亚硝酸盐氮测定方法.doc

亚硝酸盐氮测定方法关键词：生活饮用水，亚硝酸盐氮，测定 水中亚硝酸盐氮含量的多少是了解水污染程度的重要指标，况且亚硝酸盐氮被公认为是潜在的致癌物质，人体摄入过高可使血液中的变性蛋白增加。在国家标准生活饮用水卫生规范中亚硝酸盐氮被列为常规检测项目。因此，在日常水质亚硝酸盐氮的检测中，其检测结果的准确性、及时性显得尤为重要。水中亚硝酸盐氮的测定方法国标采用重氮偶合分光光度法，不仅需要消耗大量的标准溶液、标准样品和试剂，而且极为费时，特别是当测定的水样较多时，采样后如不及时测定，检测人员难以及时判断水质污染程度及水体净化情况。通过查阅大量相关资料，对国标法进行适当改进。本文通过分光光度法和比色法测定水中亚硝酸盐氮，经过一年多的实验及大量检测数据证实：比色法测定水中亚硝酸盐氮具有仪器便宜、操作方便、成本低、检测时间短。精密度、准确度在误差允许范围之内。在紧急情况和平常可以代替分光光度法测定水中亚硝酸盐氮。一、分光光度法 测定原理在pH1.7以下，水中亚硝酸盐与氮基苯磺酰胺重氮化，再与盐酸N-(1萘)-乙二胺产生偶合反应。生成紫红色的偶氮染料。1、 方法依据 生活饮用水标准检验方法GB/T5750-2006 2、 测定范围 本法用重氮偶合分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的亚硝酸盐氮。 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中亚硝酸盐氮的含量。 水中三氯胺产生红色干扰。铁，铅等离子可能产生沉淀，引起干扰。铜离子起催化作用，可分解重氮盐使结果偏低，有色离子干扰，也不应存在。 3、试剂 （1）氢氧化铝悬浮液称取125g硫酸铝钾KAl(SO4)2.12H2O或硫酸铝铵NH4Al(SO4)2.12H2O溶于1000mL纯水中。加热至60oc，缓缓加入55mL氨水(20=0.88g/mL)。使氢氧化铝沉淀完全。充分搅拌后静置，弃取上清液。用纯水反复洗涤沉淀，至倾出上清液中不含氯离子（用硝酸银溶液试验）。然后加入300mL纯水成悬浮液，适应前振摇均匀。 （2）对氨基苯磺酰胺溶液：（10g/L） （3）盐酸N-(1萘)-乙二胺溶液（1.09g/L） （4）亚硝酸盐氮标准储备液(NO2-_N)=50g/mL：称取0.2463g在玻璃干燥器内放置24h的亚硝酸钠（NaNO2），溶于纯水中，并定容至1000mL。每升加2mL氯仿保存（本试剂剧毒）。 （5） 亚硝酸盐氮标准使用液(NO2-_N)=0.1g/mL： 取10.00mL标准储备液于容量瓶中，用纯水定容至500mL。再从中吸取10mL，用纯水于容量瓶中定容至100mL。 （6）仪器具塞比色管50mL分光光度计 4分析步骤 （1）若水样中浑浊度或色度过大，可先取100mL，加入2mL氢氧化铝悬浮液，搅拌后静置数分钟，过滤。 （2）先将水样或处理后的水样用酸或碱调进中性，取50mL置于比色管中。 （3）另取50mL比色管配制标准浓度系列。其中空白最低检测限必须配制。其他系列视检测的具体情况定。 （4）向水样及标准系列中分别加入1mL对氨基苯磺酰胺溶液。摇匀后放置2-8min，加入1.0mL盐酸N-(1萘)-乙二胺溶液。立即混匀。 （5）于540nm波长下，用1 cm比色皿，以纯水作参比，在10min-2hr内测定吸光度。如含量低于4mg/L，改用3cm比色皿。 （6）绘制标准曲线。从标准曲线上查得水样中亚硝酸盐氮的含量。 5、计算（NO2N）=m/V 式中：（NO2N）-水样中亚硝酸盐氢的质量浓度，/L m-从标准曲线上查得样品中亚硝酸盐氢的质量，mg v-水样体积，mL 二、比色法原理同分光光度法测定水中的亚硝酸盐氮1、仪器 具塞比色管50mL 比色器2、试剂对氨基苯磺酰胺溶液：（10g/L） 盐酸N-(1萘)-乙二胺溶液（1.09g/L）3、分析步骤（1）先将水样或处理后的水样用酸或碱调进中性，取50mL置于比色管中。向水样分别加入1mL对氨基苯磺酰胺溶液。摇匀后放置2-8min，加入1.0mL盐酸N-(1萘)-乙二胺溶液。立即混匀，10min后比色。三、结果讨论1、重氮偶合分光光度法（1）标准溶液测定 如表一序号加标液（ml）C(浓度)A（吸光度）10.0000.0000.01320.5000.0010.01531.0000.0020.020