烟气分析实验指导书

1 实验二 烟气成分分析 一 实验目的 使用奥氏烟气分析器测定干烟气的容积成分百分数 学生通过烟气分析实验 进一步巩固和充实烟 气组成成分的概念 初步学会使用奥氏烟气分析器测定烟气成分的方法 二 实验原理 奥氏烟气分析器是利用化学吸收法按容积测定气体成分的仪器 主要由三个化学吸收瓶组成 吸收 瓶 I 内盛放氢氧化钾溶液 KOH 它可吸收烟气中的 CO2与 SO2 其化学反应式如下 2KOH CO2 K2CO2 H2O 3 1 2KOH SO2 K2CO2 H2O 3 2 KOH 同时吸收 C O2与 SO2 在烟气成分中常用 RO2表示 CO2与 SO2总和 即 RO2 CO2 SO2 3 3 吸收瓶 II 内盛焦性没食子酸苛性钾溶液 C6H3 OK 2 它可吸收烟气中的 RO2与 O2 当 RO2已被吸收瓶 I 吸收后 则吸收瓶 II 吸收的烟气容积即为 O2了 焦性没食子酸苛性钾溶液吸收 O2的化学反应式为 4C6 OK 3 O2 2 OK 3 C6H2 C6H2K2 OK 3 2H2O 3 4 吸收瓶 III 内盛氯化亚铜的氨溶液 Cu NH3 2CI 它可吸收烟气中的 CO 其化学反应式如下 Cu NH3 2CI 2CO Cu CO 2CI 2NH2 3 5 它同时也能吸收氧气 故烟气先通过吸收瓶 II O2被吸收后 这样通过吸收瓶 III 吸收的烟气中只有一 氧化碳 CO 了 综上所述 三个吸收瓶的测定程序切勿颠倒 在环境温度下 烟气中的饱和蒸汽将结露 成水 因此在进入分析器前 烟气应先通过过滤器 使饱和蒸汽被吸收 故在吸收瓶中的烟气容积为干 烟气容积 测定的成分为干烟气容积成分百分数 即 CO2 SO2 O2 CO N2 100 3 6 而 式中 VCO2 VSO2 VCO VO2 VN2 分别为烟气中 CO2 SO2 CO O2 N2 的容积 Nm3 kg Vgy 干烟气容积 Nm3 kg 100 100 100 100 100 2 2 2 2 2 2 2 2 gy N gy O gy CO gy SO gy CO V V N V V O V V CO V V SO V V CO 2 三 实验设备与仪器 一 奥氏烟气分析器 奥氏烟气分析器原理示于图 3 1 1 主要部件 1 过滤器 位于取样管与分析器之间 用以滤去烟气中的飞灰和水分 并使烟气中水 蒸汽达到饱和状态 2 量筒 其上部管径粗 下部管径细 以提高刻度精度与测量精度 量筒刻度值单位为 mL 有效工作容积为 100mL 量筒外有水套 可保持 测试过程中烟气试样温度恒定不变 3 水瓶瓶 瓶口通大气 瓶下部有接口 通过像皮管与量筒底部连通 4 三通旋塞 三通旋塞有三个位置 见图 3 2 图 a 位置为烟气试样与量筒相通 图 b 位 置为量筒与大气相通 图 c 位置为各路处于隔断状态 5 吸收瓶 吸收瓶 I 盛 KOH 溶液 吸收瓶 II 盛 C6H3 OK 3溶液 吸收瓶 III 盛 Cu NH3 2CI 溶液 三个吸收瓶内部装满玻璃管 在吸收烟气成分时 可增加溶液和烟气的接触面积 2 吸收剂配制 1 KOH 溶液 称取 65gKOH 溶于 130mL 蒸馏水中 溶解要缓慢 以防发热飞溅 溶液澄清后 注入 I 瓶中 2 C6H3 OK 3溶液 称取 11g 焦性没食子酸 C6H3 OH 3溶于 30mL 蒸馏水中 另外称取 50gKOH 溶于 1000mL 蒸馏水中 分别得到无色透明液 然后 将这两种溶液混合 即得到焦性能没食子酸苛性 钾溶液 C6H3 OK 3 呈褐色 溶液制成后 注入 II 吸收瓶中 3 Cu NH3 2CI 溶液 称取 33g 氯化氨 NH4 CI 溶于 100mL 蒸馏水中 再加入 25gCuCl 把配制成的溶液励于另一内容有紫铜丝的瓶中 使它充满该瓶 用时倾出清液 再按 3 1 比例加入相对 密度为 0 91 的氨水 即得到青色的 Cu NH3 2CI 