乌氏粘度计的使用与测定

二 洗涤及烘干洗涤及烘干洗涤及烘干洗涤及烘干 使用前必须将粘度计洗净 一般先用能溶解粘度计内残留物的溶剂反复洗涤 再用酒精或汽油洗 然后用发烟硫酸洗 或重铬酸钾洗液浸 2 3 小时 最后用自来水冲洗 蒸馏水冲一下 放入烘箱 升温至 150oC 左右即可 或在自然温度下倒置数天 蒸干为止 高聚物相对分子质量的测定 黏度法 有对如何用毛细管法测定液体粘度的具体 描述 此外毛细管粘度测定法血液粘度测定 一 实验目的 1 了解高聚物黏均相对分子质量的测定方法及原理 2 掌握毛细管黏度计的使用方法 测定聚合物的黏均相对分子质量 技能要求 掌握封闭式毛细管粘度计的使用方法 实验数据的作图处理方法 二 实验原理 黏度是液体流动时内摩擦力大小的反映 纯溶剂黏度反映了溶剂分子间的内摩 擦力效应 聚合物溶液的黏度是体系中溶剂分子间 溶质分子间及他们相互间 内摩擦效应之和 增比黏度 sp 定义为 sp 0 0 r 1 为聚合物溶液的黏度 0 为纯溶剂黏度 r 为相对黏度 比浓黏度 sp c 和比浓对数黏度 ln r c 与高分子溶液浓度 c 的关系为 sp c k1 2c ln r c k2 2c 其中 为特征黏度 反映了无限稀溶液中溶液分子与高分子间的内摩擦效应 它决定与溶剂的性质和聚合物的形态及大小 对同一聚合物 两直线方程外推所得截距 交于一点 k1 k2 0 5 值随聚合 物的摩尔质量有规律变化 特征黏度与聚合物摩尔质量的关系为 k M 式中 M 为黏均相对分子质量 k 和 是温度 聚合物及溶剂性质有关的常数 本实验采用毛细管法 当液体在重力作用下流经毛细管黏度计时 遵守公式 hgr4t 8LV mV 8 Lt 式中 为液体黏度 为液体密度 L 为毛细管长度 r 为毛细管半径 t 为体 积 V 的液体流经毛细管的时间 h 为流过毛细管液体的平均液柱高度 g 为重 力加速度 m 为动能校正系数 当 V r 1 时 m 1 对某一给定毛细管黏度计 式可改写为 A t B t 式中 当 B 1 t 100s 时 第二项可以忽略 通常测定在稀溶液中进行 c 1g ml 溶剂与溶液密度近似相等 则有 r 0 t t0 式中 t 和 t0 分别为溶液和纯溶剂的流出时间 实验中 测出不同浓度下聚合物 对应的相应的相对黏度 可求出 sp sp c ln r c 以 sp c 或 ln r c 对 c 作图用外推法可求 在已知 k 值条件下 可由 K M 计算聚合 物黏均相对分子质量 三 实验仪器与试剂 1 仪器 恒温槽 乌式黏度计 10mL 吸量管 2 支 3 号砂芯漏斗 2 支 100mL 容量瓶 2 个 秒表 2 试剂 正丁醇 AR 无水乙醇 AR 0 500g 100mL 聚乙烯醇水溶液 准确称取聚乙烯醇 0 500g 于烧杯中 加 60mL 蒸馏水 稍稍加热使其溶解 冷至室温 倾洗入 100mL 容量瓶中 滴加 10 滴正丁醇 消泡剂 在 25oC 恒温下 加水稀释至 100mL 用砂芯漏斗 3 号 过滤溶液 四 实验步骤 1 准备工作 打开仪器电源及制冷开关 将温度设定为 250C 待温度恒定后在测量 2 聚合物溶液粘度流出时间 ti 1 在粘度计中注入 10mL 聚合物溶液 2 测量时 将粘度计沿 d 管一侧放倒 使计内溶液由 b 球全 部进入 a 球 再慢慢顺时针抬起粘度计 45 度角度 使 a 球溶液顺利 流入定体积 c 球 并注满 此时可将粘度计竖直 多余溶液及液 表面气泡由 f 管流入 b 球 观察记录液面通过 e1 e2 刻度线时所用 的时间 即为要测得 ti 平行测量 2 次 偏差 0 5 秒 3 再向粘度计原溶液中依次加入 5mL 10 mL 水 测量其 ti 3 水粘度流入时间 t0 的测量 用二次水洗粘度计 3 次 再向粘度计中注入 1 0 mL 左右的二次水 同步骤 1 测其流出时间 t0 平行测量 2 次 偏差 0 5 秒 4 粘度计最后清洗处理 测完后 倾净计内水 使管内尽量不要有残余水珠 将计内废液倒入回收瓶中 去开粘度计活塞 侧到放置于实验台上 五 实验数据的记录与处理 t1 t2 t 平均 C r sp sp c ln r c 纯聚乙烯醇 2 03 25 