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文档简介
1 化化 学学 药药 品品 的的 配配 制制 方方 法法 批批 准 甘为河准 甘为河 审审 核 郭核 郭 健健 编编 制 徐志玲制 徐志玲 宁夏电建运检公司中宁发电厂宁夏电建运检公司中宁发电厂 2 3 化化 学学 药药 品品 的的 配配 制制 方方 法法 目目 录录 1 PH 标准缓冲溶 液 1 2 1 酚酞指示 剂 1 3 0 1 甲基橙指示剂 1 4 甲基红 亚甲基兰指示剂 1 5 1 氯化亚锡溶液 1 6 10 铬酸钾溶液 1 7 0 5 铬黑 T 指示剂 1 8 酸性铬蓝 K 指示剂 1 9 5 钼酸铵 1 10 0 005 中性红指示剂 1 11 0 15 硫酸肼 2 12 20 氢氧化钾 2 13 0 1 邻菲罗啉 2 14 10 盐酸羟胺 2 15 乙酸 乙酸铵缓冲溶液 2 16 硫酸 钼酸铵 2 17 氨 氯化铵缓冲溶液 测硬度用 2 18 乙酸溶液 1 4 2 19 锌汞齐 3 4 20 氨 氯化铵缓冲溶液 测溶解氧用 3 21 酸性靛蓝二磺酸钠贮备液 3 22 氨性靛蓝二磺酸钠缓冲液 3 23 苦味酸溶液 3 24 铬酸洗液 3 25 酸性钼酸铵 4 26 10 酒石酸 4 27 10 钼酸铵 4 28 钼酸钠 硫酸溶液 3 29 钙黄绿素 酚酞混合指示剂 4 30 过硫酸铵 硫酸钠分解剂 4 31 10 酒石酸钾钠 4 32 纳氏试剂 4 33 氨贮备液 1ml 含 0 1mgNH3 4 34 氨工作溶液 1ml 含 0 01mgNH3 5 35 PNa2标准贮备液 10 2MNa 5 36 PNa4标准溶液 10 4MNa 5 37 PNa5标准溶液 10 5MNa 5 38 铜工作溶液 1 ml 含 1 g 铜 5 39 铁工作溶液 1 ml 含 1 g 铁 5 40 1MHCL 溶液 5 5 41 3M 氯化钾标准溶液 5 42 1M 氯化钾标准溶液 5 43 0 1M 氯化钾标准溶液 5 44 磷酸盐贮备溶液 1 ml 含 1mgPO43 5 45 磷酸盐工作溶液 1 ml 含 0 1mgPO43 6 46 双环已酮草酰二腙溶液 6 47 硼砂缓冲溶液 测铜用 6 48 10 柠檬酸三铵溶液 6 49 0 25 对硝基酚指示剂 6 50 0 2M 邻苯二甲酸氢钾 6 51 0 2M 磷酸二氢钾溶液 6 52 0 2M 硼酸和 0 2M 氯化钾混合溶液 6 53 0 1M 氨基乙酸和 0 1M 氯化钠混合溶液 6 54 溶解氧标准色的配制 7 55 0 1N 高锰酸钾标准溶液 7 56 0 01N 高锰酸钾标准溶液 8 57 0 1N H2SO4溶 液 8 58 1N 硫酸溶液 8 59 0 01N 硫酸溶液 9 6 60 10N 5M 硫酸溶液 9 61 0 5 硫酸溶液 9 62 1N NaOH 溶 液 9 63 2N NaOH 溶 液 10 64 0 1N NaOH 溶液 10 65 0 02M 氢氧化钠溶液 11 66 氯化钠标准溶液 1ml 含 1mgCl 11 67 AgNO3标准溶液 1ml 相当于 1mgCl 11 68 0 1NEDTA 标准溶 液 12 69 0 01NEDTA 标准溶 液 12 7 化化 学学 药药 品品 的的 配配 制制 方方 法法 1 PH 标标准准缓缓冲溶液冲溶液 将一袋成套的 PH 缓冲剂 PH 6 86 PH 9 18 PH 4 00 用除盐水稀释到 250ml 的容量瓶中 摇匀 移入细口瓶中备用 本方法依据 PH 值标准溶液的配制说明 2 1 酚酚酞酞指示指示剂剂 准确称取 5 克酚酞指示剂溶于 100ml 无水乙醇中 移 入 500ml 容量瓶中 并用无水乙醇稀释至刻度 