土壤全氮含量测定

土壤全氮含量测定土壤全氮含量测定 土壤全氮含量测定 一 方法原理 土壤样品用浓 H2S04 催化剂加热消煮 使各种形态的氮都转化为 NH4 N 然后加碱蒸馏 用硼酸吸收 NH3 用标准酸滴定 计算样品含 N 量 主要反应 含 N 化合物 H2S04 NH4 2S04 CO2 SO2 H20 NH4 2S04 2NaOH 2NH3 Na2S04 2H20 NH3 H3B03 NH4 H2B03 2NH4 H2B03 H2S04一 NH4 2S04 2H3B03 二 试剂 1 混合催化剂 1g 硒 Se 粉 10gCuS04 5H20 100gK2S04磨细混匀 2 浓 H2S04 3 40 NaOH 400gNaOH 加水至 1000ml 4 硼酸吸收液 2 60g 硼酸 H3B03 溶于 2500ml 水 加 60ml 混合指示剂 用 0 1mol NaOH 调节 pH 为 4 5 5 0 紫红色 然后加水至 3000ml 5 混合指示剂 0 099g 溴甲酚绿和 0 066g 甲基红 溶于 100ml 乙醇 6 0 01 0 02MOL L 1标准酸 1 2H2SO4 3ml 浓 H2S04加入 10000ml 水中 混匀 标定 准确称取硼砂 Na2B204 1 9068g 溶解定容为 100ml 此为硼砂溶液 取此液 10ml 放人三角瓶中 加甲基红指示剂 2 滴 用所配标准酸滴定由黄色至红色止 计算酸浓度 三 仪器 开氏瓶 电炉 定 N 蒸馏器 滴定管 半微量 四 操作步骤 1 称土样 100 目 0 5 1g 放入开氏瓶底 加入混合催化剂 2g 加几滴水湿润 再加入 浓 H2S04 5ml 摇匀 2 在通风柜内加热消煮 至淡兰色 无黑色 后再消煮 0 5 1 小时 取下冷却后 加水约 50ml 3 取 20ml 硼酸吸收液 2 H3B03 放人 250ml 三角瓶中 三角瓶置于定 N 蒸馏器冷凝管 下 管口浸入吸收液中 4 开氏瓶 内有消煮液 接在定 N 蒸馏器上 由小漏斗加人 20 25ml 40 浓度的 NaOH 溶液 夹紧不使漏气 5 通水冷凝 通蒸气蒸馏 15 分钟左右 在临近结束前 使冷凝管口离开吸收液 再蒸馏 2 分钟 并用纳 氏试剂或 pH 试纸检查是否蒸馏完全 如已蒸馏完毕 用少量水冲洗冷凝管下 口 然后取出三角瓶 6 用 0 01 MOL L 1标准酸溶液滴定 由兰绿色滴暮紫红色为终点 五 计算 土壤全 N g Kg 1 V V0 C 14 10 3 103 W 式中 C 标准酸浓度 MOL L 1 V Vo 分别为滴定样品和空白所用标准酸体积 ml 14 N 的摩尔质量 g mol W 土样重 g 中性和石灰性土壤速效磷的测定中性和石灰性土壤速效磷的测定 0 050 05 mol L 1NaHCO3mol L 1NaHCO3 法法 中性和石灰性土壤速效磷的测定中性和石灰性土壤速效磷的测定 0 050 05 mol Lmol L 1 1NaHCO NaHCO3 3法法 5 3 3 1 方法原理 石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在 不能用酸溶液来提 有效磷 一般用碳酸盐的碱溶液 由于碳酸根的同离子效应 碳酸盐的碱溶液 降低碳酸钙的溶解度 也就降低了溶液中钙的浓度 这样就有利于磷酸钙盐的 提取 同时由于碳酸盐的碱溶液 也降低了铝和铁离子的活性 有利于磷酸铝 和磷酸铁的提取 此外 碳酸氢钠碱溶液中存在着 OH HCO3 CO32 等阴离子 有利于吸附态磷的置换 因此 NaHCO3不仅适用于石灰性土壤 也适应于中性和 酸性土壤中速效磷的提取 待测液中的磷用钼锑抗试剂显色 进行比色测定 5 3 3 2 主要仪器 往复振荡机 分光光度计或比色计 5 3 3 3 试剂 1 0 05 mol L 1NaHCO3浸提液 溶解 NaH CO342 0g 于 800mL 水中 以 0 5 mol L 1NaOH 溶液调节浸提液的 pH 至 8 5 此溶液曝于空气中可因失去 CO2而使 pH 增高 可于液面加一层矿物油保存之 此溶液贮存于塑料瓶中比在 玻璃中容易保存 若贮存超过 1 个月 应检查 pH 是否改变 2 无磷活性炭 活性炭常含有磷 应做空白试验 检验有无磷存在 如 含磷较多 须先用 2mol L 1HCl 浸泡过夜 用蒸馏水冲冼多次后 再用 0 05 mol L 1NaHCO3浸泡过夜 在平瓷漏斗上抽气过滤 每次用少量蒸馏水淋 洗多次 并检查到无磷为止 如含磷较少 则直接用 NaHCO3处理即可 其他钼锑抗试剂 磷标准溶液同 5 2 2 3 试剂中 6 7 5 3 3 4 操作步骤 称取通过 20 目筛子的风干土样 2 5g 精确到 0 001g 于 150mL 三角瓶 或大试管 中 加入 0 05 mol L 1NaHCO3溶液 50mL 再加一勺 无磷活性炭 注 1 塞紧瓶塞 在振荡机上振荡 30min 注 