丙酸钙实验报告

食品防腐剂丙酸钙的制备 应 091 3 徐成成 7 应 091 4 任晓洁 8 一 实验目的实验目的 1 了解防腐剂的相关知识清楚丙酸钙作为防腐剂的优点 2 了解丙酸钙性质和制备原理及方法 3 掌握固体试样的粉碎方法 过筛的要求 减压过滤及蒸发浓缩的实验方法 4 掌握 EDTA 的标定 产品纯度的测定及相关的分析方法 二 实验原理实验原理 1 丙酸钙是我国近些年来发展起来的一种食品防腐剂 丙酸钙不仅可以延长食品的保质期 而且可以在体内水解成丙酸和钙离子 其中丙酸是牛奶和牛羊肉中常见脂肪酸成分 钙离 子有补钙的作用 它们都可以作为营养物质被人体吸收 2 丙酸钙 Ca CH3CH2COO 2 性状白色结晶性粉末 熔点400 以上 分解 无臭或具轻微 特臭 可制成一水物或三水物 为单斜板状结晶 可溶于水 1g约溶于3mL水 微溶于甲 醇 乙醇 不溶于苯及丙酮 10 水溶液pH等于7 4 对热和光稳定 在200 210 无水盐发 生相变 在330 340 分解为碳酸钙 3 与其它食品防腐添加剂相比 丙酸钙具有以下优点 1 有效钙含量高 溶解性能好 防腐保鲜的同时还具备补钙作用 2 丙酸钙不仅可以延长食品的保质期 而且它还可以通过代谢作用被人体吸收 这是其 它防腐剂无法比拟的 3 丙酸钙水溶性好 溶解速度快 溶液清澈透明 4 丙酸钙防腐保鲜性能突出 用丙酸钙和苯甲酸钠对月饼做防腐实验 结果显示 在相 同用量的情况下 丙酸钙的防腐效果是苯甲酸钠的2倍以上 5 安全无污染 其毒性远低于我国广泛应用的苯甲酸钠 被认为是食品的正常成分 也 是人体内代谢的中间产物 丙酸钙的价格又较山梨酸钾便宜的多 故可以在食品中较多的添 加 4 制法 CaCO3 2CH3CH2COOH Ca CH3CH2COO 2 H2O CO2 也可用 Ca oH 2代替 CaCO3 随着人们生活水平的提高和食品工业的发展 大量含有钙源的生活废弃物如蛋壳 贝壳 动物骨类等会造成环境污染 利用这些生活废弃物来生产丙酸钙可以起到变废为宝 利用 经过物理粉碎的贝壳粉和丙酸钙反应 然后经过一系列的减压过滤 蒸馏等过程进行分离 即可得到产物丙酸钙 三 三 仪器与设备仪器与设备 实验仪器实验仪器 烧杯 250mL 玻璃棒 水浴锅 分析天平 量筒 水泵 抽滤瓶 布氏漏斗 表面皿 电炉 容量瓶 250mL 锥形瓶 250mL 移液管 25mL 碱式滴定管 石棉 网 烘箱 滤纸 粉碎机 筛子 100 目 玻璃珠 实验试剂实验试剂 钙指示剂 10 的氢氧化钠 EDTA 去离子水 原料 丙酸 扇贝壳 四 四 实验步骤实验步骤 1 EDTA 的标定的标定 以钙指示剂标定 1 准确称取 0 5gCaCO3于 100ml 烧杯中 用少量水润洗 盖上表面皿 从烧杯嘴处向 烧杯中慢慢滴加 1 1 的 HCl 溶液 边滴加边摇动 使其全部溶解 反应完全后 定 量转移至 250ml 的容量瓶中 用水稀释至刻度线 摇匀 2 准确移取 25 00ml 制备好的钙标准溶液于 250ml 的锥形瓶中 加 25ml 水 5ml10 的 NaOH 溶液及适量的钙指示剂 约 0 1g 摇匀后用待标定的 EDTA 溶液滴定至 溶液由酒红色变为纯蓝色 平行测定两次 计算 EDTA 溶液的浓度 2 丙酸钙的制备及产率计算丙酸钙的制备及产率计算 A 原料的准备工作 选择原料扇贝壳 将准备好的原料清洗干净 利用粉碎机进行粉碎 然 后用 80 目筛子过筛 得到所需蛤壳粉末 提前准备工作 B 产品制备 分别称取两份 6 0g 准确称量 的扇贝壳记为 W0 分别放在 2 个 250mL 的烧 杯里 然后向两个烧杯里分别加入 100mL 的去离子水 将其中一个烧杯编为 2 号 50 恒 温水浴锅中加热反应 另一个即为 1 号烧杯在常温条件下 分别取约 9mL 的丙酸两份加入 两个烧杯中 每次加入量 2 3mL 约 10min 中内加完 过程中要不断搅拌 便于 CO2逸出 加快反应 加完酸后要继续搅拌反应 70min 左右 C 反应时间结束后 对两种溶液进行减压抽滤 烧杯的内壁和玻璃棒要用少量去离子水冲洗 得到的滤纸上的杂质放在表面皿上 放入烘箱中烘干约 2h 并称量其质量 W1 滤渣 得到 的母液倒入两个 250mL 烧杯中 放在电炉上蒸发浓缩 加热过程注意要加入若干个玻璃珠 防止暴沸 且出现晶膜时开始搅拌 并适当降低温度 防止因温度过高溶液溅出 是产品 产率降低 等浓缩到一定程度 溶液变成粘稠状 后拿下冷却至室温 进行一次抽滤 D 抽滤得到的固体产品要放在表面皿中 滤纸与产品一同取下 放入 110 烘箱中烘干 烘 干后测定质量 W2 注意勿用水去洗固体以免溶解 母液倒入烧杯中 在电炉上蒸干 测量 质量记为 W3 计算产率 产率 W2 W0 W1 100 3 分析纯度分析纯度 一 