摇匀移入细口瓶中 并用 NaOH 中和至刚见到稳定的微红色 本方法依据 火力发电厂水 汽试验方法 一九八四年 SS 12 1 84 3 0 1 甲基橙指示甲基橙指示剂剂 准确称取 0 5 克甲基橙指示剂溶于 100ml 除盐 水中 移入 500ml 容量瓶中 并用除盐水稀释至刻度 摇匀移入细口 瓶中备用 本方法依据 火力发电厂水 汽试验方法 一九八四年 SS 1 1 84 中 2 13 4 甲基甲基红红 亚亚甲基甲基兰兰指示指示剂剂 准确称取 0 625 克甲基红和 0 425 克亚甲 基兰 在研钵中研磨均匀后 溶于 500ml95 乙醇中 摇匀移入细口瓶中 备用 本方法依据 火力发电厂水 汽试验方法 一九八四年 SS 12 1 84 5 1 氯氯化化亚锡亚锡溶液溶液 称取 1 5 克优级纯氯化亚锡于烧杯中 加 20ml 盐酸 溶液 1 1 加热溶解后 再加 80ml 纯甘油 丙三醇 搅拌均匀后移入塑 料瓶中备用 本方法依据 火力发电厂水 汽试验方法 一九八四年 SS 6 4 84 8 6 10 铬铬酸酸钾钾溶液溶液 准确称取 10 克铬酸钾溶于少量除盐水中 移入 100ml 容量瓶中 并用除盐水稀释至刻度 摇匀移入细口瓶中备用 本方法依据 火力发电厂水 汽试验方法 一九八四年 SS 1 1 84 中 2 13 7 0 5 铬铬黑黑 T 指示指示剂剂 准确称取 2 5 克铬黑 T 和 22 5 克盐酸羟胺 在研 钵中研磨均匀后 溶于 500ml 95 乙醇中 摇匀移入棕色细口瓶中备用 本方法依据 火力发电厂水 汽试验方法 一九八四年 SS 14 1 84 8 酸性酸性铬蓝铬蓝 K 指示指示剂剂 准确称取 2 5 克酸性铬蓝 K 和 22 5 克盐酸羟 胺 在研钵中研磨均匀 加入 50ml 氨 氯化氨缓冲溶液和 200 ml 除盐水 溶 解后用 95 乙醇稀释至 500ml 摇匀移入棕色细口瓶中备用 本方法依据 火力发电厂水 汽试验方法 一九八四年 SS 14 1 84 9 5 钼钼酸酸铵铵 重 重 容 容 准确称取 5 克钼酸铵溶于少量除盐水中 移入 100ml 容量瓶中 并用除盐水稀释至刻度 摇匀移入塑料瓶中备用 本方法依据 火力发电厂水 汽试验方法 一九八四年 SS 6 4 84 10 0 005 中性中性红红指示指示剂剂 准确称取 0 005 克中性红溶于少量除盐水中 移入 100ml 容量瓶中 并用除盐水稀释至刻度 摇匀移入棕色瓶中备 用 本方法依据 火力发电厂水 汽试验方法 一九八四年 SS 1 1 84 中 2 13 11 0 15 硫酸硫酸肼肼 准确称取 0 15 克硫酸肼溶于少量除盐水中 移入 9 100ml 容量瓶中 并用除盐水稀释至刻度 摇匀移入细口瓶中备用 本方法依据 火力发电厂水 汽试验方法 一九八四年 SS 1 1 84 中 2 13 12 20 氢氢氧化氧化钾钾 准确称取 20 克氢氧化钾溶于少量除盐水中 移入 100ml 容量瓶中 并用除盐水稀释至刻度 摇匀移入细口瓶中备用 本方法依据 火力发电厂水 汽试验方法 一九八四年 SS 1 1 84 中 2 13 13 0 1 邻邻菲菲罗罗啉啉 称取 1 克邻菲罗啉于烧杯中 加 100ml 无水乙醇溶解 移入 1L 容量瓶中并用除盐水稀释至刻度 摇匀 移入棕色细口瓶中备 用 本方法依据 火力发电厂水 汽试验方法 一九八四年 SS 18 2 84 14 10 盐盐酸酸羟羟胺胺 称取 10 克盐酸羟胺于烧杯中 加入 100ml 除盐水 待溶解后移入 100ml 容量瓶中并用除盐水稀释至刻度 摇匀 移入棕 色细口瓶中备用 本方法依据 火力发电厂水 汽试验方法 一九八四年 SS 18 2 84 15 乙酸乙酸 乙酸乙酸铵缓铵缓冲溶液冲溶液 准确称取 100 克乙酸铵溶于 100 ml 