材料分析new范文

材料分析new范文 1 一、内应力的分类及产生原因第I类应力（）在物体宏观较大体积或多晶粒范围内存在并保持平衡的应力。 此类应力释放会使物体宏观体积或形状发生变化，称之为“宏观应力”或“残余应力”。 衍射效应能使衍射线产生位移。 产生原因比如零件在热处理、焊接、表面处理、塑性变形加工。 第II类内应力（）在一个或少数个晶粒范围内存在并保持平衡的内应力。 衍射效应引起线形变化（峰宽化）。 产生原因由于弹性变形时晶格会发生弹性的弯曲、扭转、拉伸等，变形消失后残留的内应力，或者由于温度变化引起。 第III类应力（）在若干原子范围存在并保持平衡的内应力。 衍射效应能使衍射强度减弱。 产生原因由于不同种类的原子的移动、扩散、原子的重新排列使晶格畸变所造成的。 第类应力和第类应力称为“微观应力”。 二、X射线应力测定的优点和不足X射线应力测定在评价材料强度、控制加工工艺，检查产品质量等方面都具有重要的作用。 优点属非破坏性，可测定表层（极浅层）和局部小区域的应力等。 不足测定准确度尚不十分高。 三、X射线应力测定的基本原理1）通过测定弹性应变量推算应力（=E）。 2）通过晶面间距的变化来表征应变（=E=Ed/d0）3）晶面间距的变化与衍射角2的变化有关。 4）因此，只要知道试样表面上某个衍射方向上某个晶面的衍射线位移量，即可计算出晶面间距的变化量d/d，进一步通过胡克定律计算出该方向上的应力数值。 四、写出下面公式中每个参量含义 五、宏观应力测定方法由应力测定的基本公式可知，若测得M，根据测试条件取应力常数K，即可求得测定方向平面内的宏观应力值，因此关键是M的测定。 一般步骤如下 （1）使X射线从几个不同的角入射（角已知），并分别测取各自的2（衍射角）。 （2）作出2-sin2的曲线，求出斜率M，求出。 0o?cot180)1(2?EK?sin?22?/MK?2 六、045法与sin2法的适用性若在X-ray穿透范围内，样品存在织构、晶粒粗大、偏离非平面应力状态等情况，2-sin2将偏离线形关系，此时采用045法会产生很大误差，因此用sin2法。 当晶粒小、织构少、微观应力不严重时，直线斜率也可由首位两点决定，用045法即可。 七、同倾法与侧倾法A、同倾法同倾法的衍射几何特点，是平面与测角仪2扫描平面重合。 B、侧倾法侧倾法的衍射几何特点是平面与测角仪2扫描平面垂直，如图所示。 九、作业在利用X射线衍射仪测定应力时，为什么要选择高指数晶面(角大)？（老师说了必考）由于X射线应力常数K与cot0值成正比，而待测应力又与应力常数成正比，因此布拉格角0越大则K越小，应力的测量误差就越小。 此外，根据布拉格方程2dsin=，选择高角衍射还可以有效减小仪器的机械调整误差等。 十、织构的种类织构按其择优取向分布特点分为两大类。 （1）丝织构金属材料中的晶粒以某一结晶学方向平行于（或接近平行于）线轴方向的择优取向。 丝织构存在于拉、轧或挤压成形的丝、棒材及各种镀层。 特点多晶体中各晶粒的某晶向与丝轴或镀层表面法线平行，则丝织构指数表示为。 （2）板织构存在于轧制、旋压等成形的板、片状构件内。 在变形过程中，多数晶粒不仅倾向于以某一晶向平行于材料的某一特定外观方向，同时还以某一晶面（hkl）平行于材料的特定外观平面（板材表面），这种类型的择优取向称为板织构，一般以(hkl)uvw表示特点各晶粒的某晶向与轧向（RD）平行；各晶粒的某晶面hkl与轧面平行。 