24 检验项目、步骤、方法

编 号TY QB 24 版本 修改状态B 0 滨州泰裕麦业有限公司 检验项目 步骤 方法检验项目 步骤 方法 页 次1 16 1 目的 对原材料及成品的质量检验 验证工作加以规范 管理 确保产品质量满足规定的要求 2 范围 使用于原粮 成品规定的所有检验项目 包括 色 味 杂质 不完善粒 容重 水分 加工精度 灰分 面筋 粗细度 含砂量 白度 面团品质 降落数值 3 粮食 色泽 气味 口味鉴定法 3 1 色泽鉴定 坚定时 将试样置于散射光线下 肉眼鉴别全部样品的颜色的光泽是否正常 3 2 气味鉴定 取少量试样 嘴对试样呵气 立即嗅辩气味是否正常 3 3 口味鉴定 成品粮应做成熟食品 尝其味道是否正常 3 4 结果表示 正常的粮食或成品粮具有固有的颜色 光泽 气味和口味 鉴定结果以 正常 或 不 正常 表示之 对不正常的应加以说明 4 杂质检验 4 1 仪器和用具 天平 感量 0 01g 0 1g 选筛一套 分样器 分析盘 镊子等 4 2 试样 检验杂质的试样分大样 小样两种 大样是用于检验杂质 包括大型杂质和绝对筛层 的筛下物 小样是从检验过大样杂质的样品中分出少量试样 检验与粮粒大小相似的物质 4 2 1 筛下物 通过直径 1 5mm 圆孔筛的物质 4 2 2 矿物质 砂石 煤渣 砖瓦块及其他矿物质 4 2 3 其他杂质 无食用价值的麦粒 异种粮粒及其他物质 4 2 4 气味 色泽 一批小麦固有的综合色泽和气味 4 3 检验方法 手筛法 按照质量标准中规定的筛层套好 大孔筛在上 4 5mm 小孔筛在下 1 5mm 套上筛底 倒入试样 盖好试样 盖好筛盖 然后 将选筛放在玻璃板或光滑的桌面上 用双手每分钟 110 120 次的速度 按顺时针方向和反时针方向各筛动 1min 筛动的范围掌 握在选筛直径扩大 8 10cm 筛后静止片刻 将筛上物和筛下物分别倒入分析盘内 卡在筛 孔中间的颗粒属于筛上物 4 4 结果计算 W1 杂质 100 W 编 号TY QB 24 版本 修改状态B 0 滨州泰裕麦业有限公司 检验项目 步骤 方法检验项目 步骤 方法 页 次2 16 式中 W1 总杂质重量 g W 试样重量 g 双试验结果允许差不超过 0 3 求其平均数 即为检验结果 检验结果取小数点后第 一位 4 5 矿物质检验 4 5 1 操作方法 质量标准中规定有矿物质指标的 不包括土 糠米类 从拣出的大 小样杂质中拣出矿物质 称重 W2 4 5 2 结算计算 矿物质总量 W2 矿物质 100 100 试样重量 W 式中 W2 矿物质重量 g W 试样重量 g 双试验结果允许差不超过 0 1 求其平均即为检验结果 检验结果取小数点后第二位 5 不完善粒检验 5 1 不完善粒 包括下列尚有食用价值的颗粒 a 虫蚀粒 被虫蛀蚀伤及胚或胚乳的颗粒 b 病癍粒 粒面带有病癍 伤及胚或胚乳的颗粒 包括赤霉病粒 c 破损粒 压扁 破碎 伤及胚或胚乳的颗粒 d 生芽粒 芽或幼根突破种皮的颗粒 e 霉变粒 粒面生没 霉或胚乳变色变质的颗粒 f 赤霉病粒 籽粒皱缩呆白 有的粒面呈紫色或有明显的分红色霉状物 间有黑色子襄壳 5 2 操作方法 在检验大小杂质的同时 按质量标准的规定拣出不完善粒 称重 W1 5 3 结算计算 W1 不完善粒 100 W 式中 W1 不完善粒重量 g W 试样重量 g 5 4 双检验结果允许差 大粒 特大粒不超过 1 0 中小粒不超过 0 5 求其平均数 即为检验结果 检验结果取小数点后第二位 6 粮食水分测定法 编 号TY