氯霉素检验记录

检验记录检验记录 检品编号 第 页 共 页 附 页 协检 页 检验者 校对者 审核者 日 期 日 期 日 期 检品名称检品名称猪肉批批 号号 生产单位生产单位 规规 格格 供样单位供样单位检品数量检品数量 检验目的检验目的留留 样样 检验项目检验项目 氯霉素 甲砜霉素 氟甲砜霉素 检验依据检验依据 GB T 22338 2008 氯霉素 甲砜霉素 氟甲砜霉素 氯霉素 甲砜霉素 氟甲砜霉素 GB TGB T 22338 200822338 2008 年 月 日 室温 相对湿度 1 仪器与测定条件 液质联用仪编号 电子天平编号 液相条件 色谱柱为 流速为 柱温为 流动相 0 1 甲 酸乙腈 0 2 甲酸水溶液 20 80 质谱条件 离子源为电喷雾离子源 ESI 扫描方式为负离子模式 检测方式为多反 应监测 MRM 毛细管电压为 源温度为 锥孔气流为 碰撞 气流为 物质名称 定性离子对 m s 定量离子对 m s 锥孔电压 V 碰撞能量 eV 氯霉素 甲砜霉素 氟甲砜霉素 2 溶液的制备 2 1 标准品溶液的制备 氯霉素标准品 来源 批号 含量 检验记录检验记录 检品编号 第 页 共 页 附 页 协检 页 检验者 校对者 审核者 日 期 日 期 日 期 甲砜霉素标准品 来源 批号 含量 氟甲砜霉素标准品 来源 批号 含量 2 1 1 标准贮备溶液的制备 精密称取氯霉素标准品 mg 甲砜霉素标准品 mg 氟甲砜霉素标准品 mg 各置 100ml 容量瓶中 加乙腈溶解并稀释至刻度 摇匀 作 为标准贮备溶液 2 1 2 中间标准溶液的制备 精密量取上述标准贮备溶液各 1ml 置 100ml 量瓶中 加流 动相稀释至刻度 摇匀 即得 2 1 3 检出限用标准溶液的制备 精密量取上述中间标准溶液各 0 05ml 置 100ml 量瓶 中 加流动相稀释至刻度 摇匀 即得 2 2 供试品溶液的制备 取经高速组织捣碎机均匀捣碎的供试品 2 00g 精密称定 置 50ml 离心管中 加乙腈 25 ml 10000 转 分钟高速匀浆 1min 10000 转 分钟离心 5min 将上清液移入 100ml 鸡心瓶 中 残渣再加乙腈 15ml 重复提取一次 上清液并入同一鸡心瓶中 旋转蒸发至干 残渣用 1ml 流动相溶解 15000 转 分钟高速离心 取上清液作为供试品溶液 3 测定法 测定法 取标准品溶液和供试品溶液各 20 l 注入液相色谱 质谱仪 记录 MRM 色谱图 4 结果与计算结果与计算 4 1 检出限 检验记录检验记录 检品编号 第 页 共 页 附 页 协检 页 检验者 校对者 审核者 日 期 日 期 日 期 取经高速组织捣碎机均匀捣碎的阴性供试品 5g 精密称定 置 50ml 离心管中 精密 加入检出限用标准溶液 1ml 照 2 2 供试品溶液的制备 方法制备 依法进样 20ul 记录 氯霉素 甲砜霉素 氟甲砜霉素 MRM 色谱图 色谱图的信噪比 满足标准规定的 氯霉素的检出限为 0 1 g kg 的要求 方法检出限 4 2 样品称样及结果 进样序列表见附 页 取样量 g 氯霉素含量 mg kg 甲砜霉素含量 mg kg 氟甲砜霉素 mg kg 标准规定 不得检出氯霉素 甲砜霉素 氟甲砜霉素 结果 规定 名称