《固定源排放-颗粒物质量浓度的人工测定》(ISO-9096-2003)

固定源排放颗粒物质量浓度的手工检测目录前言引言1. 范围2. 规范性引用文件3. 定义和术语4. 原则4.1 概述4.2 干扰5. 采样截面和采样点5.1 概要5.2 采样截面5.3 对采样点的要求5.4 测试所需最少采样点和采样点位置5.5 接入口5.6 采样时间6. 设备和材料6.1 气流流速，温度，压强及气体成分检测设备6.2 采样设备6.3 颗粒物收集装置6.4 调试和称重设备7. 采样和称重步骤7.1 概述7.2 称重步骤7.3 采样7.4 结果的审定8. 补充8.1 颗粒物的热反应8.2 过滤器上游部分堆积的粉尘8.3 称重步骤地改进9. 计算9.1 等速气流速率9.2 粉尘浓度10. 测试方式的工作特性10.1 概述10.2 采样的实验性数据11. 测试报告附录A (规范性附录) 以确定的喷嘴设计附录B (规范性附录) 圆形和矩形烟管采样点位置的确定附录C (资料性附录) 称重误差案例附录D (资料性附录) 等速采样条件附录E (资料性附录) 有效信息汇总附录F (资料性附录) 采样设备上合适的接入口前言ISO (国际标准化组织) 是由各国标准化团体(ISO成员团体)组成的世界性联合会。制定国际标准工作通常由ISO的技术委员会完成。各成员团体若对某技术委员会确定的项目感兴趣，均有权参加该委员会的工作。与ISO保持联系的各官方或非官方国际组织也可参加有关工作。ISO与国际电工委员会(IEC)在电工技术标准化方面保持密切的合作关系。国际标准是根据ISO/IEC导则第三部分起草的。由技术委员会通过的国际标准草案提交各成员团体投票表决，需取得至少3/4参加投票的成员团体的同意，国际标准草案才能作为国际标准正式发布。本标准中的某些内容有可能涉及一些专利权问题，对此应引起注意，ISO不负责识别任何这样的专利权问题。国际标准ISO 9096是由ISO/TC 146/SC 1空气质量技术委员会固定源排放系统分委会制定的。本第二版标准在初版（ISO9096:1992）基础上进行技术修改，废除并取代第一版。引言ISO/TC 146/SC 1和CEN/TC 264联合制定了本国际标准(ISO 9096), ISO12141和欧洲标准EN 13284-1。本国际标准与EN 13284-1相似，但特别强调了高流量采样技术的应用。从废气中抽出典型，完整的样品，废气样品中的颗粒物由事先称重的过滤器分离，之后，过滤器经干燥和再称重，得到的相对质量的增加，即为过滤器收集到的颗粒物质量。为满足本标准的要求，颗粒物样品称重须达到特定精确值。精确值可通过以下方法获得：a)完全按照本标准操作，非常仔细地进行称量；b) 在常规采样速率下延长采样时间，或c) 在常规采样时间内提高采样速率（高流量采样）；d) 收回过滤器上游所有粉尘。1. 范围本国际标准为标准条件下浓度从20mg/m3到1000mg/m3的废气中颗粒物（粉尘）浓度的测量提供参考方法。本国际标准可用于自动监测系统(AMS)的校正。如果排放气体中含有不稳定，以反应或半挥发成分，则测量结果将于过滤温度有关。对于自动监测系统的校正更多采用管内方式而不是管外方式。2. 规范性引用文件下列文件通过本国际标准的引用成为本标准的条款。凡注明日期的参考文献，只有当时引用的版本对本标准生效；凡未注明日期的应用文件，其最新版本（包括任何的修改）适用于本标准。ISO 5725 (全部) 测试方法与结果的准确度（正确度与精确度）ISO 10780, 固定源排放管路中气流流速及流量的测量ISO 12141, 固定源排放在低浓度时颗粒物质（粉尘）的质量浓度的测量手工重量分析法3. 定义和术语下列术语和定义适用于本国际标准。3.1颗粒物 particulate matter粉尘 dust取样条件下气相分布的任何形状、结构或密度的颗粒。注1：按所述分析法操作，对待分析的气体进行取样后于特定条件下进行过滤而收集到的一切物质，包括附着于过滤器上游管壁以及特定条件干燥后残留在过滤器上的物质，都认定为粉尘（颗粒物）。然而对于一些国内标准而言，特定条件下（低于气流温度时）收集到的冷凝物或反应物也可定义为颗粒物。注2：本分析法将对颗粒物的定义限定为在特定温度条件下从采样系统过滤器及其上游部分上收集到的物质。对于过滤后形成并收集到的二级颗粒物（冷凝物）的测量步骤不属于本国际标准范畴。