产品溶液的配制 准确称取 1 0g 制取的丙酸钙 常温和水浴各取一份 加少量 水溶解 定量转移到 250ml 的容量瓶中 用水稀释 定容 摇匀 二 用 25ml 的移液管移取产品溶液于 250ml 的锥形瓶中 加入 5ml10 的 NaOH 溶 液及适量的钙指示剂 约 0 1g 摇匀 用已标定好的 EDTA 溶液滴定至溶液由酒 红色转变为蓝色 记录所消耗的 EDTA 的体积 两次体积分别记为 V1 V2 五 五 实验结果处理实验结果处理 1 产率计算 A 常温条件下 扇贝壳质量 Wo g杂质质量 W1 g产品质量 W2 g抽滤蒸干 W3 g 6 04481 94707 2184 0 1362 制备的丙酸钙的理论产值 W 7 6219g W 实 W 1 7 2184g 丙酸钙的产率 W 实 W 理 100 94 71 B 水浴 50 条件下 扇贝壳质量 Wo g杂质质量 W1 g产品质量 W2 g抽滤蒸干 W3 g 6 03011 55776 6160 制备的丙酸钙的理论产值 W 8 3187 W 实 W 2 6 6160g 丙酸钙的产率 W 实 W 理 100 79 53 2 纯度计算 A 常温条件下的产品质量 W1 1 0194g V1 mLV2 mLV 平均值 mL 28 729 2128 96 EDTA 的消耗体积 V 28 95mL 已知其浓度为 C 0 02009mol L 则反应的 EDTA 的物质的量是 n1 C V 5 82 10 4 mol 由此可得到丙酸钙的实际的质量是 m1 1 0818g 则可得常温条件下得到的丙酸钙的纯度 m1 w1 100 106 1 B 水浴条件下的产品质量 W2 1 0052g V1 mLV2 mLV 平均值 mL 24 8825 2225 05 EDTA 的消耗体积 V 25 05mL 已知其浓度为 C 0 02009 mol L 则反应的 EDTA 的物质的量是 n1 C V 5 03 10 4 mol 由此可得到丙酸钙的实际的质量是 m2 0 9356g 则可得水浴条件下得到的丙酸钙的纯度 m2 w2 100 93 07 六 六 注意事项注意事项 1 向溶液中加入丙酸时要快速搅拌使产生的 CO2 快速逸出并且不断搅拌 使反应加快 2 在蒸发浓缩时 粘稠度不能太大以免混入杂质 3 在抽滤前要确保滤纸大小合适 防止在倾倒液体时将滤纸冲起 使滤渣进入滤液 引入杂 质 4 在进行第一次抽滤时 开始先慢慢倒入少许溶液润湿滤纸 然后搅拌均匀后快速将全部溶 液及残渣倒入进行抽滤 5 在重结晶时 出现晶膜之后要立即快速搅拌 并且降低加热温度 6 在滴定丙酸钙时由于是配位滴定 反应速度较慢 所以滴定的速度要慢 边滴定边快速摇 动 使其充分反应 减小滴定误差 7 第二次抽滤过程中勿用大量的去离子水冲洗 否则会导致产品溶解到水中进入滤液 降低 产率 8 实验过程中要注意安全 尤其是在量取丙酸时 应在通风橱中进行 9 在滴定时 现滴定现加 NaOH 因为早加 NaOH 会与空气中的 CO2 反应 影响实验结果 七 误差分析误差分析 1 反应温度对丙酸钙产率的影响 在反应过程中 反应温度的升高使得分子运动速度加快 分子间碰撞几率增加 而且温 度越高 越有利于 c02 气体的溢出 促使反应向生成丙酸钙的方向进行 但温度太高使丙酸 和水蒸发太快 导致丙酸和水损失 使丙酸得不到充分的利用 影响丙酸与蛋壳反应的完全 程度及产率 反应温度降低虽然使丙酸挥发损失很少 但丙酸有效利用率并没有得到提高 而且每 10 度的温差对产率影响不大 实验结果表明常温常压下丙酸钙的产率较其他温度下的 都高 所以以常温为最佳反应温度条件 这样即可降低能耗 简化设备 又可降低设备投资 费用 2 原料细度对丙酸钙产率的影响 原料细度越粗 蛋壳粉的比表面积越小 使反应中蛋壳粉与丙酸接触的面越小 导致反 应速度降低 影响反应的产率 但蛋壳细度太小 虽然增大了比表面积 反应速度有所提高 但对产率的影响并不大 而且使壳膜分离中的静置分层时间延长 且壳膜分离不完全 并且 加工细度越细 会造成粉碎时费时费事 所以似 0 125mm 为最佳蛋壳细度条件 3 反应时间对丙酸钙产率的影响 反应时间在 2h 以下反应不完全 这是因为丙酸为一弱酸 碳酸钙为一弱碱 弱酸与弱碱 反应 反应速度本身很慢 反应时间太短会导致反应不完全 反应的产率较低 而反应时间 在 2 3h 之间反应基本完全 考虑到丙酸充分利用 故适当延长反应时间 选 3h 为宜 若反 应时间再延长至 4h 所得产率与反应 3h 所得产率相差不大 因而从节能降耗 缩短工艺周 期考虑以 3h 为最佳反应时间条件 4 产品纯度测定 A 因为对反应终点的判断每个人的标准不同 对颜色敏感程度不一 所滴加的 EDTA 用量 不同 B 在对常温下的产品滴定时 由于我个人的失误