QB 24 版本 修改状态B 0 滨州泰裕麦业有限公司 检验项目 步骤 方法检验项目 步骤 方法 页 次3 16 6 1 定温定时烘干法 6 1 1 仪器和用具 a 电热恒温箱 b 分析天平 感量 0 001g c 实验室用电动粉碎机 d 铝盒 内径 4 5cm 高 2 0cm e 备有变色硅较的干燥器 变色硅较一经呈现红色就不能继续使用 应在 130 140 温度下 烘至全部呈蓝色后再用 6 1 2 试样制备 从平均样品分取一定样品 按规定的方法制备试样 如 粮种 粒状原粮和成品 分样数量 30 50g 6 1 3 操作方法 用已烘至恒重的铝盒称取定量试样 准确至 0 001g 待烘箱温度升至 135 145 时将盛有 试样的铝盒送入烘箱内温度计周围的烘网上 在 5min 内 将烘箱温度调到 130 2 开始 计时 烘 40mm 后取出 放入干燥器内冷却 称重 6 1 4 结果计算 W1 W2 水分 100 W1 W0 式中 W0 铝盒重 g W1 烘前试样和铝盒重 g W2 烘后试样和铝盒重 g 双试验结果允许差不超过 0 2 求其平均数 即为测定结果 测定结果取小数点后第一位 采取其他方法测定含水量时 其结果与方法不超过 0 5 7 容重检验法 7 1 仪器和用具 a HGT01000 型容重器 即增设专用底座的 61 71 型容重器 b 天平 感量 0 1g c 选筛一套 上筛层 4 5mm 下筛层 1 5mm 7 2 试样制备 从平均样品中分取试样约 1000g 按 1 3 规定的筛层分几次进行筛选 取下层筛筛上物 编 号TY QB 24 版本 修改状态B 0 滨州泰裕麦业有限公司 检验项目 步骤 方法检验项目 步骤 方法 页 次4 16 混匀作为测定容重的试样 7 3 容重器安装 a 打开箱盖 取出所有部件 盖好箱盖 b 在箱盖的插座上安装立柱 将横梁支架安装在立柱上 并用螺丝固定 再将不等臂式双 梁安装在支架上 c 将放有排气砣的容重筒挂在吊环上 将大 小游锤移至零点处 检查空载时的零点 如 不平衡 则捻动平衡调整砣调整至平衡 7 4 取下容重筒 倒出排气砣 将容重筒安装在铁板底座上 插上插片 放上排气砣 套 上中间筒 7 5 将制备的试样倒入谷物筒内 装满刮平 再将各物筒套在中间筒上 打开漏斗开关 待试样全部落入中间筒后并闭漏斗开关 握住谷物筒与中间筒接合处 平衡地抽出插片 使试样与排气砣一同落入容重筒内 再将插片准确的插入豁口槽中 依次取下谷物筒 拿 起中间筒和容量筒 倒净插片上多余的试样 抽出插片 将容重筒挂在吊环上称重 同一样式双试验结果允许差不超过 3g L 求其平均数 即为测定结果 8 小麦粉加工精度检验法 8 1 目的 对小麦粉加工过程进行监控及成品出厂的监测 8 2 范围 适用对商品小麦粉加工精度的检验 8 3 过程 8 3 1 仪器和用具 a 搭粉板 5 300cm b 粉刀 c 天平 感量 0 1g d 电炉 e 烧杯 500ml c 铝制蒸锅 白瓷碗 玻璃棒等 8 3 2 试剂 酵母液 称取 5g 鲜酵母或干酵母 加入 100ml 温水 35 左右 搅拌均匀 备用 8 3 3 操作方法 共有五种方法 仲裁时以湿烫法对比分色 干烫法对比麸星 制定标准 样品对除按仲裁法外 也可以蒸馒头法对比分色麸星 a 干法 用洁净粉刀取少量标准样品置于搭粉板上 用粉刀压平 将右边切齐 再取少时 试样置于标准右侧压平 将左边切齐 用粉刀将试样慢慢向左移动 使试样与标样相连接 再 编 号TY QB 24 版本 修改状态B 0 