有机化学实验报告

有机化学实验报告有机化学实验报告 有机化学实验报告 1 一 实验目的 学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法 掌握抽滤操作方法 二 实验原理 利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同 而使它们相 互分离 一般过程 1 选择适宜的溶剂 不与被提纯物起化学反应 温度高时 化合物在溶剂中的溶解度大 室温或低温时溶解 度很小 而杂质的溶解度应该非常大或非常小 溶剂沸点较低 易挥发 易与被提纯物分离 价格便宜 毒性小 回收容易 操作安全 2 将粗产品溶于适宜的热溶剂中 制成饱和溶液 如溶质过多 则会成过饱和溶液 会有结晶出现 如溶剂过多则会成不饱和溶液 会要蒸发掉一部分溶剂 3 趁热过滤除去不溶性杂质 如溶液颜色深 则应先用活性炭 脱色 再进行过滤 4 冷却溶液或蒸发溶液 使之慢慢析出结晶 而杂质留在母液 中或杂质析出 而提纯的化合物则留在溶液中 5 过滤 分离出结晶和杂质 6 洗涤 除去附着在晶体表面的母液 7 干燥结晶 若产品不吸水 可以放在空气中使溶剂自然挥发 不 容易挥发的溶剂 可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干 燥器干燥 特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时 需将产品放入真空恒温干燥器中干燥 三 主要试剂及物理性质 乙酰苯胺 含杂质 灰白色晶体 微溶于冷水 溶于热水 水 无色液体 常用于作为溶剂 活性炭 黑色粉末 有吸附作用 可用于脱色 四 试剂用量规格 含杂质的乙酰苯胺 2 01g 水 不定量 活性炭 0 05g 六 实验步骤及现象 七 实验结果 m 乙酰苯胺 2 01g m 表面皿 33 30g m 表面皿 晶体 34 35g m 34 35 33 30g 1 05g W 1 05 2 01 100 52 24 八 实验讨论 1 水不可太多 否则得率偏低 2 吸滤瓶要洗干净 3 活性炭吸附能力很强 不用加很多 4 洗涤过程搅拌不要太用力 否则滤纸会破 5 冷却要彻底 否则产品损失会很大 6 热过滤前 布氏漏斗 吸滤瓶要用热水先预热过 7 当采用有机物来作为溶剂时 不能用烧杯 而要采用锥形瓶 并且要拿到通风橱中进行试验 有机化学实验报告 2 一 实验目的 1 了解熔点的意义 掌握测定熔点的操作 2 了解沸点的测定 掌握沸点测定的操作 二 实验原理 1 熔点 每一个晶体有机化合物都有一定的熔点 利用测定熔点 可以估计出有机化合物纯度 2 沸点 每一个晶体有机化合物都有一定的沸点 利用测定沸 点 可以估计出有机化合物纯度 三 主要试剂及物理性质 1 尿素 熔点 132 7 左右 苯甲酸 熔点 122 4 左右 未知固体 2 无水乙醇 沸点较低 72 左右 环己醇 沸点较高 160 左右 未知液体 四 试剂用量规格 五 仪器装置 温度计 玻璃管 毛细管 Thiele 管等 六 实验步骤及现象 1 测定熔点步骤 1 装样 2 加热 开始快 低于 15 摄氏度是慢 1 2 度每分钟 快到 熔点时 0 2 0 5 摄氏度每分钟 3 记录 熔点测定现象 1 某温度开始萎缩 蹋落 2 之后有液滴出现 3 全熔 2 沸点测定步骤 1 装样 0 5cm 左右 2 加热 先快速加热 接近沸点时略慢 当 有连续汽泡时停止加热 冷却 3 记录 当最后一个气泡不冒出而缩进是为沸点 沸点测定现象 刚开始有气泡后来又连续气泡冒出 最后一个 气泡不冒而缩进 七 实验结果数据记录 熔点测定结果数据记录 有机化学实验报告 有机化学实验报告 沸点测定数据记录表 有机化学实验报告 八 实验讨论 平行试验结果没有出现较大的偏差 实验结果比较准确 试验 数据没有较大的偏差 但在测量环乙醇的时候由于温度过高导致橡 皮筋脱落 造成试验几次失败 经过重做实验最终获得了较为准确 的实验数据 测量未知固体熔点时由于前一个测的是苯甲酸 熔点 较高 而未知固体熔点较低 需要冷却 30 摄氏度以下才可进行实验 由于疏忽温度未下降 30 就进行了测量 使第一次试验失败 之后 我们重新做了该实验也获得了比较满意的实验结果 九 实验注意