原子吸收光谱实验-CL

一 一 实验目的实验目的 1 了解 AA 的结构 了解仪器的开 关程序 2 了解 AA 的分析过程 二 二 实验原理实验原理 原子吸收光谱分析法是基于原子由基态跃迁到激发态时对辐射光吸收的测 量 通过选择一定波长的辐射光源 使之满足某一元素的原子由基态跃迁到激 发态的能量要求 则辐射后基态的原子数减少 辐射吸收值与基态原子数有关 即由吸收前后辐射光强度的变化可确定待测元素的浓度 三 三 仪器和试剂仪器和试剂 仪器 日本岛津 AA 6200 试剂 蒸馏水 镍标准溶液 四 四 实验步骤实验步骤 以镍溶液标准曲线的绘制及样品的测定为例 实验操作如下 1 做好实验前的安全工作 首先打开实验室窗户通风 接着打开总电源启 动排气装置 这里主要考虑到实验所用的乙炔气体的危险性 若在密闭 环境下积聚浓度太高就有发生爆炸的可能性 乙炔装在白色钢瓶内 2 打开空气压缩机 空气是作为乙炔气体燃烧的助燃气体 它们共同构成 了乙炔 空气燃烧系统 3 开气体钢瓶 钢瓶总阀开度不必太大 大概旋转 45 度角即可 同时气 体的流通还受一个微调阀控制 即总阀开启气体并不一定能通过管路 因此 应同时调节总阀与微调阀 使指示计显示正常稳定的压力值 这里需说明 微调阀只需在更换气体后的第一次使用调节完成 以后实 验只要调节总阀即可 4 安装空心阴极灯 空心阴极灯的是根据实验要求来选取的 即测什么元 素就用什么元素的空心阴极灯 空心阴极灯可以从实验室直接拿取 如 没有则要提前到市场上购买 AA 6200 配备了两个灯座 HCL 1 HCL 2 这大大提高了实验的方便性 通过灯的轮换装置可以任意切换安装 的两盏灯 说明 空心阴极灯的安装应在仪器打开之前完成 因为仪器 一旦启动其灯座上可能有电流通过 这时再徒手安装灯就有一定的危险 5 预热仪器 将仪器打开后预热半小时 这是保证仪器运转的稳定性 从 而提高测量的精确性 6 软件操作 首先打开软件进行元素选择 可以从下拉式菜单中选取也 可以直接从元素周期表中选择 接着点击 connect 按钮 这一步主要 是仪器进行自检 确定各个部件都能正常使用 然后是进行参数编辑 选择对应的灯号并将空心阴极灯通电 最后搜索波长 波峰的完美与否 可能会影响实验的准确性 因此如出现的波形严重偏离对称性 那么可 以重复搜索直到可以接受为止 7 标准曲线的绘制 做标准前先点火 同时按住黑白两颗按钮直到火焰 完全燃烧 接着在软件上选择 STD 字样 其个数应取决于用于做标 准曲线点的个数 每次做完一个点必须要等仪器显示的进样吸光度为零 才可以做下一个点 如果仪器不能自动归零 此时点击 AUTO ZERO 按钮即可 以此方法测完所有的点 标准曲线就完成了 8 样品测量 选择 UNK 其个数与所测样品的数量有关 每次测完一 组样品仪器显示也必须归零才能接着做下一组 以此方法测完所有的样 品 9 结束实验 首先关闭软件与电脑 接着按住仪器最上面一颗黑色的按钮 3 4 秒钟 放出管路中多余的乙炔气后关闭仪器 最后将钢瓶总阀旋紧 同时关闭空气压缩机与总电源 10 离开实验室 整理桌面 打扫卫生 关好窗户离开实验室 五五 实实验验结结果果 1 原始数据 2 数据处理 A 0 33501C 0 01165 R 0 98068 六 六 实验讨论实验讨论 1 本实验以镍溶液为标准绘制标准曲线 同时进行样品的测定 最大吸收波长 为 232 35nm 2 实验原子化方法有火焰法和非火焰法 本实验采用火焰法 