滨州泰裕麦业有限公司 检验项目 步骤 方法检验项目 步骤 方法 页 次5 16 用粉刀把两个分样紧紧压平 标准与试样不得互混 打成上厚下薄的坡度 上厚约 6mm 下与粉板拉平 切齐各边 刮去标准左上角 对比粉色麸星 b 湿法 将干法检验过的粉样连同搭粉板倾斜插入水中 直至不起泡为止 取出搭粉板 待粉样表面微干时 对比分色麸星 c 湿烫法 将湿法检验过的粉样 连同搭粉板倾斜插入加热的沸水中 约经 1min 取出 用 粉刀轻轻刮去粉样表面受烫浮起部分 对比分色麸星 d 干烫法 先按干法打好粉板倾斜插入加热的沸水约经 1min 取出 用粉刀轻轻刮去粉样表 面受烫浮起部分 对比分色麸星 e 蒸馒头法 标样与试样分别同样做馒头 第一次发酵 称取试样 30g 于瓷碗中 加入 15 酵母液和成面团 并揉至无干面光滑后为止 碗上盖一块湿布 放在 38 左右的保温箱内 醒发约 20min 后取出放入沸水蒸锅内蒸 15min 取出对比分色麸星 9 面条检验法 9 1 目的 对成品进行检验 保证产品合格入库 9 2 检验指标 水分 酸度 不整齐度 弯曲折断率 熟断条率 烹调损失 9 3 检测方法 感官鉴定 仪器检测 9 4 检验工具 直尺 测厚规 烘箱 天平 可调式电炉 秒表 烧杯 容重瓶 移液管 玻璃片 9 5 环境条件 室温 无风 无震动 稳压 9 6 质量标准 9 61 质量标准 等 级 项目 一级品二级品 水分 14 5 酸度 4 0 不整齐度 8 0 其中自然断条率 3 0 15 0 其中自然断条率 8 0 弯曲折断率 5 0 15 0 熟断条率 0 5 0 烹调损失 10 0 15 0 编 号TY QB 24 版本 修改状态B 0 滨州泰裕麦业有限公司 检验项目 步骤 方法检验项目 步骤 方法 页 次6 16 9 62 色泽 正常均匀一致 气味 正常无酸味 霉味及其它异味 烹调性 煮熟厚口感不粘 不牙碜 柔软爽口 10 谷朊粉 10 1 水分 10 11 仪器和用具 电热恒温箱 分析天平 感量 0 0001g 称量瓶 具有变色硅胶的干燥器 10 12 操作方法 10 121 烘干称量瓶 取干净的称量瓶放在烘箱内 调节烘箱温度在 105 2 烘 30min 置于干燥器内冷却 30min 至室温 取出称重 10 122 称取试样 用烘至恒温的称量瓶称取试样 5 6 克 10 123 烘干试样 将称量瓶盖半盖 放入烘箱 在 105 温度下烘 3 5 小时后 取出称 重 10 13 公式计算 水分 烘前器重 烘前样 烘后 样重 100 10 2 灰分 10 21 仪器和用具 高温电炉 马弗炉 分析天平 感量 0 0001g 瓷坩埚 干燥器 坩埚钳 通风橱 万用 电炉 具有变色硅胶的干燥器 10 22 操作方法 10 221 坩埚的处理 用编号笔将坩埚编号 送入 500 550 马弗炉中灼烧 30min 取出坩 埚 放在炉口处 待红热消失后放入干燥器内冷却至室温 10 222 测定 灼烧后的坩埚称取试样 2 3g 在万用炉上碳化 30min 后 放入马弗炉内烘 4 小时 取出后放入干燥器中冷却 30min 称重 10 223 计算公式 灰分 烘后 器重 样品 100 水分 10000 10 3 蛋白质 10 31 仪器和用具 移液管 50ml 洗耳球 消化管 三角瓶 250ml 消化炉 通风橱 分析天平 感量 0 0001g 10 32 试剂 编 号TY QB 24 版本 修改状态B 0 滨州泰裕麦业有限公司 检验项目 步骤 方法检验项目 步骤 方法 页 次7 16 0 