新型SnO2压敏陶瓷制作汇报

新型SnO2压敏陶瓷制作报告 报告人 李天毅 报告内容 第一章 新型SnO2压敏陶瓷材料的应用及展望第二章 SnO2压敏陶瓷与传统ZnO压敏陶瓷的比较第三章 粉体制备第一节 实验器材及药品第二节 化学共沉法第三节 溶胶 凝胶法第四节 物理方法第四章 新型SnO2压敏陶瓷制作工艺简介第五章 SnO2陶瓷制作工艺注意事项及建议第六章 实验仪器注意事项及建议第七章 参考文献及文献使用建议 第一章 新型SnO2压敏陶瓷材料的应用及展望 压敏陶瓷材料是指在某一特定电压范围内具有非线性欧姆 V I 特性 其电阻值随电压的增加而急剧减小的一种半导体陶瓷材料 根据这种非线性V I特性 可以用这种半导体陶瓷材料制成非线性电阻元件 即压敏电阻器 压敏电阻器的应用很广 可以用于抑制电压浪涌 过电压保护 由于压敏电阻器在保护电力设备安全 保障电子仪器正常稳定工作方面有重要作用 且由于其造价低廉 制作方便 因此在航天 航空 国防 电力 通讯 交通和家用电器等许多领域得以广泛的应用 新型压敏材料SnO2压敏陶瓷具有高电位梯度以及与ZnO压敏电阻器相类似高非线性欧姆特性 目前正处于从研发到商业化的过渡阶段 它在超高压保护领域会有很好的应用前景 SnO2陶瓷试样 第二章 新型SnO2压敏陶瓷与传统ZnO压敏陶瓷的比较 SnO2是与ZnO相类似的n型半导体 在无掺杂的情况下不易烧结 内部呈多孔状 采用常规电子陶瓷制备工艺 经过高温烧结 通常只有理论密度的50 60 左右 因而被广泛应用于气敏传感器和湿敏传感器 研究表明通过一些金属氧化物 如 CoO MnO ZnO等 的掺杂可以改善SnO2陶瓷的烧结特性 得到接近SnO2理论密度的陶瓷材料 这种致密的SnO2为基的陶瓷材料可以用于制作压敏电阻 与多相的ZnO压敏陶瓷不同 以SnO2晶粒为主晶相具有相对单一的晶相结构 由于各种金属氧化物添加量都很少 不存在明显的其它相 X衍射分析通常只给出SnO2相 与ZnO压敏陶瓷相比较 SnO2压敏陶瓷的晶粒较小 平均晶粒大小一般 10 m 这也是SnO2压敏陶瓷具有较高的电位梯度 Eb 的原因之一 SnO2压敏陶瓷研发工作中的一大瓶颈是工业SnO2原料的价格要比ZnO贵2 3倍 SnO2原料的价格制约着SnO2压敏陶瓷的研制和发展 不过随着研究的进一步深入 SnO2压敏陶瓷的高电位梯度和其它特点应能补偿价格带来的不利因素 SnO2压敏陶瓷是一种有潜力的新型压敏陶瓷材料 具有与ZnO压敏元件可比的高非线性V I特性和更高的电位梯度 以SnO2晶粒为主晶相 具有相对简单的晶相结构是SnO2压敏陶瓷微观结构的特点 目前 在国外SnO2压敏陶瓷处于研发到生产的过渡阶段 已有报道SnO2压敏电阻的试制品问世 SnO压敏电阻的试制品 第三章 粉体制备 不同的参杂成分在很大程度上影响着陶瓷材料的性能 下面是一些参杂元素对SnO2陶瓷材料性能的影响 Ta 少量参杂可大大提高SnO2晶粒的电导率 Ni 可提高SnO2陶瓷的烧结速度 Ti Pr Ag 能减小SnO2晶粒的大小 Cu 随其参杂量的增加 陶瓷击穿电压升高 并且可提高陶瓷的致密度 减缓晶粒的增长速度 Pb Pb3O4是减小SnO2陶瓷材料击穿电压的有效添加剂 它促进SnO2晶粒的长大 Ti Co 促进SnO2陶瓷结构的致密度 Sb 促进SnO2晶粒半导化 Cr Ni Mn 可提高其非线性特新和脉冲电流冲击流的耐受能力 第一节 