除盐水中 加 200 ml 冰乙酸 用除盐水稀释至 1L 摇匀备用 本方法依据 火力发电厂水 汽试验方法 一九八四年 SS 18 2 84 16 硫酸硫酸 钼钼酸酸铵铵 将 167ml 浓硫酸缓慢注入 600ml 除盐水中 并冷却至 室温 称取 20 克钼酸铵研细后溶于上述硫酸溶液中 溶解后移入 10 1000ml 容量瓶中 并用除盐水稀释至刻度 摇匀 移入细口瓶中备用 本方法依据 火力发电厂水 汽试验方法 一九八四年 SS 16 2 84 17 氨氨 氯氯化化铵缓铵缓冲溶液 冲溶液 测测硬度用 硬度用 1 配制配制 称取 20 克氯化铵溶于 500ml 除盐水中 加入 150ml 浓氨水 用除盐水稀释至 1L 混匀 2 标标定定 取 50ml 按测定硬度第二法 不加缓冲溶液 测定其硬度 根据 测定结果往其余 950ml 缓冲溶液中加所需的 EDTA 标准溶液 以抵消 其硬度 其中 往 950ml 缓冲溶液中加 19a mlEDTA 标液或按 1L 缓 冲液中加入 0 2 克 EDTA 以抵消其硬度 本方法依据 火力发电厂水 汽试验方法 一九八四年 SS 14 1 84 18 乙酸溶液 乙酸溶液 1 4 将 100ml 乙酸注入 400ml 除盐水中 混合均匀 移 入细口瓶中备用 本方法依据 火力发电厂水 汽试验方法 一九八四年 SS 1 1 84 中 2 13 19 锌锌汞汞齐齐 预先用乙酸溶液 1 4 洗涤粒径为 2 3 毫米的锌粒 使其表 面呈金属光泽 将酸沥尽 用除盐水冲洗数次 然后浸入饱和的硝酸汞 溶液中 少许 并不断搅拌 使锌表面覆盖一层均匀汞齐 取出用除盐 水冲洗至水呈中性为止 然后装入已有除盐水的滴定管中 装填时应 不时振动 使其间不存在气泡 本方法依据 火力发电厂水 汽试验方法 一九八四年 SS 21 2 84 11 20 氨氨 氯氯化化铵缓铵缓冲溶液 冲溶液 测测溶解氧用 溶解氧用 称取 20 克氯化铵溶于 200ml 除 盐水中 加入 50ml 浓氨水稀释至 1L 取 20ml 缓冲溶液与 20ml 酸性 靛蓝二磺酸钠贮备溶液混合 测定其 PH 值 若 PH 大于 8 5 可用硫 酸溶液 1 3 调节 PH 至 8 5 反之 若 PH 小于 8 5 可用 10 氨水调 节 PH 至 8 5 根据加酸或氨水的体积 往其余 980ml 缓冲溶液加入所 需的酸或氨水 以保证以后配制的氨性靛蓝二磺酸钠缓冲溶液的 PH 8 5 本方法依据 火力发电厂水 汽试验方法 一九八四年 SS 21 2 84 21 酸性靛酸性靛蓝蓝二磺酸二磺酸钠贮备钠贮备液液 1 配制配制 准确称取 0 8 0 9 克靛蓝二磺酸钠于烧杯中 加 1ml 除盐水 使其润湿后加 7ml 浓硫酸 在水浴上加热 30 分钟 并不断搅拌 加少 量除盐水 待其全部溶解后移入 500ml 容量瓶中 用除盐水稀释至刻 度 混合均匀 待标定 2 标标定定 T 40 gO2 ml 取 10ml 酸性靛蓝二磺酸钠贮备液注入 100ml 锥形瓶中 加 10ml 硫酸溶液 1 3 和 10ml 除盐水 用 0 01M 1 5 KMnO4溶液滴定至溶液恰为黄色 其滴定度 T 1 2 a M 8 1000 V 其中式中 a 滴定酸性靛蓝二磺酸钠消耗高锰酸钾的体积 ml M 高锰酸钾标准溶液的摩尔浓度 mol L 8 氧的当量 1 2 把靛蓝二磺酸钠和高锰酸钾反应时的滴定度换算成和溶 解氧反应时的系数 本方法依据 火力发电厂水 汽试验方法 一九八四年 SS 21 2 12 84 22 氨性靛氨性靛蓝蓝二磺酸二磺酸钠缓钠缓冲液冲液 取 T 40 gO2 ml 的酸性靛蓝二磺酸钠贮 备液 50ml 于 100ml 的容量瓶中 加入 50ml 氨 氯化铵缓冲溶液按 1 1 的比例混合 摇匀 此溶液的 PH 8 5 