1mol L 盐酸标准溶液 混合催化剂 40 的氢氧化钠 2 的硼酸 溴甲酚绿 甲基红 指示剂 10 33 操作方法 10 33 1 把烘干后分水的消化管放在消化架上 取样品 0 2 0 3g 催化剂 2 5g 先后放入 消化管内 加浓硫酸 10ml 置于消化器上 将装好密封圈的排污管于消化管连接 稍加旋 转使消化管使其密封 10 33 2 打开捆气三通进水 自来水 使捆气三通处于吸气状态 10 33 3 再接通电源 打开各控制开关 调节面板电位器使指示电压为 220V 使其开始加 热消化 在消化初始阶段 当发现试样飞溅时关机 5min 后再开机继续加热 10 33 4 消化持续 2 小时后 将消化管及排污管和整个托架一起移到冷却架上冷却 在冷却 过程中 排污管必须保持吸气状态 千万不要将消化管放入冷水中冷却 防止废气溢出 关闭电源停止冷却水 定氮仪日常使用操作规程 10 335 把五个端口 氢氧化钠 冷却水 排水阀 出水口 全部用橡胶管连接好 观察仪 器右侧下部蒸发炉内水位 应不能超过电极底部 排水方法 先关闭冷却水 打开排水阀 和蒸汽开关进行排水 10 336 打开面板上 ON 电源开关 打开自来水龙头 同时关闭排水阀 10 337 打开面板上 蒸汽开关 机器开始自动加热 直到蒸汽从前下方蒸馏塑料管内喷出 让其喷半分钟左右 10 338 关掉蒸汽开关 仪器进入待机状态 如果待机时间过长 蒸馏前应先开一下蒸汽开 关 待蒸汽喷出后再关掉蒸汽开关 10 339 先把装有 50ml 硼酸和 5 滴指示剂的三角瓶放在蒸馏器前面的圆形托盘上 接受管的 末端必须浸入液内 10 3310 左侧弹簧手柄往下拉 把消化管套在蒸馏塑料管下端的平台上 稍加旋转 使消化 管与蒸馏器的密封圈密封 抬上弹簧平台 关上保护罩 3 3 11 打开面板 H2O 开关 加 20ml 蒸馏水后 及时关闭 H2O 开关 打开面板 NaOH 开关 加 50ml 溶液后 及时关闭 NaOH 开关 打开 蒸汽 开关进行蒸馏 当 三角烧瓶接收约 150ml 左右时及时将接收液下移 使接收管脱离液面 继续蒸馏半分钟 蒸馏结束 10 33 12 把接收液取下 再取下接收液时 用少量的蒸馏水冲洗导出管前端 洗液与吸收 液合并 关掉蒸汽开关 10 33 13 取下消化管 当蒸馏塑料管口移至消化管口时应先打开一下蒸汽开关排完废液 接 编 号TY QB 24 版本 修改状态B 0 滨州泰裕麦业有限公司 检验项目 步骤 方法检验项目 步骤 方法 页 次8 16 着进行第二个样品的蒸馏 接收液待滴定用 10 33 14 滴定 用 0 1mol L 的盐酸滴定接收瓶内的溶液滴定至溶液由淡绿色变成淡紫色时 为止 记录下消耗的盐酸体积 按下公式计算 蛋白质含量 消耗盐酸的体积 空白体积 盐酸浓度 0 014 5 7 100 样重 1 水分 此为干基的计算方法 10 33 15 蒸馏工作结束后 要先清洗碱液泵方法如下 碱液管从容器中取出放入 40 蒸馏 水的容器中 然后在蒸馏器前放上一支空的消化管 打开 NaOH 开关 抽取 200ml 蒸馏水 2 3 次 清洗完成 10 34 注意事项 10 341 如果待机时间过长 应先开一下蒸汽开关 待蒸汽喷出后 再关掉蒸汽开关 10 342 操作步骤必须按顺序从上到下进行 10 35 故障排除 10 351 如果开机电源指示灯不亮 检查电源插头和 15 安常熔丝管 10 352 消化时如有气体溢出 加大三通抽气泵的进水流量 10 353 如果开机后电流上升中 指示灯突然不亮 