实验器材及药品 试验器材 个数大小不计 分析天平 容量瓶 移液管 烧杯 加热套 半透膜 玻璃棒 钥匙 表面皿 蒸发皿 马弗炉 真空干燥器 滴管 漏斗 铁架台 离心机 研钵 量筒 实验药品 药品等级均为分析纯MnSO4 H2O NiCl2 6H2O SbCl3 SnCl4 5H2O Cu NO3 2 3H2O NH4HCO3 明胶 浓氨水 AgNO3 MnO2 NiO SnO2 CuO Sb2O3 第二节 化学共沉法 基本原理 把沉淀剂加入金属盐溶液反应后将沉淀热处理 实验过程 将所配溶液加入沉淀剂NH4HCO3 使各种组元素的金素共同形成均匀沉淀 经反复过滤 反复洗涤 在120 下干燥 750 加热分解 得到各种组分元素的化合物复合体 第三节 溶胶 凝胶法 基本原理 采用适当的无机或有机盐配制成溶液 然后加入能使之成核 凝胶化的溶液 控制其凝胶化的过程即可制得具有球型颗粒的凝聚体 经一定温度下烧结分解得到所需粉体 实验过程 将所配溶液加入明胶水解后可得到活性单体 再加入浓氨水使之聚合得到溶胶 Sn4 NH3 H2O SnO2 nH2O NH4 溶胶经凝胶化即可得凝胶 凝胶在160 下干燥 在650 下热处理即可得到纳米粒子 SnO2 nH2O SnO2 纳米级 第四节 物理方法 基本原理 利用高能球磨法 控制适当的球磨条件以制得纳米级晶粒 实验过程 按配方准确称取适量氧化物于行星球磨机中 控制适当的转速球磨12h 新型SnO2压敏陶瓷制作工艺简介 制粉 加塑 烧结 排塑 成型 压片 烧银 检测 造粒 过筛 SnO2陶瓷制作工艺注意事项及建议 制粉 制粉方法有物理方法 如球磨法等 和化学方法 如化学共沉法 溶胶 凝胶法等 但首先要保证所配料比必须准确 了解所含成分的有关物理和化学性质 建议称量时保证分析天平后三位小数 制成后需用X显微分析仪分析其组分 参杂物的种类和用量是影响陶瓷的重要因素 要从其参杂物在陶瓷中的功能 各参杂物在陶瓷中功能不重复 参杂物是否常见 是否有毒和经济上是否划算等因素综合考虑所加组分 建议多从文献资料中了解各参杂物在陶瓷中的性能 从以上等因素来确定其种类和配料比 加塑 加塑剂有聚乙烯醇和石蜡等 大多时建议使用聚乙烯醇 如果含有强碱性氧化物组分 建议使用石蜡 所加 加塑剂的量必须适当 还要注意石蜡溶液的配制 造粒 静压陈腐建议使用大磨具 一种组分压一个片 过筛 根据粉料颗粒的大小适当选择筛子目数 化学方法建议在150目左右 物理方法建议在100目左右 压片 压力大小要根据陶瓷致密度和磨具的耐压程度选定 压片磨具规格应适当 使用磨具前必须用硅油擦拭 装料时磨具边缘的粉料要清除 压片机桌要平整 压平机要放正 磨具要放到压片机正中央压片 压片时所加压力应先快后慢 达到所设压力时应静压半分钟 取片时要慢 以免下落速度太快片被碰坏 烧结和排塑 烧结温度要适当 如果有易挥发组分应使用氛料 排塑温度要根据所选加塑剂的燃点而定 升温速度 降温速度和最高控温时间 1h左右 要适当 在保证没有二次晶长的情况下建议控温时间长一点 成型 烧银和检测 成型后陶瓷边缘需打磨平整 检测性能前陶瓷应标好标签 实验仪器注意事项及建议 用X射线衍射 XRD 方法确定材料的结构 用扫描电镜 SEM 观察材料的微观结构 用QT2型半导体I V图谱议测量材料的I V电学特性 用Agilent4294A型精密阻抗分析仪测量介电常数和阻抗 检测前需用测密度仪器测量陶瓷的密度