本方法依据 火力发电厂水 汽试验方法 一九八四年 SS 21 2 84 23 苦味酸溶液苦味酸溶液 称取 0 74 克已干燥过的苦味酸 溶于 1L 除盐水中 此溶 液的黄色色度相当于 20 gO2 ml 的还原型靛蓝二磺酸钠浅黄色化合物 的色度 本方法依据 火力发电厂水 汽试验方法 一九八四年 SS 21 2 84 24 铬铬酸洗液酸洗液 准确称取 25 克重铬酸钾 研细后倒入烧杯中 加 50ml 除 盐水溶解 加热 再慢慢注入 400ml 浓硫酸 边加边搅拌 贮于磨口塞 的细口瓶中备用 使用时防止被水稀释 本方法依据 火力发电厂水 汽试验方法 一九八四年 中第 242 页 附录 7 25 酸性酸性钼钼酸酸铵铵 1 称取 50 克钼酸铵溶于约 500ml 除盐水中 2 取 42ml 浓硫酸在不断搅拌下加入到 300ml 除盐水中 并冷却到室温 3 将 1 配制的溶液加入到 2 配制的溶液中 用除盐水稀释到 1L 本方法依据 火力发电厂水 汽试验方法 一九八四年 SS 6 3 84 26 10 酒石酸酒石酸 将 10 克酒石酸溶于 100ml 除盐水中 摇匀 贮存于塑 料瓶中备用 本方法依据 火力发电厂水 汽试验方法 一九八四年 SS 1 1 84 13 中 2 13 27 10 钼钼酸酸铵铵 将 10 克钼酸铵溶于 100ml 除盐水中 摇匀 贮存于塑 料瓶中备用 本方法依据 火力发电厂水 汽试验方法 一九八四年 SS 1 1 84 中 2 13 28 钼钼酸酸钠钠 硫酸溶液硫酸溶液 取 100ml 浓硫酸缓慢加入到 900ml 除盐水中 冷 却至室温 加入 10 克钼酸钠 溶解摇匀 移入细口瓶中备用 本方法依据国家标准 火力发电厂水 汽试验方法 中总磷酸盐的测 定 29 钙钙黄黄绿绿素素 酚酚酞酞混合指示混合指示剂剂 准确称取 0 2 克钙黄绿素和 0 07 克酚 酞置于研钵中 加入 20 克氯化钾研细 混合均匀 贮于磨口瓶中备用 本方法依据国家标准 火力发电厂水 汽试验方法 中钙的测定 络 合滴定法 30 过过硫酸硫酸铵铵 硫酸硫酸钠钠分解分解剂剂 将 4 0 克过硫酸铵和 21 克无水硫酸钠在 研钵中混合均匀 装入小瓶中备用 本方法依据国家标准 火力发电厂水 汽试验方法 中总磷酸盐的测 定 31 10 酒石酸酒石酸钾钠钾钠 称取 20 克酒石酸钾钠 用除盐水溶解并稀释至 200ml 加入 4ml 纳氏试剂 于暗处放置 2 3 天后 取上层澄清液备 用 本方法依据 火力发电厂水 汽试验方法 一九八四年 SS 19 2 84 32 纳纳氏氏试剂试剂 称取 20 克碘化汞和 14 克碘化钾置于研钵中 加入少量除 14 盐水研磨成糊状 并补充少量除盐水直至全部溶解 然后用除盐水洗 入烧杯中 在不断搅拌下加入 100ml30 氢氧化钠溶液 移入烧杯中 并稀释至 200ml 摇匀 置于暗处数天 待溶液完全澄清后 将上部澄 清液移入棕色瓶中 保存于暗处备用 本方法依据 火力发电厂水 汽试验方法 一九八四年 SS 19 2 84 33 氨氨贮备贮备液 液 1ml 含含 0 1mgNH3 称取 0 3147 克在 110 烘干 1 2 小 时的优级纯氯化铵 用除盐水稀释至 1L 摇匀 移入塑料瓶中备用 本方法依据 火力发电厂水 汽试验方法 一九八四年 SS 19 2 84 34 氨工作溶液 氨工作溶液 1ml 含含 0 01mgNH3 取氨贮备液 10ml 用除盐水稀释至 100ml 本方法依据 火力发电厂水 汽试验方法 一九八四年 SS 19 2 84 35 PNa2标标准准贮备贮备液 液 10 2MNa 准确称取 0 5845 克经 250 350 烘 干 1 2 小时的基准试剂氯化钠 优级纯 溶于除盐水中 然后移入 1L 容量瓶中 并稀释至刻度 摇匀 移入细口瓶中备用 