请先切断电源 检查熔丝管是否损坏 然后关闭冷却水 打开排水阀和蒸汽开关进行排水 故障排除后 重新开机 操作 10 354 如果打开水泵或碱泵有工作声音 但不出液体 请检查仪器内部单向阀是否粘连 消除方法 拔掉单向阀一头的橡胶管 用硬物使单向阀中间蓝色椎体活动即可 如果水泵 或碱泵没有工作声音 应检查 3 安保险丝是否断裂 10 4 吸水率 方法一 10 41 仪器和用具 天平 精确到 0 01g 250ml 烧杯 玻璃棒 25ml 移液管 镊子 毛玻璃 10 42 操作方法 10 421 称取 10g 谷朊粉样品 放入烧杯中 10 422 用移液管吸取 21ml28 的水 用玻璃棒搅拌至面筋形成 继续搅拌样品约 1min 10 423 加水至覆盖住面筋 维持 30min 10 424 用镊子取出面筋 放在毛玻璃上 上面用毛玻璃挤压 用纱布吸取游离水分 然后 反复吸取挤压直至面筋粘在玻璃板或有粘度感 称重 10 43 计算公式 编 号TY QB 24 版本 修改状态B 0 滨州泰裕麦业有限公司 检验项目 步骤 方法检验项目 步骤 方法 页 次9 16 吸水率 挤压后样品 10 10 1 水分 100 方法二 10 44 仪器与设备 普通天平 感量 0 01g ED4 2 离心机 100ml 聚碳酸酯离心管 电热恒温水浴锅 10 45 操作 称取样品 10g 置于已知重量的离心管中 量取 60ml 分次逐管内 用玻璃棒搅拌至样品 混合湿透 将离心管置于 50 水浴锅保温 20min 然后移入离心机内 试管必须对称放置 启动离心机后调速至 1000r min 离心 15min 关机 待机自然停后取出 细心倒去上清液 沥水后称重 10 46 计算 吸水率 W2 W1 W2 W3 W3 1 H 100 式中 W2 离心管质量 g W1 沉淀粉质量 g W3 样品质量 g W4 样品测定含有的水分 10 5 酸度 10 51 仪器和用具 锥形瓶 1000ml 250ml 量筒 250ml 漏斗和漏斗架 天平 感量 0 01g 移液管 10ml 20ml 滴定管 10 52 试剂 0 02mol L 碱液 甲苯 三氯甲烷 1 酚酞指示剂 无二氧化碳水 滤纸 10 53 操作方法 称取样品 15 克 倒入 250ml 锥形瓶中 加水 150ml 无二氧化碳水 滴入甲苯和三氯甲烷 各 5 滴 摇匀后加塞 在室温下放置 2 小时 每隔 15min 摇动 1 次 到时用干燥滤纸过滤 用移液管吸取滤液 10ml 注入 100ml 锥形瓶中 再加入 20ml 蒸馏水和酚酞指示剂 3 滴 用 0 02mol L 的碱液滴定至微红色 0 5min 内不消失为止 记下所消耗的碱液量 另用 30ml 蒸馏水做空白试验 记下所消耗的碱液毫升数 10 54 计算公式 酸度 ml 10ml V1 V2 N 0 1 V3 V4 10 W 式中 V1 试样滤液消耗的碱液体积 毫升 V2 空白试样消耗的碱液体积 毫升 编 号TY QB 24 版本 修改状态B 0 滨州泰裕麦业有限公司 检验项目 步骤 方法检验项目 步骤 方法 页 次10 16 V3 浸泡试液加水体积 毫升 V4 用于滴定的滤液体积 毫升 N 碱液当量浓度 W 试样重量 克 10 6 细度 10 61 仪器和用具 天平 感量 0 01 克 80 目筛子 钥匙 10 62 操作方法 称取样品约 50 克左右 放入 80 目筛子内反复摇晃 通过的样品落入筛子底盘 未通 过的在天平上称重 10 63 计算公式 细度 G1 G2 G1 