火焰温度越高越 有利于离子的原子化 扩大测定范围 但同时高温产生的热激发态原子增多对 定量不利 在保证测定元素充分还原为基态原子的前提下 应尽量采用低温火 焰 使基态原子的激发依赖于对光的吸收 本实验采用乙炔 空气火焰 乙炔气 体的燃烧 空气作为一种助燃气体使用 因此存在一定的危险性 实验前必须 做好防护措施 比如 开窗通风等 3 注意事项 实验必须严格按照操作顺序进行下去 一定要等屏幕中的字母 STOP 变颜色才 可换液体 否则会造成实验数据不准 每次实验都必须进行新的标准溶液曲线 图的绘制 上次保存的图本次实验不可用 4 关于标准曲线的制作及点的删补法 标准曲线绘制精确以否将直接影响样品测量的准确性 样品离子浓度值通 过标准曲线直接由数据处理系统自动获取 在标准曲线的绘制过程中 出现的 问题主要是曲线上点的线性度不够好 原则上要求 r 必须在三个 9 以上 即 r 0 999 但是实验中往往很难做到这一点 主要是由于自配标准溶液没有达到 规定的要求 即所配溶液的浓度与实际值有一定的差距致使标准曲线产生误差 必须严格做好标准溶液的配制工作 原标准溶液的浓度为 1000g ml 按照实 验的要求稀释相应的倍数 标准曲线绘制过程中会出现除一两个点外 另外的点线性度都比较好 那 么此时就需要补做或者删除 补做的方法是重新配置一份该点浓度的标准溶液 再进行标定 因此为节省实验时间 实验前应准备两份同样浓度的标准溶液 在实验中可以择优选取 删除的方法是在对应的浓度值横栏中选择上方的 X 图样 双击两下 该点即可自动在标准曲线图上消失 5 实验分析 实验中提示出现问题主要在 Line Search 这步 常显示 气压不足 或者 空 心阴极灯能量不足 气压不足主要是钢瓶中剩余乙炔气体不够无法支持燃烧或 者是钢瓶阀门开度不够 因此在每次实验结束后要注意钢瓶中是否有足够的气 体来完成下次实验 乙炔气体的更换需要一定的时间 因此事先报告可以加快 实验进度 灯能量不足主要是空心阴极灯或是灯座的原因 如果是空心阴极灯 由于没有足够预热 那么多做几次即可成功 如果是空心阴极灯由于使用年限 过长 那么必须更换新的灯来完成实验 而如果是灯座的原因那只能更换别的 灯座 该仪器提供两个灯座 因此可灵活使用 实验中最典型的操作错误是空心阴极灯的选择与所测元素不符 即测什么 元素的浓度必须用该元素的空心阴极灯 空心阴极灯的安装调整必须在仪器打 开前完成 这是因为仪器打开后灯座将有电流通过 不安全 并使用转盘手动 完成 同样必须要记住的是 哪个灯座安装的是哪盏空心阴极灯 如果顺序打 乱 那么在检测波长这一步是不能完成的 实验就不能进行下去 6 原子吸收光谱优点 选择性高 这是因为原子吸收带宽很窄的缘故 因此 测定比较快速简便 并有条件实现自动化操作 灵敏度高 原子吸收光谱分析法是目前最灵敏的方法之一 火焰原子吸收 法的灵敏度是 ppm 到 ppb 级 石墨炉原子吸收法绝对灵敏度可达到 10 10 10 14 克 常规分析中大多数元素均能达到 ppm 数量级 分析范围广 发射光谱分析和元素的激发能有关 故对发射谱线处在短波 区域的元素难以进行测定 另外 火焰发射光度分析仅能对元素的一部分加以 测定 抗干扰能力强 第三组分的存在 等离子体温度的变动 对原子发射谱线强度 影响比较严重 而原子吸收谱线的强度受温度影响相对说来要小得多 精密度高 火焰原子吸收法的精密度较好 7 原子吸收光谱缺点 原则上讲 不能多元素同时分析 测