3.2过滤温度 filtration temperature取样气体通过过滤器瞬间的温度。3.3内过滤 in-stack filtration过滤在烟道内进行，过滤网直接固定于取样管嘴下方。3.4外过滤 out-stack filtration过滤在烟道外进行，过滤网由加热的固定装置固定于取样管嘴及吸入管（取样探针）下方。3.5等速采样 isokinetic sampling采样时烟道内采样点气流的流速与流向(Vs)与气体进入采样喷嘴时的(Vn)相同。见图1注：速度比Vn/Vs以百分比表示，描述实际情况与等速采样的偏差。关键词：Vs 烟道气流流速Vn 气流在喷嘴的流速图1：等速采样3.6水力直径 hydraulic diameterdh烟道横截面特征直径dh = 4 x As/ls (1)其中：As 采样截面与烟道相交平面面积ls 采样截面周长3.7采样截面 sampling plane在采样位置与烟道中线垂直的平面见图2关键词：1. 采样线2. 采样截面3. 接入口 access port4. 气流 flow5. 烟道顶部 top of duct图2：圆形烟道各定义关系图3.8采样线 sampling line采样线在采样截面上，受烟道内壁限制，采样点一般位于采样线上。见图23.10标准条件 standard conditions气压和温度不变，仅涉及容积计算。注：本国际标准的标准条件为101.325 kPa 到101.3 kPa; 273.15K到273K; 干燥气体。3.11整体空白在车间条件下以与正常状态下相同的方式采样，唯一的不同在于测试过程中没有气体通过注：根据测到的质量变化，可以估算出误差。用测量组平均采样气体体积除以总体空白值可以得到试验检测极限的估算值（单位：毫克每立方米）。所谓整体空白包括过滤器及其上游设备上可能的沉积物。3.12称量控制 weighing control用以检查/校正采样前后称重环境变化而造成明显的质量数值误差的质量控制过程。注：在称重步骤中使用与用于粉尘测量的待称重设备相同的控制单元，并在相同条件的温度和湿度下进行处理。注意控制单元不被污染。3.13测试组 measurement series使用相同采样截面，在同等条件下进行的一系列测试。3.14极限值 limit value车间操作过程中国家标准允许的粉尘浓度。注：注：本测试所得数据除可用于调整外，也可作为标准参照值。4 原则 principle4.1 概述在精确时间内对特定采样点气流进行采样，注意等速控制气流速率。测量出所收集的气体体积；事先称量的过滤器在分离气体样品中所含粉尘之后重新干燥称量。过滤器上游堆积的粉尘也需进行回收称量。过滤器所增加的质量和过滤器上游堆积粉尘的质量之和，即为从样品气体中颗粒物的质量。根据所收集到的颗粒物质量与所收集气体样品的体积可以计算粉尘浓度。有效测试必须符合以下条件：a) 采样过程中必须收集到足够的粉尘，即粉尘量需为相应整体空白的5倍；b) 烟道内气流平稳，气流流速，温度和压强已知，气体成分均匀稳定；c) 气流的流动基本与烟道平行；d) 采样需注意不影响气流，使用正对气流的锐缘喷嘴；e) 在整个测试过程中维持等速采样条件；f) 在采样截面特定位置预先选定的位置采样，以保证所采集到的样品具代表性；g) 采样管的设计和操作应避免气体冷凝和泄露；h) 校准的标准合理；i) 进行采样空白和泄露检查操作时符合要求；j) 过滤器上游堆积的粉尘也应该收集并/或纳入计算；k) 采样和称重需按照本国际标准要求采集足够的粉尘。4.2 干扰a) 积极干扰烟管内的气体成分可能相互反映在采样管内产生颗粒物，这类干扰属于积极干扰。例如二氧化硫在高湿度环境下经反应生成不溶性硫酸盐，如与气流中的石灰石在潮湿的脱硫系统(FGDS)中形成硫酸钙(CaSO4)，或者与氨气(NH3)反应生成硫酸氨(NH4SO4)见7.1a。b) 消极干扰1) 部分酸性气体成分对过滤器材料有腐蚀作用，造成消极干扰。例如，氟化氢与采样管中玻璃成分的反应（见6.2.5）。2) 烟管内存在具挥发性的固体或液体成分可能在采样管过滤后可能因为在采样过程中持续暴露在热气流内而气化。这类情况也会对结果造成消极干扰（见8.1）。5. 采样截面和采样点5.1 概要只有选择恰当的采样点才能进行采样，采样时采样截面附近气流流速需充足，平稳。需从足够的采样点进行采样，采样点通常位于几条采样线上。便利接入口和工作平台的设计应便于测试的进行。