100 式中 G1 称取样品的总克数 G2 未通过筛子的样品 11 成品酒精 1 酒精度 1 1 酒精度是指在 20 时 酒精水溶液中所含乙醇的体积分数 以 体积分数 表示 1 2 原理 利用酒精计进行测定 同时校正为 20 时的酒精体积分数 1 3 仪器 酒精计 90 100 体积分数 分度值为 0 1 1 4 测定步骤 将试样注入洁净 干燥的量筒中 在室温下静止几分钟 放入洗净 擦干的酒精计 同时 插入温度计 平衡 5 分钟 水平观测酒精计 读取酒精计与液体弯月面相切处的刻度示值 同时记录温度 1 5 计算 根据测得的酒精计示值和温度 查附表校正为 20 时的酒精的体积分数 2 总酸 酒精中所含的酸 主要是乙酸 还有极少量的甲酸 丙酸 丁酸等 故在计算酸含量时 均以乙酸表示 单位为 mg L 除有机酸以外 酒精中还含有碳酸 由废蜜糖制成的酒精还 可能含有微酸性的硫化氢 编 号TY QB 24 版本 修改状态B 0 滨州泰裕麦业有限公司 检验项目 步骤 方法检验项目 步骤 方法 页 次11 16 2 1 测定步骤 吸取试样 50mL 于 250mL 锥形瓶中 先置于沸水浴中保持 2min 除去碳酸 取出 用水冷却 再加无二氧化碳的水 50mL 酚酞指示剂 2 滴 以 0 02mol L NaOH 标准溶液滴定至呈微红色 30s 内不消失为终点 2 2 计算 总酸含量 以乙酸计 mg L V c 0 06 1 50 1000 1000 式中 V 滴定试样时消耗 NaOH 标准使用溶液的体积 mL c NaOH 标准使用溶液的浓度 mol L 0 06 消耗 1mL 1 mol L NaOH 标准溶液相当于乙酸的质量 g mmol 50 取样体积 mL 3 总酯 酒精中所含的酯 多为乙酸乙酯 而丁酸乙酯 乙酸戊酯含量甚微 故均以乙酸乙酯表示 测定酒精中酯类的方法通常有 皂化法和比色法 3 1 皂化法 3 11测定步骤 吸取试样 100mL 于 250mL 三角瓶中 加 100mL 水 安上冷凝管 于沸水浴上加热回流 10min 用水冷却 加 5 滴酚酞指示剂 用 0 1 mol L NaOH 标准溶液滴定至微红色 切勿 过量 并 保持 15s 内不消退 准确加入 0 1 mol L NaOH 标准溶液 10mL 安上冷凝管 于沸水浴上加热回流 1h 用水冷 却 准确加入 0 1 mol L 硫酸 1 2H2SO4 标准溶液 10mL 然后 用 0 05 mol L NaOH 标 准滴定溶液滴定至微红色并保持 15s 内不消退为其终点 同时用 100mL 水 做空白试验 3 12 计算 总酯含量 以乙酸乙酯计 mg L V V0 c 0 088 1 V1 1000 1000 式中 V 滴定试样时消耗 0 05mol L NaOH 标准滴定溶液的体积 mL V0 滴定空白时消耗 0 05mol L NaOH 标准滴定溶液的体积 mL V1 取样量 mL c NaOH 标准滴定溶液的浓度 mol L 0 08 消耗 1mL1mol L NaOH 标准溶液相当于乙酸乙酯的质量 g mmol 3 13 讨论 如试样重酯含量过高 加入 0 1mol L NaOH 溶液 10mL 不够时 可多加 5 10mL 单皂化 后 编 号TY QB 24 版本 修改状态B 0 滨州泰裕麦业有限公司 检验项目 步骤 方法检验项目 步骤 方法 页 次12 16 加入 0 1mol L 硫酸 1 2H2SO4 的量也等量增加 第一次加 NaOH 溶液中游离酸时切勿过量 