87 由于 ED TA 是一种 强 的络合剂 易受水样中其它物质的 干扰 如不注意 会影响 定结果的正 确性 为此 我们根据工作实践 除按方法要求外 对具体操作中的有些 问 做了探索 并进行了测定 实验 得出较 可靠的分析结果 3 第第二二章章 测测定定水水中中的的总总硬硬度度 1 试试剂剂与与仪仪器器 试剂配制均按文献 1 进行 其中试 氯化铵 氨水 硫酸镁 二水 合合 ED TA 二钠和三乙醇胺等均为分析纯 钙标准溶液的配制 预先将碳酸钙在 150 干燥 2h 称取 1 001g 置 500m l 锥形瓶中 用水润湿 其它按文献 1 配置配制的溶液 1 00m l 含 0 4008m g 0 01 m o l l 钙 铬黑 T 为指示剂 500m l 滴定管 205m l 锥形瓶 2 实实验验方方法法与与结结果果 2 1 样品测定 吸取 50m l 试样置 250m l 锥形瓶中 加 4m l 缓冲溶液和 100m g 指 示剂干粉此时溶液应呈紫红或紫色 其 PH 值应为值为 10 的缓冲溶液 进 行滴定 终点敏锐 准确可靠 出现亮蓝色即为 终点 整个滴定过程应在 5m in 内完成 记录消耗 EDTA 溶液体积的毫升数 2 2 精密度和准确度检验 用上述测定方法对中国环境监测总站总硬度含量为11 41 DH 0 30 的标 进行检测 见表 1 结果表明按上述实 条件测定水中总硬度其准 确度和精密度均是可靠的 表 1 标样分析结果 各次测定值 DH X S CV 11 44 11 40 11 39 11 42 11 35 11 46 11 41 0 038 0 3 4 3 实实验验讨讨论论 在上述的实 验中 对 EDTA 滴定法的某些环 节进行了探索 得出了几点 较为满意的结 论 3 1 调节 PH 值 由于金属离子与 ED TA 生成络合物受 PH 值的影响很大 PH 值过低 金属离子络合物的稳定常数变小 C a2 M g2 与 ED TA 生成络合物 不能定量形成 PH 值过高 12 则 M g2 会变成氢氧化镁 沉淀 而不 能与 EDTA 完全反应 3 2 加入铬黑 T 指示剂后 应尽快完成滴定 我们在监测分析中 发现 有些人为了省事 一次性将所有的分析样品 都加进 冲溶液和铬黑 T 指示剂 然后再逐个进行滴定 这样做是不妥的 由于铬黑 T 易被氧化 使终点不清晰 因此 加入指示剂后应尽快完 成滴定 3 3 滴定过程时应特别 注意以下问题 3 3 1 每次滴定必须从滴定管刻度的零点开始 因为这样每次滴定时 读 数都在滴定管刻度的同一部 分 由刻度不一致而引起的误差就不以抵消 3 3 2 滴定速度不宜太快 否则就会有少许溶液留在管壁上 使读数不 准确而引起误差 特别是临近终点时 更应放慢 最好每隔2 3 秒滴一滴 且要充分振摇 使反应完全 3 3 3 滴定时 水样的温度应以 20 30 为宜 温度过低 反应速度慢 会使滴定过量 此时要适当加热水 温度过高 亦应适当冷却 3 3 4 为了减少滴定误差 滴定时间去溶液的体积 应为滴定管容量的 1 2 或 2 3 溶液用量超过滴定管容量 将增大误差 但如溶液用量太少则 读数的百分误差也将增大 3 4 水样中干扰 物质的消除 对干扰成份 必须加以消除 水样中含有铜 锰 铁 铝 铅 锌 钴 氧化性物质 有机物 悬浮物及胶状物等的干扰 消除方法均同文献 1 本文只介绍水样中总 碱度的消除 5 在测定水样 硬度滴定时 往往会出现当水样的 总碱度很高时 滴定至 终点后 蓝色很快又返回至紫红色 又称终点回头 此现象是由钙 镁盐 类的悬浮性颗粒所致 影响测定 存在这样情况 可将水样用盐酸酸化 煮沸 便可除去碱度 冷却后用氢 化钠溶液中和 再加入缓冲溶液和指示 剂滴定 终点会更加敏锐 3 5 缓冲溶液 测定水样 硬度用铬黑 T 作指示剂 当样品中有镁 离子存在时 滴定终 点才能明显 为获得敏锐的滴定终点 颜色变化 需在缓冲溶液中加入适量 的 EDTA 镁盐 或硫酸镁和 EDTA 但应特别注意得是 在配制缓冲溶液时所 加入的 EDTA 和镁盐必须等当 量 否则会给总硬度的测定定带来较大的滴定 误差 另外 建议在配制缓冲 溶液时 应少配 并低温保存 因 氨的挥 可导致缓冲溶液 PH 值的降低 而影响总硬度的测定 参参考考文文献献 1 国家环保总局 水和废水监测分析方法 编委会 水和废水监测分析 方法 第 4 版 北京 中国环境科学出版社 2002 415 418 2 中国环境监测总站 环境水质监测质量保证手册 编写组 环境水 质监测质量保证手册 第 2 版 北京 化学工业出版社 6 1994 266 268 致致 谢谢 毕业论文致谢词模版本论文是在导师xx 教授和 xx 研究员的悉心指 7 导下完成的 导师渊博的专业知识 严谨