5.2 采样截面烟道为通径均匀有弯管的管道，采样截面应位于烟道直管处（最好为垂直处），尽量远离会对气流流向流速造成干扰的因素或设备（例如：烟道弯曲，风扇，或者半闭合的节气阀）。5.3 对采样点的要求根据5.4和附录B对所有采样点进行初步检测，得到结果应可证明采样平面的气流符合下列规定：a) 气流流向与烟道中轴的偏差值小于15度（推荐测量方法见ISO 10870:1994附录C）；b) 气流中无局部逆流现象；c) 气流流速需达到所使用的流速检测方法所能检测到的最小值（使用皮托管压差应大于5Pa）；d) 最大与最小局部气流流速比不大于3:1。如果不能满足以上要求，误差将大于本国际标准的规定，此时采样点不符合本国际标准要求（见7.4.6）。满足上述要求，烟管直管道在采样截面上游的长度至少为烟道水力直径的五倍，在采样截面下游则至少为2个水力直径（从烟管顶部算起为5个水力直径）。因此，强烈推荐采样位置根据要求进行选择。5.4 测试所需最少采样点及采样点位置采样截面的大小决定了所需采样点的最小数量，一般，随着采样截面的增大，所需采样点的最小值也增加。表1和表2分别列出适用于圆形烟道和矩形烟道的最少采样点，采样点位于采样截面每一个等分平面的中点（具体分布方式参见附录B）。采样点离烟道内壁距离不小于5厘米(当d1.5m时)。根据这一原则在截面内计算采样点位置时选择截面内缘。有时，所需采样点个数会多于表1和表2所列数目，尤其当烟道形状不规则时。注：当采样截面无法满足（如5.2所示）要求时，可采用使用比表1、表2所指定的数量更多的采样点的方法来增加气体样品的代表性。见7.3.2采样点测量前步骤。表1 圆形烟道所需最少采样点采样截面面积m2最少采样线（直径）每条采样线上最少采样点数每个采样平面上最少采样点数包括中点不包括中点包括中点不包括中点 2.002981716a 仅使用一个采样点将造成比本国际标准所描述更大的误差表2 矩形烟道所需最少采样点采样截面面积m2最少切分线a最少采样点 1.50416a 如果矩形的长是宽的两倍以上（见C.2），则需要使用其他的副切分线b仅使用一个采样点将造成比本国际标准所描述更大的误差5.5 接入口根据附录B为采样设备达到选定的采样点，烟管上必须有接入口。接入口的尺寸应足够采样设备和相关设施的插入和移出，当采样设备插入接入口并安置完毕，需对接入口进行密封处理。一般推荐接入口最小直径为125mm，表面积为100mm x 250mm，对于一些小号烟管（直径小于0.7m）接入口尺寸应更小些（见附录F举例）。5.6 采样时间假定使用的采样管的容积式流速特征，在预先了解颗粒物大致浓度的情况下，可计算出获得足够质量颗粒物所需要的采样时间。如果预期粉尘浓度(Cexp)已确定或已假设，所需收集颗粒物的质量(m)确定，则所需的采样气体体积为：Vn = m/Cexp (2)然而，气体样品体积Vn(升)等于总采样时间(t)乘以实际条件下喷嘴容积流速Qa(l/min)，即 Vn = tQa。则采样截面采样总时间：t = Vn/Qa或t = m/(CexpQa) (3)6 设备和材料6.1 气流流速，温度，压强及气体成分检测设备 Gas velocity, temperature, pressure and gas composition measurement devices气流流速测量使用标准皮托管。其他设备，如S型皮批托管等，根据ISO 10780的指示在与标准皮托管进行比对校正后，也可用于气流流速检测。为了计算气体实际浓度，并将误差控制在0.05kg/m3之内，则需要测量烟管内温度和压强，同时还需要考虑到气体组成成分。表示干燥环境下的粉尘浓度，和/或涉及含氧量或二氧化碳浓度的情况下的粉尘浓度时，需要测出采样截面附近的湿度和/或含氧/二氧化碳量。关于本类设备的具体要求参见表3。6.2 采样设备采样管原则上包括：a) 带进气喷嘴的吸扬管（采样探头）b) 过滤箱，包括一个过滤器支架和一个过滤器；过滤器安放在烟管内（内过滤）或烟管外（外过滤）对采样管的类型产生一定的影响。如操作过程中有液滴存在，推荐使用外过滤。c) 带气表系统的吸扬设备。6.2.1 过滤装置a) “内”过滤装置（图3）：连接喷嘴和过滤器的导管必须非常短，将过滤器上游的粉尘对计量减到最小。过滤器后的试管（吸扬管）应有足够的长度以穿过烟管到达采样点。过滤温度一般与烟道内气体温度相同，如果气体中含有液滴，会导致过滤器阻塞。