本方法依据 火力发电厂水 汽试验方法 一九八四年 SS 22 1 84 36 PNa4标标准溶液 准溶液 10 4MNa 取 PNa2标准贮备液 10 ml 用除盐水稀 释至 1L 并移入塑料瓶中备用 本方法依据 火力发电厂水 汽试验方法 一九八四年 SS 22 1 84 15 37 PNa5标标准溶液 准溶液 10 5MNa 取 PNa4标准溶液 10 ml 用除盐水稀释 至 100 ml 并移入塑料瓶中备用 本方法依据 火力发电厂水 汽试验方法 一九八四年 SS 22 1 84 38 铜铜工作溶液 工作溶液 1 ml 含含 1 g 铜铜 取铜贮备液 1 ml 含 100 g 铜 10 ml 注 入 1L 容量瓶中 加 1 ml 硫酸溶液 1 2 用除盐水稀释至刻度 摇匀 移入塑料瓶中备用 本方法依据 火力发电厂水 汽试验方法 一九八四年 SS 17 1 84 39 铁铁工作溶液 工作溶液 1 ml 含含 1 g 铁铁 取铁贮备液 1 ml 含 100 g 铁 1 ml 注 入 100ml 容量瓶中 加入 1 ml 1M 盐酸溶液 用除盐水稀释至刻度 摇 匀 移入塑料瓶中备用 本方法依据 火力发电厂水 汽试验方法 一九八四年 SS 18 2 84 40 1MHCL 溶液溶液 准确吸取浓盐酸 83ml 加水稀释成 1L 摇匀 移入细 口瓶中备用 41 3M 氯氯化化钾标钾标准溶液准溶液 准确称取氯化钾 111 9 克溶于少量除盐水中 移 入 500ml 容量瓶中 并用除盐水稀释至刻度 摇匀 移入细口瓶中备用 本方法依据 火力发电厂水 汽试验方法 一九八四年 SS 4 1 84 42 1M 氯氯化化钾标钾标准溶液准溶液 准确称取 74 55 克预先在 150 烘箱中烘 2 小 时 并在干燥器内冷却的优级纯氯化钾 或基准试剂 用除盐水溶解 移入 1L 容量瓶中 并用除盐水稀释至刻度 摇匀 移入细口瓶中备用 16 本方法依据 火力发电厂水 汽试验方法 一九八四年 SS 4 1 84 43 0 1M 氯氯化化钾标钾标准溶液准溶液 将 1M 氯化钾标准溶液用除盐水稀释至 10 倍即可 本方法依据 火力发电厂水 汽试验方法 一九八四年 SS 4 1 84 44 磷酸磷酸盐贮备盐贮备溶液 溶液 1 ml 含含 1mgPO43 称取在 105 干燥过的磷酸二 氢钾 1 433 克 溶于少量除盐水中 并稀释至 1L 移入塑料瓶中备用 本方法依据 火力发电厂水 汽试验方法 一九八四年 SS 16 1 84 45 磷酸磷酸盐盐工作溶液 工作溶液 1 ml 含含 0 1mgPO43 将 10ml 磷酸盐贮备液用除盐 水稀释至 100ml 摇匀 并贮备于塑料瓶中备用 本方法依据 火力发电厂水 汽试验方法 一九八四年 SS 16 1 84 46 双双环环已已酮酮草草酰酰二二腙腙溶液溶液 称取 1 0 克双环已酮草酰二腙 溶于 200 ml 乙醇溶液 1 1 微热使之溶解 冷却 若有沉淀应过滤后使用 并贮 存于塑料瓶中备用 本方法依据 火力发电厂水 汽试验方法 一九八四年 SS 17 2 84 47 硼砂硼砂缓缓冲溶液 冲溶液 测铜测铜用 用 称取 2 5 克氢氧化钠 溶于 920ml 除盐水中 加硼酸 24 8 克 使其溶解即可 摇匀 并贮备于塑料瓶中备用 本方法依据 火力发电厂水 汽试验方法 一九八四年 SS 17 2 84 48 10 柠柠檬酸三檬酸三铵铵溶液溶液 准确称取 10 克柠檬酸三铵 溶于 100 ml 除盐 17 水中 摇匀 并贮备于塑料瓶中备用 本方法依据 火力发电厂水 汽试验方法 一九八四年 SS 1 1 84 中 2 13 49 0 25 对对硝基酚指示硝基酚指示剂剂 准确称取对硝基酚 0 625 克溶于少量除盐水 中 并移入 250ml 容量瓶中 