否则测得结果偏低 3 2 比色法 3 21 测定步骤 吸取与试样含量相近的酯标准使用溶液及试样各 2mL 分别注入 25mL 比色管中 各加反应 液 4mL 摇匀 同时做空白试验 用 2cm 比色皿 于 520nm 波长处 试剂空白 测定吸光度 3 22 计算 总酯含量 以乙酸乙酯计 mg L A 样 A c 式中 A 样 式样的吸光度 A 酯标准使用溶液的吸光度 c 标准使用溶液的酯含量 mg L 4 总醛 醛类的主要成分是乙醛 糖蜜发酵醪中醛的含量较多 约为酒精量的 0 05 是粮食原料的 10 20 倍 酵母培养过程中如采取通风措施 则醛类含量急剧增加 酒精中醛含量的测定 长采用碘量法和比色法 4 1 碘量法 4 11 测定步骤 吸取试样 15mL 于 250mL 碘量瓶中 加水 15mL 12g L 亚硫酸氢钠溶液 15mL 0 1mol LHCl 溶液 7mL 摇匀 于暗处放置 1h 取出 用 50mL 水冲洗瓶塞 一 0 1mol L 碘 1 2I2 标 准溶液滴定 接近终点时 加淀粉指示液 0 5mL 改用 0 01mol L 碘 1 2I2 标准使用溶 液滴定至淡蓝紫色出现 不计数 加 1mol L 碳酸氢钠溶液 20mL 微开瓶塞 振荡 0 5min 呈无色 用 0 01mol L 碘 1 2I2 标准使用溶液继续滴定至淡蓝紫色为其终点 同时做空白试验 4 12 计算 总醛含量 以乙醛计 mg L V1 V2 c 0 022 1 15 1000 1000 式中 V1 试样消耗碘标准使用溶液的体积 mL V2 空白消耗碘标准使用溶液的体积 mL c 碘 1 2I2 标准使用溶液的浓度 mol L 0 022 消耗 1ml 1mol L 碘 1 2I2 标准使用溶液相当于乙醛的质量 g mmol 15 试样体积 mL 编 号TY QB 24 版本 修改状态B 0 滨州泰裕麦业有限公司 检验项目 步骤 方法检验项目 步骤 方法 页 次13 16 4 13 讨论 由于亚硫酸氢钠不稳定 故最好用焦性亚硫酸钠 Na2S2O5 即偏重亚硫酸钠配制 其作 用相同 即 Na2S2O5 H20 2NaHSO3 亚硫酸氢钠极易分解 故应新鲜配制 亚硫酸氢钠的加入量 必须保证与样品中的醛作 用完全 4 2 亚硫酸品红比色法 4 21 测定步骤 吸取与试样含量相近的限量指标的醛标准使用溶液及试样各 2mL 分别注入 25mL 比色管中 各加水 5mL 显色剂 2mL 加塞摇匀 放置 20min 室温低于 20 时 需放入 20 水浴中显 色 取出比色 同时做空白试验 用 2cm 比色皿 于 555nm 波长处 试剂空白 测定吸光度 4 22 计算 总醛含量 以乙醛计 mg L A1 A c 式中 A1 试样的吸光度 A 醛标准使用溶液的吸光度 c 醛标准使用溶液的浓度 mg L 5 杂醇油 丙醇 异丁醇和异戊醇是杂醇油的主要组成部分 它们是在发酵过程中形成的 它的含量 和成分随原料及发酵条件的不同而不同 杂醇油含量一般是酒精量的 0 3 0 35 酒精中 所含杂醇油是影响酒精质量的主要杂质之一 因此从工艺和设备上要设法控制其最低含量 达到成品酒精的不同质量标准 酒精中杂醇油的测定方法通常为毛细管气相色谱法和比色法 对二甲氨基苯甲醛比色法 5 1 测定步骤 标准曲线的绘制 或回归方程的建立 根据样品中杂醇油的含量 吸取相近的 4 个以 上不同浓度的杂醇油标准使用溶液各 0 5mL 分别注入 25mL 比色管中 外加冰水浴冷却 根据其含量的高低 用 0 5cm 或 