过滤箱下游使用坚硬且不泄漏的导管（支撑导管）对喷嘴和过滤箱提供机械支撑，以便穿过烟管；图3 干燥条件下的“内”过滤取样系统示意图关键词：1 进气喷嘴2 过滤器固定装置3 皮托管4 温度探头5 温度测量6 静压力测量7 分压测量8 支承导管（置于管内）9 降温干燥系统10 吸扬设备和气表装置11 关闭阀12 调节阀13 泵14 流量计15 干燥气体体积计16 温度测量17 气压计b) “外”过滤装置（图4）：连接喷嘴和过滤器（抽气管）的导管需有足够长度，可通过烟管到达设定的采样点。吸扬管和过滤箱都有温度控制，蒸发可能含有的液滴，避免含有液滴的酸性气体等造成过滤困难。图4 干燥条件下的“外”过滤取样系统示意图关键词：1 进气喷嘴2 过滤器固定装置3 皮托管4 温度计5 温度测量6 静压力测量7 分压测量8 支承导管（置于管外）9 降温干燥系统10 吸扬设备和气表装置11 关闭阀12 调节阀13 泵14 流量计15 干燥气体体积计16 温度测量17 气压计在特定步骤，如湿刷洗过程中必然存在液滴。本国际标准要求了解操作过程中是否有低温，或低于露点的情况，如果整个操作过程中可能产生液滴，则应使用外过滤。系统采样部分使用的材料应防腐蚀，如需要，还应为耐热材料，例如不锈钢，钛，石英或者玻璃。然而，如果对收集的粉尘有进一步测试的需要（如测试重金属的含量），则不锈钢不可出现在与样品气体有直接接触的部分中。过滤器上游部分表面应光滑，尽可能减少联结点数量。镗孔直径呈光滑的圆锥形逐渐减小。采样设备的设计应方便对过滤器上游设备的内部进行清理。任何与样品有直接接触的设备和部件在运输和储存时应注意防止污染。6.2.2 进气喷嘴的安装 不同直径，锐缘，改良型喷嘴，对气流主流不造成干扰。喷嘴与吸扬管（采样探头）或者过滤箱连接。附录A详细列出了三种可用的设计方案。其他的设计，只要可以证明最终得到的结果有效，也是可用的。为防止喷嘴附近气流的干扰，下列条件同样适用：a)喷嘴从顶端算起至少10mm内，有一个恒定的内直径，或者喷嘴在一段长度内有一个恒定内直径且该内直径在数值上等于这段长度，两种情况，取较大的那个值；b)喷嘴镗孔直径呈锥形逐渐减小，锥角小于30度；c)至少在30毫米长的直管之后方可出现弯管，弯曲半径至少为内径的1.5倍；d)与喷嘴距离小于50mm毫米的采样装置上零部件的外径变化应呈锥形递减，且圆锥角小于30度；e)与采样设备有关的障碍物：1) 不允许放置于喷嘴上游处2) 可放置于喷嘴旁边或下游处，但与喷嘴距离不少于该障碍物本身的长度或50mm，取较大的值。根据技术需要，喷嘴斜面需有一定厚度，这样就造成了有效采样面积的误差。为符合等速采样原则，误差不得超过10%。因此，推荐使用内直径达于8mm的喷嘴，而直径不足4mm的喷嘴避免使用。6.2.3 外过滤系统的吸扬管（采样探头）吸入管内壁需光滑，其设计应便于使用刷子或其他工具进行机械清洁，这是采样的必要条件（见7.3.1）。吸扬管管壁需加热并控制温度（7.3.4），尽量减少气体冷凝或人为沉淀。6.2.4 过滤箱，过滤器和过滤器支架等安装在过滤箱中。当过滤箱置于“管外”时，需对过滤箱加热和控制温度（7.3.4），以免气体冷凝。过滤箱和过滤支架的设计应保证靠近封口处无气流紊乱现象发生。为了减小过滤器压降，并且提高过滤器上的粉尘过滤效率，建议使用纹理粗糙的过滤器支架。6.2.5 过滤器，最大流速下对直径为0.3m的浮质进行测试，过滤效率达到99.0%以上。其过滤效率应得到过滤器供应商的保证。过滤器材料不吸收采样气体或与气体内任何成分反应，且，即使在最大可能温度下，也具有热稳定性。选择过滤器时应考虑到以下因素：a) 玻璃纤维的过滤器可能与SO3等酸性气体反应，造成过滤器质量增加，在这类状况可能发生的情况下，不推荐使用这类过滤器；b) 虽然在机械强度上不占优势，然而石英纤维的过滤器在大多是试验中证明有效；c) PTFE（聚四氟乙烯）过滤器也可有效完成试验，然而需注意，通过过滤器的气体温度不得高于供应商建议的温度；d) 过滤器尺寸的选择和过滤器允许取得的颗粒物质量有关；e) 过滤器的压降，收集颗粒物后过滤器所受压强的增大，都与过滤器的种类有关（如当过滤速度在0.5m/s左右时，可预测压降在3kPa到10kPa范围内）；f) 对于使用有机粘合剂的过滤器，在使用时需注意加热是有机粘合剂可能蒸发气化造成的质量流失；g) 测量的“总体空白值”在一定程度上与选择的过滤器有关（机械性能，亲水性等）；h) 如果要对收集到的粉尘成份进行测定，需要先对过滤器材料的空白值进行检测，已确定待检测相关物质的质量水平；i) 对某些过滤器材料（如PTFE等）进行称重时，注意避免静电造成的误差。