用除盐水稀释至刻度 摇匀 移入细口瓶 中备用 本方法依据 火力发电厂水 汽试验方法 一九八四年 SS 1 1 84 中 2 13 50 0 2M 邻邻苯二甲酸苯二甲酸氢钾氢钾 准确称取 40 84 克邻苯二甲酸氢钾溶于少量 除盐水中 并移入 1L 容量瓶中 用除盐水稀释至刻度 摇匀 移入细 口瓶中备用 本方法依据 火力发电厂水 汽试验方法 一九八四年 SS 5 2 84 51 0 2M 磷酸二磷酸二氢钾氢钾溶液溶液 准确称取 27 22 克磷酸二氢钾溶于少量除盐 水中 并移入 1L 容量瓶中 用除盐水稀释至刻度 摇匀 移入细口瓶 中备用 本方法依据 火力发电厂水 汽试验方法 一九八四年 SS 5 2 84 52 0 2M 硼酸和硼酸和 0 2M 氯氯化化钾钾混合溶液混合溶液 准确称取 6 183 克硼酸和 7 455 克氯化钾溶于少量除盐水中 并移入 500ml 容量瓶中 用除盐水稀释 至刻度 摇匀 移入细口瓶中备用 本方法依据 火力发电厂水 汽试验方法 一九八四年 SS 5 2 84 53 0 1M 氨基乙酸和氨基乙酸和 0 1M 氯氯化化钠钠混合溶液混合溶液 准确称取 3 753 克氨基乙 酸和 2 922 克氯化钠溶于少量除盐水中 并移入 500ml 容量瓶中 用 除盐水稀释至刻度 摇匀 移入细口瓶中备用 18 本方法依据 火力发电厂水 汽试验方法 一九八四年 SS 5 2 84 54 溶解氧溶解氧标标准色的配制准色的配制 1 苦味酸溶液 2 酸性靛蓝二磺酸钠稀溶液 T 20 gO2 ml 取 25ml 酸性靛蓝二磺酸 钠贮备液稀释至 50ml 3 测定水样时所需还原性靛蓝二磺酸钠溶液加入量 D ml 按下式计 算 D 1 3C最大 V水 1000 20 4 溶解氧标准色的配制 配制标准色时所取体积 ml 瓶号相当于溶解氧含量 g L V靛V苦 1006 5 250 256 25 3100 56 00 4150 755 75 5201 005 50 6301 505 00 7402 004 50 8502 504 00 9603 003 50 10703 503 00 11804 002 50 12904 502 00 131005 001 50 本方法依据 火力发电厂水 汽试验方法 一九八四年 SS 21 2 84 55 0 1N 高高锰锰酸酸钾标钾标准溶液准溶液 1 配制 称取 3 3 克高锰酸钾溶于 1000 ml 除盐水中 缓慢煮沸 15 20 19 分钟 冷却后于暗处密封保存两周 贮存于具有磨口塞的棕色瓶中待 标 2 标定 称取于 105 110 烘至恒重的基准草酸钠 0 2 克 准确至 0 2 毫克 溶于 1000ml 除盐水中 加 8ml 浓硫酸 用 50ml 滴定管以 0 1N 高锰酸钾溶液滴定 近终点时 加热至 65 继续滴定至溶液所呈粉红 色保持 30 秒 同时做空白实验 高锰酸钾标准溶液的当量浓度 N 按 下式计算 N G a b 0 06700 式中 G 草酸钠的重量 克 a 标定时消耗高锰酸钾的体积 ml b 空白实验时消耗高锰酸钾的体积 ml 0 06700 每毫克当量草酸钠的克数 本方法依据 火力发电厂水 汽试验方法 一九八四年 中第 233 页 附录 3 56 0 01N 高高锰锰酸酸钾标钾标准溶液准溶液 取 100 ml 0 1N 高锰酸钾标准溶液稀释至 1000 ml 贮存于棕色瓶中备用 本方法依据 火力发电厂水 汽试验方法 一九八四年 中第 233 页附录 3 57 0 1N H2SO4溶液溶液 1 配制 吸取 15 ml 浓硫酸 缓慢注入 5L 除盐水中 冷却 摇匀待标 2 标定 称取 0 2 克 称准至 0 2 毫克 于 270 300 灼烧至恒重的基准 无水碳酸钠 溶于 50 ml 水中 加 2 滴甲基红 亚甲基蓝指示剂 