GC-14A气相色谱仪验证方案

验证文件 类别 验证方案 编号 部门 质量保证部 页码 共 页 GC 14A 气相色谱仪验证方案气相色谱仪验证方案 版 次 第 0 版 起 草 年 月 日 审 核 年 月 日 验证小组会签 年 月 日 批 准 年 月 日 实施日期 年 月 日 复印数 分发至 一 概述 1 1 设备概述 GC 14A 气相色谱仪可容纳一个标准注样器和一个毛细管注样器 有一个 FID 检测器和一个 TCD 检测器 柱箱可装玻璃柱 金属填充柱 和毛细管柱 GC 14A 气相色谱仪全部指令输入为键盘式输入 有程序连续运作 功能 有故障显示并提示操作者故障部位功能 GC 14A 的附属设备为顶空进样器 GC 14A 气相色谱仪的输出设备为积分仪 该设备也有上电检功能 并能真实地记录样品的分析结果 本仪器主要用于测定 残留量和 相关物质 1 2 仪器基本情况确认表 仪器名称气相色谱仪仪器编号 安装部门及房间号 安装日期 生产厂家 启用日期 仪器型号 生产日期 二 验证内容 本方案主要包括 GC 14A 气相色谱仪的安装确认 IQ 运行确认 OQ 性能确认 PQ 三 职责 3 1 验证小组 起草验证方案及验证报告 确定再验证周期 报质量保证部审核 总工程师批准 组织 协调使用单位对验证方案进行实施 3 2 质量保证部 根据验证对象成立验证小组 1 7 负责验证方案及报告的审核 责 GC 14A 气相色谱仪再验证周期的确认 责发放验证合格证书 织验证小组对参与验证工作的相关人员进行培训 责设备操作 维护保养及清洁的具体实施 3 3 设备部 负责组织设备安装 负责 GC 14A 气相色谱仪的校正 负责检修方案的制订 建立设备操作 维护保养及清洁规程 四 安装确认 IQ 4 1 资料档案 文件资料名称编号存放处备注 GC 14A 气相色谱仪使用说明书 GC 14A气相色谱仪使用说明书 日文版 设备卡 维修手册 GC 14A 气相色谱仪标准操作规程 分析仪器清洁标准操作规程 气相色谱仪维护保养标准操作规程 甲醇残留量 检验标准操作规程 清洗记录 维护保养记录 使用记录 顶空进样器使用说明书 检查人 复核人 日期 2 7 4 2 维修服务 服务单位名称 地 址 联 系 人 电 话 号 码 4 3 技术特性 4 3 1 仪表 4 3 1 1 关键性仪表 类型生产厂家系列号校正证明或证明号 校正周期 YQ 1 型两级 压力调解器 徐州鸿业仪器 仪表有限公司 YQY 12 型 氧气减压器 中国上海 顶空进样器 面板显示器 BFS3001 北京中兴仪器 仪表公司 4 3 1 2 消耗性备件确认表 品名生产厂家和型号数量存放处 压环 管 铝垫圈 O 型圈 7 6 接头 堵头 3 7 4 4 一般状况 4 4 1 仪器其它方面是否符合采购质量标准 4 4 2 仪器的安装是否符合本公司 GMP 及供货商提议的要求 4 5 安装检查 4 5 1 安装确认表 检查项目标准检查情况备注 安装台面坚固平稳 强磁场无 强电场无 温度25 1 湿度 80 振动无 电流有 220V 稳压器 接地良好 腐蚀性气体无 五 运行确认 OQ 5 1 目的 在不使用任何试品的前提下 确认该仪器达到设计要求 4 7 5 1 1 测试项目的测试方法及认可标准 测试项目测试方法认可质量标准实测结果 整机上电 在给定一定载气流速的前题下 打开主机开关 主机应能通过自检并 启动相应的各种指示 灯应亮 积分积上 电 打开积分仪电源开关能自检 自检通过后 相 应指示灯能亮 热敏打 印头能打印标记 输气管道 检漏 用肥皂水点刷管道各接口无泡产生 载气流速 稳定性 选一种载流速 用流量计测量 6 次 平均值的相对标准偏 差 1 柱箱温度 稳定性 给柱箱设定湿度 70 并加温 观察屏显值温值数字变化 能稳定到 70 柱箱程序 升温 选定初温 50 终温 200 升温 速率 10 min 待初温稳定后 开 始程序升温 在相应的时间值上 能显示相应在的温度 值 最终能平稳到 200 检测 器温 度 在给载气 N2流速为 50ml min 左 右 设定 TCD 温度 100 升温 应能显示 100 热 导 TCD 检 测 器 气化 室温 度 在给载气 N2流速为 50ml