十一、取向的表征 (1)密勒指数 (2)欧拉角 (3)旋转矩阵 十二、立方金属轧板常见取向的欧拉角及其晶面晶向指数的换算0o?cot180)1(2?EK?sin?22?/MK?3 十三、四种表达方式的关系 十四、取向与织构的极图表达原理1）极图以多晶体材料的特征外观方向（轧制平面法向ND、轧制方向RD及横向TD）作为宏观参考系的三个坐标轴，取轧制平面为投影面，将多晶材料中每个晶粒的某一低指数晶面（hkl）法线用极射赤道平面投影的方法投影在此平面上得到多晶材料的（hkl）极图。 主要用来描述板织构hkl。 2）反极图把多晶材料中垂直于轧面法线（和轧向、横向）所有晶面的极点全部投影到同一极射赤面投影的基本三角形中，也就是某一样品的参考方向（ND，RD，TD）在晶体坐标系中的几率分布的极射赤面投影。 以晶体的三个主要晶轴（或低指数晶向）为参照坐标系的三个坐标轴，取与晶体主要晶轴垂直的平面作投影面，将与某一外观方向平行的晶向的空间分布用极射赤道平面投影的方法投影在此平面上，得到多晶体材料的此特征方向的反极图。 一般描述丝织构。 十五、极图、反极图和ODF比较41）被测材料的HKL极图只表明了材料中hkl晶面的分布情况，并没有直接得到晶粒取向的分布。 2）反极图比较直观全面地表达了织构的情况。 优点是便于定量处理，可直接将织构与物理量变化联系起来，测绘手续方便，不需特殊的测角头。 缺点是不能从一张极图上同时反映出轧面和轧向的关系，一般需测定轧向、法向和横向三张反极图。 3）织构的极图只提供了二维空间，不足以表示三维空间的取向分布问题。 三维取向分布函数能提供三维取向分布信息，用于精确表示织构。 十七、菊池线的定义及几何特征定义一些缺陷较少、具有一定厚度的薄晶体样品，在衍射花样内还会出现亮暗成对的平行线条，这种线对就是菊池线。 几何特征1）hkl菊池线对间距等于hkl衍射斑点到中心斑点的距离，线对间距R和晶面间距d仍然满足Rd=L。 2）hkl菊池线对与hkl斑点到中心斑点的连线垂直。 3）菊池线对的中线可视为(hkl)晶面与荧光屏或底片的交线。 十八、电子背散射（EBSD）衍射原理基于扫描电镜中电子束在倾斜样品表面激发出并形成的衍射菊池带的分析从而确定晶体结构、取向及相关信息的方法。 入射电子束进入样品，由于非弹性散射，在入射点附近发散，在表层几十纳米范围内称为一个点源。 由于其能量损失很少，电子的波长可认为基本不变。 这些电子在反向出射时与晶体产生布拉格衍射，称为电子背散射衍射。 EBSD花样是晶体各晶面族对电子波反射衍射的结果。 因此，EBSD花样携带有晶体学的信息。 不同晶体取向对应不同的菊池花样。 十九、EBSD产生条件1）固体材料，且具有一定的微观结构特征晶体电子束下无损坏变质金属、矿物、陶瓷导体、半导体、绝缘体2）试样表面平整，无制样引入的应变层3）足够强度的束流:0.5-10nA4）高灵敏度CCD相机5）样品倾斜至一定角度(70度) 二十、EBSD扫描方式5 二十一、EBSD可获得的信息1）晶粒尺寸、形状2）晶界特性（晶界类型、错位角）3）相分布、相鉴定4）断面残余应变分布5）织构分布及定量统计6）再结晶形核的分布 二十二、EBSD的功能 二十三、电子背散射衍射和X射线衍射在材料织构分析测定上的异同点相同点都可以给出材料沿某个方向上的晶粒取向分布信息；取向的表达可以通过极图、反极图或取向分布函数表示。 不同点1）电子背散射衍射是通过菊池衍射花样标定晶体取向，而X射线衍射是测定样品在不同方位角下的衍射强度来测定织构。 