用待 标定的 0 1N H2SO4溶液滴定至溶液由绿色变为紫色 PH 为 5 左右 20 煮沸 2 3 分钟 冷却后继续滴定至紫色 同时做空白实验 硫酸标准 溶液的当量浓度 N 按下式计算 N G a1 a2 0 05299 式中 G 无水碳酸钠的重量 克 a1 滴定碳酸钠时消耗硫酸溶液的体积 ml a2 空白实验时消耗硫酸溶液的体积 ml 0 05299 每毫克当量碳酸钠的质量 克 本方法依据 火力发电厂水 汽试验方法 一九八四年 中 228 页 的附录 1 58 1N 硫酸溶液硫酸溶液 1 配制 吸取 60 ml 浓硫酸缓慢注入 2000 ml 除盐水中 冷却摇匀待 标 2 标定 称取 0 2 克 称准至 0 2 毫克 于 270 300 灼烧至恒重的基 准无水碳酸钠 溶于 50 ml 水中 加 2 滴甲基红 亚甲基蓝指示剂 用 待标定的 0 1N H2SO4溶液滴定至溶液由绿色变为紫色 PH 为 5 左右 煮沸 2 3 分钟 冷却后继续滴定至紫色 同时做空白实验 硫酸标准 溶液的当量浓度 N 按下式计算 N G a1 a2 0 05299 式中 G 无水碳酸钠的重量 克 a1 滴定碳酸钠时消耗硫酸溶液的体积 ml a2 空白实验时消耗硫酸溶液的体积 ml 0 05299 每毫克当量碳酸钠的质量 克 本方法依据 火力发电厂水 汽试验方法 一九八四年 中 228 页 21 的附录 1 59 0 01N 硫酸溶液硫酸溶液 取 100ml0 1N 硫酸溶液稀释至 1000ml 摇匀移入细 口瓶中备用 本方法依据 火力发电厂水 汽试验方法 一九八四年 中 228 页 的附录 1 60 10N 5M 硫酸溶液 硫酸溶液 1 配制 将 700 ml 浓硫酸缓慢注入 1800 ml 除盐水中 冷却摇匀待标 2 标定 称取 0 2 克 称准至 0 2 毫克 于 270 300 灼烧至恒重的基 准无水碳酸钠 溶于 50 ml 水中 加 2 滴甲基红 亚甲基蓝指示剂 用 待标定的 0 1N H2SO4溶液滴定至溶液由绿色变为紫色 PH 为 5 左右 煮沸 2 3 分钟 冷却后继续滴定至紫色 同时做空白实验 硫酸标准 溶液的当量浓度 N 按下式计算 N G a1 a2 0 05299 式中 G 无水碳酸钠的重量 克 a1 滴定碳酸钠时消耗硫酸溶液的体积 ml a2 空白实验时消耗硫酸溶液的体积 ml 0 05299 每毫克当量碳酸钠的质量 克 本方法依据 火力发电厂水 汽试验方法 一九八四年 SS 6 4 84 61 0 5M 硫酸溶液硫酸溶液 1 配制 将 20 8 ml 浓硫酸缓慢注入 1000 ml 除盐水中 冷却摇匀待 标 2 标定 称取 0 2 克 称准至 0 2 毫克 于 270 300 灼烧至恒重的基 22 准无水碳酸钠 溶于 50 ml 水中 加 2 滴甲基红 亚甲基蓝指示剂 用 待标定的 0 1N H2SO4溶液滴定至溶液由绿色变为紫色 PH 为 5 左右 煮沸 2 3 分钟 冷却后继续滴定至紫色 同时做空白实验 硫酸标准 溶液的当量浓度 N 按下式计算 N G a1 a2 0 05299 式中 G 无水碳酸钠的重量 克 a1 滴定碳酸钠时消耗硫酸溶液的体积 ml a2 空白实验时消耗硫酸溶液的体积 ml 0 05299 每毫克当量碳酸钠的质量 克 本方法依据 火力发电厂水 汽试验方法 一九八四年 中 228 页 的附录 1 62 1N NaOH 溶液溶液 1 配制 称取 80 克氢氧化钠 溶解于适量水中 并不断搅拌 冷却后 用水稀释至 2L 摇匀待标 2 标定 称取 0 6 克 称准至 0 2 毫克 于 105 110 烘干至恒重的基 准邻苯二甲酸氢钾 溶于 50 ml 水中 加 2 滴 1 酚酞指示剂 用待标 定的 1N NaOH 