min 左 右 设定气化室温度 120 升温 应能显示 120 顶空进样 器温度 设定油浴温度 80 管路温度 70 阀箱温度 80 应能显示 80 和 70 80 检测 器温 度 在给载气 N2流速为 50ml min 左 右 设定 FID 温度 230 升温 应能显示 230 FID 毛 细 管 检 测 器 气化 室温 度 在给载气 N2流速为 50ml min 左 右 设定气化室温度 230 升温 应能显示 230 毛细 管FID 点火 在给载气 N2流速为 50ml min 左 右 H2流速适当 空气流速适 当点火 在 FID 检测器口 应 能看见有水珠出现 5 7 5 2 校正 由技术监督部门进行一般检查 载气流速稳定性 温度 衰减器 换档误差 TCD 性能 FID 性能 定量重复性 RSD 等项目的检定和校 正 检定确认 仪器名称检定部门检定结果检定证书编号检定日期有效期 GC 14A 气 相色谱仪 计量所 六 性能确认 PQ 6 1 目的 使用标准品或供试品 确认该仪器符合使用要求 6 2 实验步骤 残留量的检验 6 2 1 按照 残留量检验标准操作规程 方法配制好内标溶液和对照溶 液 6 2 2 油浴温度 80 管路温度 85 阀箱温度 83 6 2 3 GD 103 不锈钢填充柱 2m 柱箱温度 160 进样口温度 180 检测器温度 200 载气流量 1 75kg cm2 6 2 4 积分仪衰减 0 2 最小面积 0 100 停止时间 5min 6 2 5 计算 6 2 5 1 校正因子计算公式 A乙 M甲 f A甲 M乙 A乙 A甲分别为对照液中和甲醇的峰面积 M甲 M乙分别为对照液中甲醇和乙醇的称样量 6 2 5 2 甲醇残留量计算公式 见附图 A甲 M乙 5 f 甲醇 100 A乙 W 50 6 7 A乙 A甲为样品溶液乙醇与甲醇峰面积 M乙为样品液中内标物乙醇有量 W 为盐酸土霉素样品的称量 6 2 6 结论 附合本公司做样要求 七 再验证 在下述情况下对检验仪器进行再验证 7 1 仪器更新或大修 7 2 对检验结果作趋势分析 发现系统性偏差 7 3 对检测条件发生和变更的 7 4 使用时间二年进行再验证 八 验证结果 8 1 验证小组负责测试记录 并起草验证报告 附表 1 报质量保证 部 8 2 质量保证部负责对验证报告进行审核 发放验证合格证书 附表 2 确认验证的周期 8 3 验证过程应严格按照本方案规定的内容进行 若因特殊原因确需变 更时 应报质量保证部审核 总工程师批准 7 7 附表附表 1 GC 14A 气相色谱仪验证报告气相色谱仪验证报告 验证对象GC 14A 气相色谱仪验证 验证目的 参加人 结 果 与 评 价 验证小组 年 月 日 审 核质量保证部 QA 年 月 日 批 准 总工程师 年 月 日 质量保证部 年 月 日 附表附表 2 验证合格证书验证合格证书 验证方案名称 GC 14A 气相色谱仪验证方案 验证方案编号 该仪器按本方案规定项目进行了验证 验证合格批准使用 验证报告名称 GC 14A 气相色谱仪验证报告 验证报告编号 有 效 期 批准 年 月 日 备注 1 该仪器适用于在当前验证条件下使用 当使用条件发生变更 时 应报质量保证部审核 必要时重新验证 2 当仪器进行检修时重新进行验证 3 GC 14A 气相色谱仪应在批准的操作 维护保养 清洁规程下 进行操作 维护保养及清洁 验证方案修改申请及批准书验证方案修改申请及批准书 验证方案 名称 验证方案 编号 修改原因 及依据 修改内容 修改后 方案 起草人 审核人 QA 年 月 日 批准 总工程师 年 月 日 验证文件 类别 验证报告 编号 015 7 118 部门 质量保证部 页码 共 页 GC 14A 气相色谱仪验证报告气相色谱仪验证报告 版 次 第 0 版 起 草 年 月 日 审 核 年 月 日 验证小组会签 年 月 日 批 准 年 月 日 关于成立关于成立 GC 14A 气相色谱仪验证小组的通知气相色谱仪验证小组的通知 为了加速我企业 GMP 认证的步伐 顺利的完成验证工作 特成立 分析天平验证小组 小组成员如下 组长 组员 验证小组的职责 1 负责起草验证方案 报告 确定再验证周期 报