2）X射线衍射测定织构时测试区域较大，测试的是材料的宏观织构；EBSD测试的区域相对较小，测试的是材料的微观织构，其所获得的织构结构统计性相比X射线衍射测定织构要更低。 3）EBSD可以获得测试区域中每个晶粒的取向情况，而X射线衍射测定织构无法获得单个晶粒的取向信息，只能得到整个测试区域的统计取向信息。 4）EBSD不适合用于测试缺陷密度很高的样品的织构，例如严重变形样，而X射线衍射测试织构无此限制。 5）除晶体取向外，EBSD还可以获得晶粒大小、形状、晶界特性、再结晶形核分布等微观信息 二十四、聚焦离子束（FIB）系统分类按用途1）FIB曝光系统2）FIB注入系统3）FIB刻蚀系统4）FIB沉积系统5）FIB电路、掩模修整系统6）SIM成像分析系统按结构组成1）单束单光柱FIB系统2）双束单光柱FIB系统3）双束双光柱FIB系统4）多束多光柱FIB系统5）全真空FIB联机系统6按离子能量1）高能FIB系统（100keV）2）中能FIB系统（10-100keV）3）低能FIB系统（10keV） 二十五、目前商用系统的离子束为液相金属离子源。 其金属材质为镓(Ga)，因为镓元素具有低熔点、低蒸气压及良好的抗氧化力。 二十六、FIB工作原理在离子柱顶端外加电场于液态金属离子源，可使液态金属形成细小尖端，再加上负电场牵引尖端的金属，从而导出离子束，然后通过静电透镜聚焦，经过一连串可变化孔径可决定离子束的大小，而后通过八极偏转装置及物镜将离子束聚焦在样品上并扫描，离子束轰击样品，产生的二次电子和离子被收集并成像或利用物理碰撞来实现切割。 二十七、离子束与材料的相互作用离子束入射到固体材料表面时，离子与固体材料的原子核和电子相互作用，可产生各种物理化学现象。 （1）入射离子注入入射离子在与材料中的电子和原子的不断碰撞中，逐渐丧失能量并被固体材料中的电子所中和，最后镶嵌到固体材料中。 镶嵌到固体材料中的原子改变了固体材料的性质，这种现象叫注入 （2）入射离子引起的反弹注入入射离子把能量和动量传递给固体表面或表层原子，使后者进入表层或表层深处。 （3）入射离子背散射入射离子通过与固体材料中的原子发生弹性碰撞，被反射出来，称作背散射离子。 某些离子也可能经历一定的能量损失。 （4）二次离子发射在入射离子轰击下，固体表面的原子、分子、分子碎片、分子团以正离子或负离子的形式发射出来，这些二次离子可直接引入质谱仪，对被轰击表面成分进行分析。 （5）二次电子、光子发射。 7入射离子轰击固体材料表面，与表面层的原子发生非弹性碰撞，入射离子的一部分能量转移到被撞原子上，产生二次电子、X射线等，同时材料中的原子被激发、电离产生可见光、紫外光、红外光等。 （6）材料溅射。 在入射离子在与固体材料中原子发生碰撞时，将能量传递给固体材料中的原子，如果传递的能量足以使原子从固体材料表面分离出去，该原子就被弹射出材料表面，形成中性原子溅射。 被溅射还有分子、分子碎片、分子团。 （7）辐射损伤。 指入射离子轰击表层材料造成的材料晶格损失或晶态转化。 （8）化学变化。 由于入射离子与固体材料中的原子核和电子的作用，造成材料组分变化或化学键变化。 离子曝光就是利用了这种化学变化。 （9）材料加热。 具有高能量的离子轰击固体表面使材料加热，热量自离子入射点向周围扩散。 二十八、二次离子像与二次电子相的对比二次离子成像与电子成像相比，可以获得良好的对比度，而后者可以提供较高的分辨率。 