6.2.6 混合颗粒物/气体采样管（可选设计），测量气流排放。当气态混合物在过滤器下游堆积，此时计算等速采样速率和所收集气体样品体积，任何体积的流失，温度或压强的变化都需计算在内。采样系统中应包括样品气流流速控制装置，如侧流泵控制阀或调解阀。系统中还应包括可切断采样管内气流的关闭阀。根据采样检测模式的不同（湿式或者干式），采样管通常有三种排列方式。只要符合下列系统要求，其他的排列方式亦可。a) 使用内过滤器的干式采样（见图5），包括1) 冷凝器和/或气体干燥塔，保证气流流速最大时气流残余湿度不大于10g/m3；2) 气体压缩泵或压缩空气排放装置，作为吸扬设备；3) 流量计，用来控制调解气流速率，根据干气体积计或测量板进行校准；4) 干气体积计或测量板，预估流速速率精确到2%，相应绝对压强和绝对温度测量精确到1%。 图5 使用流量计和干气计控制采样 关键词：）干燥气体样品气流）单向阀）关闭阀）泵）活动流量计）干气计）温度检测）气压计b) 使用外管过滤器和冷凝系统的干式采样（见图），包括：1) 冷凝器和/或气体干燥塔，保证气流流速最大时气流残余湿度不大于10g/m3；2) 气体压缩泵或压缩空气排放装置，作为吸扬设备；3) 干气体积计，预估流速速率精确到2%，相应绝对压强和绝对温度测量精确到1%；4) 流量计或测量板，用于气流速率的调解，校准时依据干气体积计或测量板的测量结果。图 使用干气计和二级孔气流计控制采样关键词：1) 干气样品气流2) 单向阀3) 关闭阀4) 泵5) 侧流控制阀6) 干气计7) 温度检测8) 气压计9) 活动流量计c) 使用管外过滤器的湿式采样（见图7），包括：1) 隔热或加热的柔性管，用以防止上游湿气冷凝；2) 气体压缩泵或压缩空气排放装置，作为吸扬设备；3) 不凝结测量板或可用作流量计的类似装置。测量板（流量计）上温度和压力（绝对和相对）的测量精确到1%，测量板校正到与预估气流速率差在2%以内。 图7 使用外管过滤器，湿式条件下采样（见图4） 关键词：1) 湿气流样品2) 温度测量3) 加热的测量板4) 关闭阀5) 气压计6) 喷气装置6.3 颗粒物的收集6.3.1 纯净水，经过滤，去离子。6.3.2 丙酮，沉淀在10mg/l以下的高纯度丙酮。6.3.3 清洁容器，适当大小（如250ml），储存和转移水洗溶液的容器。6.3.4 塞子，用以塞住吸扬管。塞子不可成为实验样品污染源之一。6.4 调试和称重设备6.4.1 称重容器，用于水洗后的干燥过程，其质量符合所用天平的范围要求。玻璃和陶瓷经证明可作为称重容器的材料，不推荐使用聚合材料6.4.2 干燥器，放置于称重室内；干燥器内为相应干燥剂（硅胶、氯化钙等等）。6.4.3 干燥炉，经典实验室式样，热控制在5摄氏度。6.4.4 天平 Balance，精确到0.01毫克到0.1毫克，可精确测量出待称重物的质量。根据天平放置的场所、位置不同，测量时需特别注意，以免因震动，气流变化，温度变化等造成天平读数不稳定。6.4.5 天平附近的温度计和湿度计。6.4.6 气压计。6.4.7 提取盖 extraction hood和加热板 heating plate用于蒸发水洗溶液，两者的特性取决于蒸发过程。7 采样和称重步骤7.1 概述在进行任何测试之前，必须先与工厂车间负责人明确采样目的和采样过程。车间采样的特点，如稳定的状态和循环，可对采样过程产生影响。如果采样过程可在稳定条件下完成，则在采样过程中维持稳定的条件，这一点十分重要。数据，开始时间，测试持续时间和采样时间，以及测试过程中车间操作条件都须符合车间管理规定。为确定喷嘴大致直径和/或采样时间，须进行初步计算。为取得足量供计算的样品，有时需延长采样时间或是用较大的喷嘴在更高的气流流速下进行采样。考虑到测量和气流性质等客观条件，操作者应：a) 选择一套管内过滤设备或者管外过滤设备；如果气流中充满水或含大量SO3，建议使用管外过滤设备。b) 选择相应环境温度和采样前后干燥温度；使用管外过滤设备时，根据要求或技术原因设定管外过滤温度。c) 每次测量后，或至少每天采样之后，根据7.3.5的采样步骤，不打开吸扬设备，或者是采样时间小于1分钟的情况下，得到一个整体空白样品。