溶液滴定至溶液所呈粉红色与标准色相同 同时做空 白实验 标准色的配制 取 80mlPH 8 5 的缓冲液 加 2 滴 1 酚酞指示 剂 摇匀 氢氧化钠标准溶液的当量浓度 N 按下式计算 N G a1 a2 0 2042 式中 G 邻苯二甲酸氢钾的重量 克 a1 滴定邻苯二甲酸氢钾时消耗氢氧化钠溶液的体积 ml a2 空白实验时消耗氢氧化钠溶液的体积 ml 23 0 2042 每毫克当量邻苯二甲酸氢钾的质量 克 本方法依据 火力发电厂水 汽试验方法 一九八四年 中 228 页 的附录 1 63 2N NaOH 溶液溶液 1 配制 称取 80 克氢氧化钠 溶解于适量水中 并不断搅拌 冷却后 用水稀释至 1L 摇匀待标 2 标定 称取 0 6 克 称准至 0 2 毫克 于 105 110 烘干至恒重的基 准邻苯二甲酸氢钾 溶于 50 ml 水中 加 2 滴 1 酚酞指示剂 用待标 定的 1N NaOH 溶液滴定至溶液所呈粉红色与标准色相同 同时做空 白实验 标准色的配制 取 80mlPH 8 5 的缓冲液 加 2 滴 1 酚酞指示 剂 摇匀 氢氧化钠标准溶液的当量浓度 N 按下式计算 N G a1 a2 0 2042 式中 G 邻苯二甲酸氢钾的重量 克 a1 滴定邻苯二甲酸氢钾时消耗氢氧化钠溶液的体积 ml a2 空白实验时消耗氢氧化钠溶液的体积 ml 0 2042 每毫克当量邻苯二甲酸氢钾的质量 克 本方法依据 火力发电厂水 汽试验方法 一九八四年 中 228 页 的附录 1 64 0 1N NaOH 溶液溶液 1 配制 称取 40 克氢氧化钠 溶解于适量水中 并不断搅拌 冷却后 用水稀释至 10L 摇匀待标 2 标定 称取 0 6 克 称准至 0 2 毫克 于 105 110 烘干至恒重的基 准邻苯二甲酸氢钾 溶于 50 ml 水中 加 2 滴 1 酚酞指示剂 用待标 24 定的 1N NaOH 溶液滴定至溶液所呈粉红色与标准色相同 同时做空 白实验 标准色的配制 取 80mlPH 8 5 的缓冲液 加 2 滴 1 酚酞指示 剂 摇匀 氢氧化钠标准溶液的当量浓度 N 按下式计算 N G a1 a2 0 2042 式中 G 邻苯二甲酸氢钾的重量 克 a1 滴定邻苯二甲酸氢钾时消耗氢氧化钠溶液的体积 ml a2 空白实验时消耗氢氧化钠溶液的体积 ml 0 2042 每毫克当量邻苯二甲酸氢钾的质量 克 本方法依据 火力发电厂水 汽试验方法 一九八四年 中 228 页 的附录 1 65 0 02M 氢氢氧化氧化钠钠溶液溶液 1 配制 称取 0 8 克氢氧化钠 溶解于适量水中 并不断搅拌 冷却后 用水稀释至 1L 摇匀待标 2 标定 称取 0 6 克 称准至 0 2 毫克 于 105 110 烘干至恒重的基 准邻苯二甲酸氢钾 溶于 50 ml 水中 加 2 滴 1 酚酞指示剂 用待标 定的 1N NaOH 溶液滴定至溶液所呈粉红色与标准色相同 同时做空 白实验 标准色的配制 取 80mlPH 8 5 的缓冲液 加 2 滴 1 酚酞指示 剂 摇匀 氢氧化钠标准溶液的当量浓度 N 按下式计算 N G a1 a2 0 2042 式中 G 邻苯二甲酸氢钾的重量 克 a1 滴定邻苯二甲酸氢钾时消耗氢氧化钠溶液的体积 ml a2 空白实验时消耗氢氧化钠溶液的体积 ml 0 2042 每毫克当量邻苯二甲酸氢钾的质量 克 25 本方法依据 火力发电厂水 汽试验方法 一九八四年 中 228 页的 附录 1 66 氯氯化化钠标钠标准溶液准溶液 1ml 含含 1mgCl 取基准试剂或优级纯的氯化钠 3 4 克 置于瓷坩埚中 于高温炉内升温至 500 灼烧 10 分钟 然后 在干燥器内冷却至室温 准确称取
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