2 立即用无磷滤纸 过滤 滤液承接于 100mL 三角瓶中 吸取滤液 10mL 含磷量高时吸取 2 5 5 0mL 同时应补加 0 05 mol L 1NaHCO3溶液至 10mL 于 150mL 三角瓶 中 注 3 再用滴定管准确加入蒸馏水 35mL 然后移液管加入钼锑抗试剂 5mL 注 4 摇匀 放置 30min 后 用 880nm 或 700nm 波长进行比色 以空白液 的吸收值为 0 读出待测液的吸收值 A 标准曲线绘制 分别准确吸取 5 g mL 1磷标准溶液 0 1 0 2 0 3 0 4 0 5 0mL 于 150mL 三角瓶中 再加入 0 05 mol L 1NaHCO310mL 准确加水使各瓶的总体积达到 45mL 摇匀 最后加入钼锑抗试剂 5mL 混匀显色 同待测液一样进行比色 绘制标准曲线 最后溶液中磷的浓度 分别为 0 0 1 0 2 0 3 0 4 0 5 g mL 1P 5 3 3 5 结果计算 土壤中有效磷 P 含量 mg kg 1 式中 从工作曲线上查得磷的质量浓度 g mL 1 m 风干土质量 g V 显色时溶液定容的体积 mL 103 将 g 换算成的 mg ts 为分取倍数 即浸提液总体积与显色对吸取浸提液体积之 比 k 将风干土换算成烘干土质量的系数 1000 换算成每 kg 含磷量 表表 5 35 3 土壤速效磷分级土壤速效磷分级 土壤速效磷 mg kg 1P等级 10 高 5 3 4 2 试剂 1 0 5mol L 1盐酸溶液 20 2mL 浓盐酸用蒸馏水稀释至 500mL 2 1mol L 1氟化铵溶液 溶解 NH4F37g 于水中 稀释至 1L 贮存在塑 料瓶中 3 浸提液 分别吸取 1 0mol L 1NH4F 溶液 15mL 和 0 5mol L 1盐酸溶 液 25mL 加入到 460mL 蒸馏水中 此即 0 03mol L 1NH4F 0 025mol L 1HCl 溶液 4 钼酸铵试剂 溶解钼酸铵 NH4 6MoO24 4H2O15g 于 350mL 蒸馏水中 徐徐加入 10mol L 1HCl350mL 并搅动 冷却后 加水稀释至 1L 贮于棕色瓶 中 5 25g L 1氯化亚锡甘油溶液 溶解 SnCl2 2H2O 2 5g 于 10mL 浓盐酸 中 待 SnCl2全部溶解溶液透明后 再加化学纯甘油 90mL 混匀 贮存于棕色 瓶中 注 1 6 50 g mL 1磷 P 标准溶液参照土壤全磷测定方法一 吸取 50 g mL 1磷溶液 50mL 于 250mL 容量瓶中 加水稀释定容 即得 10g mL 1磷 P 标准溶液 5 3 4 3 操作步骤 称 1 000g 土样 放入 20mL 度管中 从滴定管中加入浸提 液 7mL 试管加塞后 摇动 1min 用无磷干滤纸过滤 如果滤液不清 可将滤 液倒回滤纸上再过滤 吸取滤液 2mL 注 2 加蒸馏水 6mL 和钼酸铵试剂 2mL 混匀后 加氯化亚锡甘油溶液 1 滴 再混匀 在 5 15min 内 注 3 在分光光 度计上用 700nm 波长进行比色 注 4 标准曲线的绘制 分别准确吸取 10g mL 1磷 P 标准溶液 2 5 5 0 10 0 15 0 20 0 和 25 0mL 放入 50mL 容量瓶中 加水至刻度 配成 0 5 1 0 2 0 3 0 4 0 5 0 g mL 1磷 P 系列标准溶液 分别吸取系列标准溶液各 2mL 加水 6mL 和钼试剂 2mL 再加 1 滴氯化亚锡 甘油溶液进行显色 绘制标准曲线 表表 5 45 4 磷的系列标准溶液 磷的系列标准溶液 NHNH4 4F F HClHCl 法 法 标准磷溶液 g mL 1P 吸取标准溶液 mL 加水 mL 钼酸铵试剂 mL 最后溶液中磷的浓度 g mL 1P 0 0 5 1 0 2 0 3 0 4 0 5 0 2 2 2 2 2 2 2 6 6 6 6 6 6 6 2 2 2 2 2 2 2 0 0 1 0 2 0 4 0 6 0 8 1 0 包括 2mL 提取液 5 3 4 5 结果计算 土壤速效磷 P 含量 mg kg 1 式中 从标准曲线上查得磷的质量浓度 g mL 1 m 风干土质量 g 10 显色时定容体积 mL 7 浸提剂的体积 mL 2 吸取滤液的体积 mL 103 将 g 换算成的 mg 1000 换算成每 kg 含磷量 表表 5 55 5 土壤速效磷分级土壤速效磷分级 土壤速效磷 mg kg 1 P 等级 20 很低 低 中等 土壤中速效钾的测定土壤中速效钾的测定 1 称取 77 08g 乙酸铵溶于 1L 水中 此溶液浓度为 1mol L 的乙酸铵溶液 2 称取经 110 烘 2h 的氯化钾 0 1907g 用水溶解后定容至 1L 贮于塑料 瓶中 此溶液为钾标准溶液 3 称取通过 2mm 孔径筛的风干土样 5 00g 于 200ml 塑料瓶中 加入浓度为 1mol L 的乙酸铵溶液 50ml 盖紧瓶盖 摇匀 放入振荡器上固定 在室