通过该空白样品可推算出操作者在粉尘浓度几乎为零的情况下因过滤器或水洗溶液在贮存，转移，操作，称重等过程中所受的污染而造成的误差。采样时，需对采样界面的即时速度进行检测，以检查烟管中可能存在的流速变化。在采样点对气流的温度，气压，湿度和分子质量进行测定，以便从实际情况出发计算标准条件下等速采样条件，并纠正排放数据。如果气流温度等参数在测试过程中明显或暂时的变化，以至于无法满足等速条件误差在10%以内这一必要条件，此时，需在每个采样点对气流参数进行监控。为获得干气条件下的的颗粒物浓度，需要测定气流湿度。如果颗粒物浓度需通过调整特定氧气或二氧化碳浓度来进行校准，则需另外对氧气和二氧化碳进行测量。7.2 称重步骤7.2.1 待称重部件a) 根据设备布局，采样前后过滤系统需称重的部分可能：1) 仅包括过滤器；2) 包括过滤器和过滤器支架；3) 包括过滤器，过滤器支架和包括喷嘴在内的过滤箱进气部分（具体取决于过滤系统的设计）对于第一和第二种情况，从喷嘴顶端到过滤器为止的管道内堆积的粉尘需收集称重。对于第三种情况，过滤器上游堆积的粉尘在称重时也应计算在内，为达到特定精度，需要使用可对较大质量物体进行称重的天平。b) 根据所使用的采样设备不同，待称重部分可能仅为过滤器（包括或不包括过滤器支架），或者包括过滤器上游所有部分。选择如下：1) 过滤器和从过滤器上游设备收集到的颗粒物；2) 过滤器和过滤箱以及过滤箱上游收集到的颗粒物；3) 喷嘴，过滤器和过滤箱，以及连接喷嘴和过滤箱的一切设备；对于上述后两种情况而言，所有相关部分的前期和后期处理须符合8.3的规定，并将这些部分作为整体进行称重。c) 根据所使用的监测系统，水洗后获得的溶液按照实验室惯例在同一容器，或转入较小容器中进行蒸发和称重。7.2.2 称重部分的采样前处理在160摄氏度的干燥炉内对称重部分进行至少1小时的干燥（见说明8特殊案例）。干燥后，过滤器和/或称重容器应在位于称重室内的干燥器中放置至少8小时，以保证在使用（即准备和最终称重）时过滤器条件不变。对于称重容器和其他较大的部分而言，需要放置至少12小时。7.2.3 称重使用精确到0.1mg的适当电子天平对过滤器进行称重。样品质量通过采样前后称重差异的计算获得，因而存在一个星期的时间间隔，故需特别注意避免因天平误差，待称重部分温度不稳定或气候变化（见附录C的案例）而造成的称重误差。因此，在进行称重之前，分析员需对称重步骤进行核查。在称重前：a) 比照标准重量校准天平；b) 使用与其他部分等重的称重“控制零件”在同样条件下进行复查，注意零件不受污染；c) 记下房间内的温度条件。对容积较大的部件进行称重（如烧杯），温度与大气压强将影响表观质量。通过控制部件的参考质量可以算出误差，在这类情况下，需进行称重误差修正。称量修正必须建立在对三件同型号相应控制部件（过滤器包括其支架，容器等）表观质量修改的基础上。需注意与称重结果的误差有关的因素： 静电，需进行放电或中和； 过滤器材料和/或粉尘的吸湿性和挥发性，可能造成质量的增加或减少。为此，称重步骤需迅速进行，尽量在从干燥器中取出后一分钟内完成称重。在初次读数后每隔5秒读取两个附加读数。如果在较短时间内，因为材料性质而出现明显读数的增减，则需采用诸如外推法等的特殊称量步骤； 待称重部分和周围环境将微小的温度差异可能对天平的称量造成影响。7.2.4 称重部分的采样后处理在160摄氏度的干燥炉内烘干称重部件，烘干时间至少为一小时（见说明8，特殊案例）。干燥后，将称重部分冷却到入7.2.2描述的相关温度。如果含有易挥发或易反应成分，在采样温度下以干燥氮气进行干燥（见11.2）。7.2.5 水洗溶液的采样后处理用水洗溶液（水和丙酮）按照7.3.5所述冲洗过滤器上游所有部分，所得溶液送入实验室进行进一步处理。须注意溶液不受污染。小心地将溶液诸如预先干燥称重的容器内，在蒸发过程中，防止溶液沸腾。蒸发后溶液体积减小，可使用较小的容器。注：蒸发溶液可使用如下两种方法：1) 在大气压条件下，120摄氏度烤箱内蒸发溶液。使用有效通风系统（使用干净空气或氮气）将丙酮蒸汽稀释到安全浓度；2) 在密闭系统（干燥器）中进行蒸发。最初温度设定在90摄氏度，压强降到40kPa（绝对值）。蒸发过程中，温度和压强逐渐增加。最终，温度维持在140摄氏度，压强为20kPa（绝对值）。