溶液 4 封闭溶液 量筒和水准瓶中的水不应吸收烟气任一成分 这种水称为封闭溶液 封闭溶液采 用饱和食盐水 它由蒸馏水加氯化钠 NaCI 达到饱和状态配制而成 溶液中通常加入少量甲基橙和盐酸 呈红色 以使读数清晰 注意 分析器所有连接部位和旋塞都必须严密 防止泄漏 旋塞等可涂凡士林密封 二 烟气发生器 烟气试样可直接取自锅炉烟道 也可取自烟气发生器 在实验室中使用 图 3 3 为煤气炉烟气发生 器 3 三 天平 用以称取配置吸收剂的化学药品 见第二节实验一 四 实验方法 1 检查严密性 1 检查二通旋塞与吸收瓶间的连接管漏气 将三 通旋塞通向大气 即图3 2 b 位置 然后提高水准瓶 使 量筒液面升至上刻度 再关闭三通 稍提高水准 效 同时 开启吸收瓶I 的二通旋塞 再相应降低水准瓶 使药液位 至瓶颈小口处 立即关闭二通 检查药液位稳定 则说明 二通旋塞与吸收瓶I 的连接部分不漏气 用同样 的方法检 查吸收瓶II III 的旋塞与其连接部分应严密不漏 气 2 检查三通旋塞与其它连接部分 三通旋塞置于 通大气位置 使量筒内液面升至上刻度 就关增长三通 旋塞 降低水准瓶 观察量筒内液位 经 1 2min 后液 位仍不发生变化 说明严密不漏气 2 取烟气试样 1 换气 为取得真实烟气试样 分析器与取样管连通后 应先进行换气 换气可用三通旋塞与 水准瓶来完成 首先三通旋塞通大气 提高水准瓶把量筒内存气排除 再把三通旋塞接通取样管 降低 水准瓶吸取烟气试样 重复多次 直至把取样管 分析器中全部烟气换成新鲜试样 2 取样 要求在气压下取得试样 100mL 三通旋塞置于通取样管位置 降低水准瓶吸取烟气至 量筒最低刻度线以下 关闭三通 提高水准瓶 使量筒内液面在下刻度线上 此时 将水准度与量筒间 的橡皮管用手指夹住 迅速开启与关闭三通旋塞 使量筒内烟气瞬间通向大气 烟气压力等于大气压力 松开所夹橡皮管 使水准瓶液位与量筒液位下刻度线对齐 不符合要求时应重复上述方法取样 3 测量 1 首先用吸收瓶 I 吸收 RO2 稍提高水准瓶 转动吸收瓶 I 的二通旋塞使通路 渐渐升高水准 瓶 将试样压入瓶 I 与瓶内浸润药液的玻璃管接触 然后放下水准瓶 未被吸收的试样抽回至量筒 重复 7 8 次 最后再进行检查性测量 直至量筒刻度指示变 最后 水准瓶液面对齐量筒内液面 记 下读数 2 接着用吸收瓶 II 吸收 O2 再用吸收瓶 III 吸收 CO 方法与上述相同 4 注意事项 1 水准瓶上升与下降不宜太快 以防止量筒中的水冲出 或防止吸收瓶中的吸收被抽出 表 3 1 奥氏烟气分析器测定记录 实验编号 实验记录日期 月 日 实验记录人 班级 学号 取试样量ABC时 间 min s mL mL mL mL 100 100 100 100 100 4 试样 100Ml 100 通过吸收瓶 I 吸收后试样存 A mL 通过吸收瓶 II 吸收后试样存 B mL 通 过吸收瓶 III 吸收后试样存 C mL 2 测量读数时必须把水准瓶液位与量筒液位对齐 这样才能保持量筒内试样在大气压下 使测 量准确 3 测量程序必须是吸收瓶 I II III 不能任意颠倒 4 全过程中注意旋塞与管路的严密性 一旦发现漏气应立即堵漏 并重新开始实验 5 分析试样应与环境温度接近 最高不超过 40 50 6 吸收剂切液不能直接与皮肤或衣服接触 五 实验记录与实验报告 实验记录常用格式见表 3 1 实验报告常用格式参见表 3 2 表 3 2 烟气分析实验报告 实验编号 实验名称 烟气分析 测试仪器 奥氏烟气分析器 实验日期 月 日 报告编写日期 月 日 实验人员 报告编写人 班级 学号 一 实验目的 二 奥氏烟气分析器原理 奥氏烟气分析器系统和测量原理 测量前应检查的内容 测量方法 测量过程中的注意事项 三 实验数据和计算汇总表 数 值 序号名称符号单位数值来源与计算 123 1 2 3 4 5 6 7 8 抽取烟气试样量 通过吸收瓶 I