1cm 比色皿 在波长 425nm 处 以空白作参比 测定其吸 光度 以标准使用溶液中杂醇油含量为横坐标 相应的吸光度为纵坐标 绘制标准曲线 或建立线性回归方程 试样的测定 吸取试样 0 5mL 参照标准曲线的绘制进行操作 根据试样的吸光度在工作 编 号TY QB 24 版本 修改状态B 0 滨州泰裕麦业有限公司 检验项目 步骤 方法检验项目 步骤 方法 页 次14 16 曲线上查出试样中的杂醇油含量 或用回归方程直接进行计算 5 2 计算 以标准曲线法计算为例 杂醇油含量 mg L A 式中 A 从标准曲线上查得试样管吸光度所对应的杂醇油含量 mg L 5 3 讨论 对二甲氨基苯甲醛对不同醇类的显色程度不一致 对相同量醇类 其显色灵敏度为异丁 醇 异戊醇 正戊醇 而正丙醇 异丙醇 正丁醇等显色灵敏度很差 准确的测定方法应 采用气相色谱法 该显色反应不是杂醇油的特效反应 凡试样中能被硫酸脱水生成不饱和烯烃的化合物 如醛 酮和萜等都有类似反应而干扰测定 可用盐酸间苯二胺处理除去干扰 6 甲醇 酒精中的甲醇是由于原料中所含果胶质在发酵过程中分解而产生的 甲醇是酒精的主要 杂质 它对人体有严重影响 因此国家酒精标准对甲醇的含量有严格的规定 GB10343 2002 食用酒精规定甲醇的含量 特级不得超过 2mg L 优级不得超过 50mg L 普通级不得 超过 150mg L 对于达不到食用酒精级的不得用作配制酒精性饮料和饮料酒 因此 测定酒 精中的甲醇含量对于维护消费者的身体健康具有很重要的现实意义 测定甲醇的方法通常 有气相色谱法 变色酸比色法和亚硫酸品红比色法 6 1 气相色谱法 测定方法参阅杂醇油测定中的毛细管气相色谱法 6 2 变色酸比色法 6 21 测定步骤 标准曲线的绘制 吸取甲醇标准使用溶液各 5mL 分别注入 100mL 容量瓶中 加水稀释至 刻度 根据样品中甲醇的含量 吸取相近的 4 个以上不同浓度的甲醇标准使用液各 2mL 分 别注入 25mL 比色管中 各加高锰酸钾 磷酸溶液 1mL 放置 15min 加 100g L 偏重亚硫酸钠 溶液 0 6mL 使其脱色 在外加冰水冷却情况下 沿管壁加显色剂 10mL 加塞摇匀 置于 70 水浴中 加热 20min 后 取出 用水冷却 10min 立即用 1cm 比色皿 在波长 570nm 处 以零管 试剂空白 调零 测定吸光度 以标准使用液中的甲醇含量为横坐标 相应的吸 光度为纵坐标 绘制标准曲线 试样的测定 取试液 5mL 注入 100mL 容量瓶中 加水稀释至刻度 吸取试样 2mL 参照 标准曲线的绘制 测定吸光度 编 号TY QB 24 版本 修改状态B 0 滨州泰裕麦业有限公司 检验项目 步骤 方法检验项目 步骤 方法 页 次15 16 6 22 计算 甲醇含量 mg L A 式中 A 根据试样的吸光度在工作曲线上查出试样中的甲醇含量 mg L 6 23 讨论 变色酸法则测定酒精中的甲醇含量 灵敏度较高 但变色酸贮存时间过久 颜色变深 会影响到测定结果的准确性 需要重新配制 温度对吸光度有影响 标准管和试样管显色温度之差 不应超过 1 7 硫酸试验 硫酸试验也是衡量酒精质量的重要指标之一 酒精中含量有某些杂质 如不饱和化合物 糠醛和杂醇油等 均能影响试样与硫酸作用时的显色反应 这些杂质越多 显色越深 由 浅黄治暗黄色 但是硫酸实验只能相对地说明酒精中所含杂质的程度 并不能测出杂质的 绝对含量 7 1 测定步骤 吸取 10mL 试样于 70mL 平地烧瓶中 在不断摇动下 用量筒或快速