蒸发以后，将称重容器在炉内温度为160摄氏度的干燥炉中放置1小时（见说明8，特殊原因）。将称重容器转移到干燥器内，按照7.2.1要求在称重室内进行热平衡处理后，对称重容器（包括蒸发后残留在容器内的沉淀物一起）进行称重。与进行测试的沉积物相比，称重容器的质量和体积都相对较大，气压的变化可能对称重产生影响。因此，至少对同组测试中同尺寸空称重容器进行称重三次，所得到的任何质量变化可用于校正。使用与水洗所用相同，同体积的溶液进行空白值测定7.3 采样7.3.1 准备设备需要进行清洗（刷洗和水洗），用于测试之前进行校准和检查。注意不可使用已用于高浓度粉尘采样并未经过彻底清洗和处理的设备。根据测试过程，每一轮采样都须准备待称重过滤器及其相关部分，包括用于整体空白值测试的部分和用于辅助或替换的附加零件。按照7.2.3进行称重。包括吸扬管和其他部分，以及可能与气体由直接接触（需水洗）的零部件在内的一切已称重部分，在运输和储存时应注意不受污染。7.3.2 测量前使用检测棒或其他方法确定待采样粉尘的直径，根据5.4和附录B选择采样点数量和位置。在皮托管和采样管上标记采样点到接入口进入点的距离。测量出烟道特定点上气体的温度和速度，注意检查可能出现的气流流向背离烟道中轴的现象；保证5.3的要求全部达到，否则，参见7.4.1。测定气流分子质量和湿度。为了检查采样时烟道内可能的暂时性流速变化，需在采样部分相对固定位置安装一个独立的皮托管，以便对采样过程中气流流速进行监控。对烟管内温度和/或二氧化碳/氧气浓度（或其他相关参数）进行监控，其监测结果可证明固定源排放操作的稳定性。考虑到对采样时间和气流速度的初步计算，根据6.2.2和7.3.3要求选择适合的喷嘴。7.3.3 喷嘴直径的计算7.3.3.1 喷嘴类型为了能够在流速变化较大的范围内进行等速采样，采样设备应包括一组含不同直径的喷嘴。喷嘴直径由所使用的特殊采样管的容积流速特性，或对待收集颗粒物预计质量的初步估算决定。7.3.3.2 由采样管气流速率特性计算喷嘴直径在预先确定每个采样点气流流速(vs)的基础上，假设vn = vs (其中vn为气体通过喷嘴时的速度)，则喷嘴面积An（喷嘴直径Dn）可通过如下公式计算：An = (Dn)2/4 = qv/ vn (4)若喷嘴直径不合适，则需要使用不同的体积速率qv (或不同的采样管)。7.3.3.3 通过固定采样时间计算喷嘴直径在某些情况下，采样时间是固定的。此时，为采集到足够质量的颗粒物以便称重，可能需要提高体积速率。使用较大直径的喷嘴可以提高体积速率，然而，为配合气流流量的增大，采样管设计需要改变。通过喷嘴的体积速率qv = An vn，其中，An为喷嘴面积，vn为气流通过喷嘴时的速度。在等速条件下，vn等与气流速度vs，即vn = vs。因此，根据说明4，在等速采样条件下，qv = Vn/t = An vn = An vs (5)且An = Vn/(t vs) (6)或，根据等式6，An = m/(cexpt vs) (7)其中An 喷嘴面积cexp 预估粉尘浓度m 颗粒物质量t 采样时间qv 气体通过喷嘴时的体积速率vs 烟管内气流流速vn 喷嘴气流流速Vn 气流通过喷嘴的体积7.3.4 整体空白每天，或在每次系列测量结束后，根据7.3.5的采样流程，不启动吸扬设备的情况下，维持采样喷嘴位于管道内连续15分钟与气流方向相对，采集总体空白样品。据此可以估算出粉尘浓度几乎为零的情况下整个实验操作后的结果差量，即由于过滤器和水洗溶液在现场操作，转移，存储，实验室内操作和称重过程中受到污染而造成的误差。所有总体空白指数应单独报告。总体空白值单位为mg/m3，通过一系列测量在平均采样时间内计算获得。7.3.5 采样步骤采样时应按照以下步骤：a) 安装采样设备后封住喷嘴，打开吸扬设备，检查整套采样设备是否漏气。泄漏速率可通过诸如在采样管内压力达到最大时抽空管道后压力的变化进行计算，需注意泄漏速率应比正常气流速率低2%。采样过程中，可通过持续监测烟道内和采样导管下游相关气体组成（CO2, O2等）的浓度来进行漏气监测。若烟道内气体和采样导管下游气体成分浓度不同，则说明位于烟道外的采样设备存在泄漏。必须找到该泄漏点并排除泄漏。b) 将采样导管相关部分预热到预先设定了的过滤器温度，例如烟道温度或推荐温度1605。将采样导管插入带喷嘴的烟道内，尽量使导管口朝下，避免与烟道发生任何部分接触。