二十九、STEM工作原理STEM成像不同于一般的平行电子束TEM成像，它是利用会聚的电子束在样品上扫描来完成的。 在扫描模式下，场发射电子源发射出电子，通过在样品前磁透镜以及光阑把电子束会聚成原子尺度的束斑。 电子束斑聚焦在试样表面后，通过线圈控制逐点扫描样品的一个区域。 在每扫描一点的同时，样品下面的探测器同步接收被散射的电子。 对应于每个扫描位置的探测器接收到的信号转换成电流强度显示在荧光屏或计算机显示器上。 样品上的每一点与所产生的像点一一对应。 三十、原子序数衬度与HAADF-高角环形暗场像关系同时，原子序数增大，接受的高角度散射电子也会增多。 三十一、明场像与暗场像从探测器中间孔洞通过的电子可以利用明场探测器形成一般高分辨的明场像。 环形探测器接受的电子形成暗场像。 三十二、STEM的分辨率-取决于电子束斑的尺寸 三十三、STEM的主要功能成像衍射谱仪分析8 三十四、热分析的定义热分析是测量在受控程序温度条件下，物质的物理性质随温度变化的函数关系的技术。 三十五、差热分析差热分析，简称DTA，是在程序控温条件下，测量试样与参比的基准物质之间的温度差与环境温度的函数关系。 参比物的选取原则在测定条件下不产生任何热效应的惰性物质，如刚玉、MgO等。 工作原理把试样(S)和参比物(R)分别装入两个坩埚，放在电炉中按一定的速率加热。 在此过程中，如果试样发生了物理变化或化学变化，并伴随有热效应，即发生吸热或放热现象，试样的温度(TS)将低于或高于参比物的温度(TR)，从而产生一定的温度差(T=TS-TR)。 用同极串联的一对相同的热电偶构成的差热电偶可将试样与参比物的温度差转变为温差电动势。 将这个温差电动势放大，并用来调节记录仪的记录笔或显象管亮点的纵坐标，就可以将试样与参比物的温度差随温度(T)或时间(t)的变化曲线(T-T曲线)记录下来，这种曲线就成为差热分析曲线。 三十六、差热曲线能提供的信息1）峰的个数吸热和放热过程的个数。 2）峰的位置吸热和放热过程发生的温度。 3）峰的性质向上，放热；向下，吸热。 4）峰的形状热反应的速率。 5）峰的面积吸收或释放的热量的多少。 6）基线的位置样品与参比物的比热关系。 7）基线的长度物质稳定存在的温度区间 三十七、影响差热曲线特征的因素1）试样粒度的影响试样颗粒越大，峰形趋于扁而宽；反之，颗粒越小，热效应温度偏低，峰形变窄。 粒度变化会引起反应速率的变化，从而影响差热曲线的特征。 试样粒度细化，会使结晶度下降和缺陷增多，导致内能增加，反应温度下降，吸热量减少，造成差热曲线峰位向低温方向漂移和峰面积减小2）升温速度的影响升温速率会影响峰的形状、位置和相邻峰的分辨率升温速率大，峰的形状陡，峰顶温度高。 升温速率大，相邻峰分辨率下降，但对小峰的检测灵敏度提高。 三十八、示差扫描量热法的基本原理与DTA相比，DSC仪器多了一个功率补偿放大器，样品与参比池下面多了补偿加热丝。 如果试样吸热，补偿器便供热给试样；如果试样放热，补偿器便供热给参比物。 使试样与参比物的温度相等，T=0，这样，补偿的能量就是样品吸收9或放出的能量。 三十九、热重法的基本概念及基本原理热重法是在程序控制温度下测量物质的质量与温度关系的技术。 原理许多物质在加热过程中，伴随着某些物理变化（如蒸发）或化学变化（如分解）会发生质量变化。 质量变化的大小和变化发生的温度与物质的组成和结构密切相关。 特定的物质具有特定的组成和结构，因而具有特定的热重曲线。 