2 03 34 2 03 35 0 5 1 553 0 553 1 106 0 680 加 5mL 水 1 42 88 1 43 12 1 43 00 0 33 1 297 0 297 0 980 0 800 加 10mL 水 1 34 34 1 34 19 1 34 27 0 20 1 187 0 187 0 900 0 850 二次水 10 mL 1 19 43 1 19 41 1 19 42 根据实验数据以 sp c 对 c 作图 以 ln r c 对 c 作图 如上 图知 0 8767 再由 K M 可求出 M M K 1 0 8767 0 0002 1 0 76 61931 0 分析 图中不是所有点均在直线上 原因是实验过程中两个人记录数据产生误 差 作图时会产生误差 六 实验注意事项 1 粘度计必须洁净 高聚物溶液中若有絮状物不能将它移入粘度计中 2 实验过程中恒温槽的温度要恒定 溶液每次稀释恒温后才能测 3 粘度计要垂直放置 实验过程中不要振动粘度计 4 实验前应先将温度设定为 250C 然后再进行实验操作 5 每次向球中倒液体时不能留有气泡 七 思考题 1 高聚物的特征黏度与纯溶剂的黏度为什么不相等 答 纯溶剂黏度反映了溶剂分子间的内摩擦力效应 聚合物溶液的黏度则是体 系中溶剂分子间 溶质分子间及他们相互间内摩擦效应之总和 2 用黏度法测定高聚物的相对分子质量时 高聚物留经毛细管的时间为什么要 大于 100s 答 对于某一给定毛细管黏度计 在 A t B t 中 当 B100s 时 第二项可忽略 八 实验总结 本次实验我了解了高聚物黏均相对分子质量的测定方法及原理 掌握了毛细管 黏度计的使用方法 测定聚合物的黏均相对分子质量的方法 学会了封闭式毛 细管粘度计的使用方法 实验数据的作图处理方法 国内外用于血液粘度测定的方法主要分两大类 一类是毛细管粘度测定法 另 一类是旋转式粘度测定法 1 毛细管粘度测量法 根据泊肃叶定律 液体流经毛细管时 将遵循下列公 式 Q r4 P 8 LL 式中的流量 Q 也等于 V t V 为流经毛细管的容积 t 为流动的时间 代人泊肃叶公式 Q r4 P 8LV 将一定容量的液体流过一 定长度的毛细管 则式中丌 r AP L V 均为已知数 因此通过测定液体流 经毛细管的时间 t 即可计算出液体粘度 一般情况下 液体在毛细管中流动是 靠其自身重力驱动 其切变率不仅受管长与半径的影响 而且还与驱动压密切 相关 驱动压随着液体的通过而不断减小 切变率也将随之不断的降低 血浆 屑牛顿型流体 其粘度与切变率关系不大 因此 毛细管粘度测定方法只适用 血浆粘度的测定 用此类方法设计的粘度计多为毛细玻璃管粘度计 其制造较 容易 操作简单 售价低廉 精确度也较高 已为临床和实验室广泛使用 其 主要缺点是不适用于全血粘度的测定 2 旋转式粘度测量方法 其测量粘度的原理是以一个能以不同转速主动旋转 的物体 通过对被测液体的作用 带动与其有同轴心的另一个物体被动地旋转 并产生一定大小的力阻 只要知道主动旋转物体的几何形状 旋转速度以及被 动旋转物体所产生的力距大小 就可以计算出被测液体所受的切应力和产生的 切变率 利用公式 即可计算出被测液体的粘度 式中 为粘度 为切 应力 为切变率 利用此原理制造的粘度计为旋转粘度计 目前常用的有锥 板式粘度计和圆桶式粘度计 此类粘度计的主要结构为一旋转的圆桶或圆板和 同轴心的内层圆桶或圆锥 两者之间狭窄的缝隙为被测液体样品 内层圆桶或 圆锥靠金属扭丝 K 悬吊起来 此类粘度计的最大优点是可以通过改变旋转速度 改变切变率 可以测量很广范围内切变率 0 04 4000S 1 下的液体粘度 此外 两旋转物体间缝隙很小 故很少的液体样品即可测量 并有很高的精确度 尤 其适用于全血粘度的测量 有关粘度的指标 粘度的国际单位为毫帕斯卡 秒 mPa S 1 表观粘度 apparent viscosity 指非牛顿流体在某一切变率下测得的实 际粘度 2 相对粘度 relativeviscosity 是指两种粘度的比值 故为一无量纲的量 血 液的相对粘度是全血粘度与血浆粘度的比 3 还原粘度 reduced viscosity 是全血粘度与红细胞比容的比值