封闭接入口，将空气进入量减到最小，防止操作者暴露在酸性气体下。c) 转动采样探测器直到进气口在10度以内面对上游气流。打开关闭阀，启动吸扬设备，调整流速，以获得等速采样条件，误差在155%之间。d) 在每个选定采样点采样所用的时间应一致。e) 总采样时间不得少于30分钟。f) 在采样过程中，至少每隔5分钟检查一次，调整流速维持等速采样条件误差在155%之间。至少每隔5分钟进行一次持续监控和记录；使用皮托管或其他适合的测量装置（不是装在固定点就是置于采样设备上）（见8.3）测量动压力。注： 使用干燥气体气表时，按照实验室惯例至少每隔5分钟记录下气表温度和压强，并将结果用于最终样品体积的计算。g) 在采样过程中，将采样导管移至下一个采样点，为维持等动力条件，需立即调整流速。h) 记录下在每个采样点的采样时间，样品气体体积以及流速。i) 在一条采样线上的所有采样点采样全部完成时，关闭关闭阀和吸扬设备，将采样导管从烟道抽出，再沿另一条采样插入。对于低浓度粉尘测量，推荐整个测量过程中仅使用一个过滤器（积累采样）。过滤器负担和可通过最大气体流速不应大于过滤器生产上的推荐数值。j) 完成全部采样过程时：1) 关闭关闭阀和吸扬设备后移除采样导管；2) 若采样过程中未监测到气体泄漏，再根据8.4 a)的描述检查确认设备是否漏气；3) 拆除采样设备，检查过滤器和过滤器支撑装置等，目测是否有由于压力或水汽聚集（采样设备操作时低于或太靠近气体露点）而造成的折断破裂或生锈迹象。如发现类似迹象，本次测试无效。另外还需检查粉尘在过滤器中是否分布不均。k) 测量和记录大气压强l) 将待称重部分放在密闭无静电容器内送至称量室（见说明7）。7.3.6 过滤器上游堆积颗粒物的回收水洗所有与过滤器上游气体样品有接触的非称重部分，回收堆积在这些部件上的颗粒物。若水洗在车间现场完成，则需特别注意避免污染。一般按照下列步骤进行水洗：a) 在存储容器内小心地对喷嘴内部，弯头和过滤箱前部进行水洗，过程中注意无外物落入容器中。水洗使用丙酮溶液，并将丙酮溶液收集在一个瓶内。b) 清洗吸扬管（采样探头）时，将吸扬管一端密闭，灌入足够的水（吸入管体积的1/3到1/2）湿润并清洁管壁，然后将吸扬管另一端同样密闭。多次摇动试管进行清洗，然后将溶液倒入转移存储容器内。重复上述水洗步骤，进行第二轮水洗，然后在同一存储容器内加入丙酮。在回收过滤器上游堆积粉尘时不可使用机械清洁。然而，在测量开始之前对设备进行机械清洁和水洗是必要的。总体空白应包括采样系统清洗前水洗液空白。通过上述步骤得到水洗液空白，对此水洗液样品以相同步骤进行蒸发和称重。7.4 结果的审定7.4.1 取决于固定源的参数如果测试进行的地点不完全符合，或测试在不稳定车间操作环境下进行，则样品的有效性可能受到质疑，测量结果不确定。在这类情况下，测试报告需写明该测试不是在符合本国际标准条件下进行的。关于气流性质的细节，例如在采样位置和/或采样时烟道内气流速率的变化等，及其相应解释，都应记录在测试报告中。7.4.2 漏气检查采样导管，尤其是真空管的泄漏可能会导致严重的测量结果错误。因此，测量前后，都需密封喷嘴，开启吸扬设备检查采样管是否泄漏。泄漏速率不能大于采样时最大真空状态下正常流速的2%，否则，测量无效。7.4.3 等速气流速率如果气流通过喷嘴的实际速率与采样过程中理论等速气流速率差大于10%，此时需对速率进行重新测量。如果由于烟管内流速变化而无法满足这一标准，则参见7.4.17.4.4 过滤器上游非称重部分粉尘的堆积过滤器上游非称重部分堆积的粉尘质量也应加入到从过滤器和称重部分所收集到的堆积物质量中去。如果使用内过滤，喷嘴与过滤器间没有连接导管，直到烟管内为非饱和气体，且温度远高于管内气体露点，或可在与操作过程相似的环境中确认堆积物质量不超过每日平均极限值的10%，则这一步骤要求可以忽略。7.4.5 样品收集的确认只有当采样收集的粉尘量为相应空白值5倍以上时，测试组才有效。7.4.6 本国际标注要求的总结对本国际标准说明4和说明5的总结见表3。8 补充8.1 颗粒物的热反应固定源排放的粉尘通常具热稳定性，然而，在某些情况下采样气体中含有不稳定或半挥发物质（即，低温时为颗粒物，温度升高则气化的物质）。此时，浓度测量取决于过滤温度和/或最终称重前的干燥温度。热反应现象出现在下列多个产业： 可进行直接脱硫处理的发电厂，生成了氢氧化物； 重型燃料油发电厂或柴油机，其燃料中有SO3和/或有机物的存在