利用热天平获得热重曲线，就可以研究物质在加热过程中的物理变化、化学变化，鉴别不同的物质。 四十一、热重曲线能提供的信息1）斜坡个数热反应的个数2）斜坡高差试样的质量变化大小3）斜坡陡缓热反应速率4）平台长度质量稳定的温度范围5）起始温度质量开始变化时的温度Ti6）终止温度质量变化终止时的温度Tf7）反应区间起始温度与终止温度之间的温度间隔TfTi 四十二、俄歇电子能谱仪（AES）基本原理用一定能量的电子束轰击样品，使样品内电子电离，产生俄歇电子，俄歇电子从样品表面逸出进入真空，被收集和进行分析。 由于俄歇电子具有特征能量，其特征能量主要由原子的种类确定。 因此，测定俄歇电子的能量，就可以确定原子的种类，即进行定性分析；根据俄歇电子信号的强度，可确定元素含量，即进行定量分析。 再根据俄歇电子能量峰的位移和形状变化，可获得样品表面信息。 四十三、俄歇电子能谱分析的特点1）分析层薄，能提供固体样品表面03nm区域薄层的成分信息；2）可分析元素范围广，可分析出H和He以外的所有元素，对轻元素敏感；3）可进行成分的深度剖析或薄膜及界面分析，深度分辨率约为510nm；4）分析区域小，可用于材料中50nm区域内的成分变化的分析；5）能对元素的化学态进行分析 四十四、X射线光电子能谱仪（XPS）的基本工作原理用一定能量的光子束（X射线）照射样品，使样品原子中的内层电子以特定几率产生光电子，光电子从表面逸出进入真空，被收集和分析。 四十五、X射线光电子能谱分析特点XPS是一种对样品表面敏感，主要获得样品表面元素种类，化学状态及成分的分析技术，特别是对各元素的化学状态的鉴别。 XPS具有以下特点1）分析层薄分析信息固体样品表面0.52nm区域薄层。 2）分析元素范围广可分析出H和He以外的所有元素。 四十六、STM的基本工作原理10STM的基本工作原理是利用探针与样品在近距离（小于1纳米）时，由于二者存在电位差而产生隧道电流，隧道电流对距离非常敏感；当控制压电陶瓷使探针在样品表面扫描时，由于样品表面高低不平而使针尖与样品之间的距离发生变化，而距离的变化引起了隧道电流的变化；控制和记录隧道电流的变化，并把信号送入计算机进行处理，就可以得到样品表面高分辨率的形貌图像。 四十七、STM的特点和使用范围特点1.具有极高的分辨率。 水平分辨率小于0.1纳米，垂直分辨率小于0.001纳米，可以轻易的“看到”原子，这是一般显微镜甚至电子显微镜所难以达到的。 2.得到的是实时的、真实的样品表面的高分辨率图象。 而不同于某些分析仪器是通过间接的或计算的方法来推算样品的表面结构。 也就是说，STM是真正看到了原子。 3.使用环境宽松。 电子显微镜等仪器对工作环境要求比较苛刻，样品必须安放在高真空条件下才能进行测试。 而STM既可以在真空中工作，又可以在大气中、低温、常温、高温，甚至在溶液中使用。 因此STM适用于各种工作环境下的科学实验。 4.应用领域是宽广的。 无论是物理、化学、生物、医学等基础学科，还是材料、微电子等应用学科都有它的用武之地。 5.价格相对于电子显微镜等大型仪器来讲较低。 利于推广应用。 使用范围STM基于隧道电流的工作原理，所以决定了样品必须是导体或半导体。 四十八、原子力显微镜（AFM）原理将一个对微弱力极其敏感的弹性微悬臂一端固定，另一端的针尖与试样表面轻轻接触。 当针尖尖端原子与样品表面间存在极其微弱的作用力（108106N）时，微悬臂会发生微小的弹性变形。 针尖