化学合成实验室安全操作管理规程

化学合成实验室安全操作管理规程化学合成实验室安全操作管理规程 实验室安全隐患的出现 本质上是出在具体实验操作的人身上 操作人都按照标准操 作流程去操作实验 安全隐患出现的概率其实很小 以下按照每个实验基本操作环节对标 准操作流程一一说明 并特别提出需要注意的事项 确保安全隐患不会发生 1 切割玻璃管 棒 操作 左手握住玻璃管 棒 置于实验台一角 右手用玻璃刀或小砂轮片的棱角向一个方向 划一条细直的深痕 然后用抹布包住 大拇指顶住锉痕背面 轻轻向前一推 玻璃管 棒 就可平整的断开 再用锉刀或小砂轮片打磨管口 注意操作时戴棉手套 护目镜 防止被 玻璃割伤或者防止玻璃渣溅入眼睛 2 弯曲玻璃管操作 将玻璃管要弯曲部分放在酒精灯的火焰外焰处不断旋转 当变成黄红色时 将玻璃管 移开火焰 并靠重力自然弯曲 双手轻轻向中心使力 达到所需要角度 冷却即可得 注 意操作时佩戴棉手套 防止烫伤 割伤 3 烧制熔点管操作 将粗毛细管一段置于酒精灯火焰的外焰处 不断转动 待管口变成黄红色开始合拢时 移开火焰 冷却即可得 注意操作时佩戴棉手套 防止烫伤 酒精灯必须放置在实验区域 以外 远离其他易燃溶剂 另外注意 实验室不得存放火种 4 实验装置的搭配 有时一个复杂的实验装置需要组装几个甚至十几个不同的仪器 为了不发生危险 并 且顺利的完成实验 搭配实验装置时要做到上下竖直 左右平齐 前后对正的标准 装配 顺序要从下到上 如在搭配蒸馏或者回流装置时 先确定最下面热源的位置 再确定圆底 烧瓶的位置 再确定蒸馏头 冷凝管等的位置 对恒压滴液漏斗 冷凝管等重量较大的仪 器一定单独用夹子固定 铁夹子必须套橡皮管 防止直接与玻璃接触 对有加热 回流 放出气体的反应装置一定保证与大气相通或者连接储气囊 反应仪器的大小选择要合适 反应物总量的体积占反应瓶的 1 3 2 3 反应结束后 应该及时拆卸仪器 按照从上往下 的原则逐个拆除 并且洗净 干燥 5 加热操作 加热的方式很多 有空气浴加热 水浴加热 油浴加热 电热套加热 砂浴加热 酸 浴加热等等 空气浴加热需要用到明火 因此本实验室禁止使用 酸浴危险性高 也很少 使用 实验室使用最多的是水浴 油浴和电热套加热 当加热温度从室温 100 之间时 可以选用水浴加热 实验室旋转蒸发仪的加热就是用水浴锅 但是在使用金属钠 钾以及 无水操作时 不得使用水浴加热 这样容易引起着火事故 或者引起实验失败 油浴加热 的温度范围大约在室温 250 之间时 可以选用油浴 油浴加热使用温度范围广 适合无 水操作等 是实验室使用最广泛的加热方式 油浴一般使用的是甲基硅油 有时也使用植 物油 甘油 液体石蜡 真空泵油等 加热操作时 一定要有专人值守 而且 台面上其他杂物必须清理干净 尤其不能存 放其他易燃液体 防止因为加热操作引燃其他杂物 引发大规模火灾 6 冷却操作 实验中经常需要冷却操作 根据不同的低温要求 可以采用不同冷却方式 15 以 上基本没有什么危险发生 更低温度之后 容易发生冻伤 用液氮冷却 可以冷却到 196 操作时 一定要佩戴棉手套 使用保温瓶时也注意轻拿轻放 防止碰碎保温瓶溅出 液氮 使用干冰和乙醇 乙醚 丙酮等的混合物进行冷却时 温度可以达到 50 至 78 此时除了预防冻伤之外 还得特别注意防火 因为乙醇 乙醚 丙酮等都是易燃液体 7 干燥操作 干燥是指除去固体 液体或气体中少量的水分或溶剂 干燥方法大致可分为物理干燥 法和化学干燥法 物理干燥法有吸附 分馏 共沸蒸馏 分馏 冷冻干燥 气流干燥 真 空干燥 微波干燥 红外线干燥等 化学干燥法是利用干燥剂与水反应 干燥剂有硫酸钙 氯化钙 硫酸镁 硫酸钠 金属钠 氧化钙 五氧化二磷 氢化钙等 固体干燥时常用物理方法 可以分为自然晾干 红外线干燥 干燥器干燥 真空烘箱 干燥等 如果固体物中含有易燃易爆溶剂 禁止使用红外线干燥 以防引燃溶剂 发生火 灾 真空干燥器干燥时 注意观察真空表示数 不要超过真空干燥器能够承受的负压范围 防止干燥器炸裂 干燥液体时 注意选用合适的干燥剂 防止干燥剂和液体发生反应 8 常压蒸馏操作 将待蒸馏液体通过玻璃漏斗加入到烧瓶中 投入几粒沸石 再装配温度计 蒸馏头 冷凝管 引接管等 仔细检查仪器各部位是否连接紧密 用水冷凝时 先由下口进入 再 由上口流出 开始加热 蒸馏瓶中的液体开始沸腾 蒸汽上升 温度计开始有读数 调节 加热大小 控制蒸馏速度 蒸出速度以 1 2 滴 秒为宜 待某个低沸点馏分蒸完 温度趋于 稳定后 更换一个干燥的接收瓶来接收馏分 当所要的馏分蒸馏完毕 先停止加热 待稍 冷不再有液体馏出后 再停止通冷凝水 拆卸仪器并及时清洗 禁止高温拆卸冷凝管 防 止蒸出产品堵塞冷凝管使内压上升 炸裂蒸馏瓶 9 减压蒸馏操作 搭好装置 开启真空泵 检验整个装置的气密性 气密性良好之后 缓慢开启缓冲瓶 的活塞 关闭真空泵 回复常压状态 用玻璃漏斗将待蒸馏物质加入到蒸馏瓶中 开启真 空泵 等真空度达到极限后再开启加热 控制加热的温度 让蒸汽缓缓进入冷凝管 蒸馏 速度以 1 2 滴 秒为宜 当有馏分蒸出时 记录沸点及真空度 如果待蒸馏物中有几种不同 的馏分 可通过旋转尾接管收集不同的馏分 蒸馏结束后 先关闭加热 稍冷后 慢慢的 旋开安全瓶上的活塞 使系统与大气相通 关闭真空泵 关闭冷凝水 拆卸仪器并及时清 洗 停止蒸馏时 一定先关闭加热 待冷却后才能慢慢放真空 操作顺序不正确 容易引 起物料爆沸 严重时引起爆炸 操作时一定佩戴防护眼镜 手套 工作服 10 实验室其他火灾 爆炸事故的预防和处理 1 为防止着火 实验室应做到 不使用敞口容器盛装和加热易燃 易挥发的化学 药品 实验室禁止使用明火 不得将易燃 易挥发的溶剂倒入下水道 金属钠 钾 金属 氢化物等禁止与水接触 禁止在实验室存放大量易燃 易挥发化学品 如果实验室一旦发生火灾 在火势较小时可以自行灭火 火势较大 拨打 119 自行 灭火的措施包括 切断电源 转移其他易燃物 用灭火毯覆盖 用沙土覆盖 灭火器灭火 等方法 注意 遇水易燃的物质着火不可用水灭火 2 实验室的爆炸事故一般有两类