2016.5化学检验工考证(技能试题) (1).doc

姓名： 考证号： 单位：国家职业技能鉴定统一试卷中级检验工技能考试准备通知单一、试题一硬脂酸酸值的测定准备（一）说明 1、本方法（参照GB/T 9104.31988标准）是用酸碱滴定分析法测定工业硬脂酸的酸值。 2、所用试剂就为分析纯试剂，所用水应符合实验室三级用水规格，所用容量仪器等应校正。若温度不在20 ，结果需要进行温度补偿。 3、本方法适用于由动植物油脂经水解后用压榨法或蒸馏法精制生产的工业用硬脂酸酸值的测定。（二）试剂、仪器准备（一人理论用量） 1、台秤：最大负载1000g，分度值0.5g或最大负载100g，分度值0.1g。（1台） 2、分析天平：最大200g，分度值0.1mg。（1台） 3、玻璃棒：（1支） 4、称量瓶：（1个） 5、量筒：50ml（1个） 6、洗耳球：（1个） 7、锥形瓶：250 ml（3个） 8、药匙：（1个） 9、洗瓶：（1个） 10、碱式滴定管：50ml（1支） 11、水浴锅：（1个） 12、电炉：1000W（1个） 13、95%中性乙醇：（300ml） 14、酚酞指示剂：（少量） 15、氢氧化钾：浓度c（KOH） = 0.1 m0l/L标准滴定溶液 （120 ml） 16、硬脂酸：工业品（2g）（三）考场准备 1、考场整洁、卫生、明亮、符合考核要求。 2、考位安排合理，考核方便。 3、仪器、试剂存放合理并能满足考核用量。 4、有符合安全要求的电源插座。（四）评分方法 1、考评员必须严守考评员职责和守则。 2、一名考评员可以同时考评35名考生，一名考生同时受3名考评员的考评，取其算术平均值为最终考核成绩。 3、考评员按评分记录表上的评分标准评分。 4、本考卷总分为100分，得分60分及以上为合格，且试题一得分不得少于36分，试题二得分不得少于24分。（五）考核程序 1、发卷，考生从徒刑务工作人员处抽得考核工号并与准考证号、姓名、单位一起真在试卷和评分记录表上指定之处。 2、由考务工作人员校验考生证件，并将试卷和评分记录表上的密封区密封（无论考核从哪头道试题开始，上述1、2步骤只须进行一次）。 3、考核开始，考生和考评员各持密封了的有相同工号的试卷和评分记录表进行考试和考评，考评员同时记录考核开始时间。 4、考核结束，考生交卷，考评员记录考核结束时间。 5、统分、登分。（六）将有关事项通知考生二、试题二高锰酸钾溶液最大吸收波长的测定准备（一）说明 本方法是可见光吸光光度法测定有色溶液吸光度。有色溶液对不同波长的光吸收能力不同，将不同波长的单色光分别通过厚度相同，浓度一样的有色溶液。测定其相应的吸光度。以波长为横坐标，以吸光度为纵坐标用描点法作图，即得吸收曲线。曲线上凸起部分即为吸收峰，吸收峰最高处对应的波长就是该溶液的最大吸收波长。同一物质的吸收曲线是特征的。 （二）仪器、试剂准备（一人理论用量） 均使用分析纯纯度试剂及符合实验室三级用水规格的水。1、722型分光光度计：（1台）波长范围：330800 nm波长精度：士2 nm浓度直读范围：02000吸光度测量范围：01.999透光率测量范围：0100%光谱带宽：6 nm2、0.125mg.mL-1高锰酸钾溶液3、丙酮4、擦镜纸（三）考场准备 1、考场整洁、卫生、明亮、符合考核要还应。 2、考位安排合理，考核方便。 3、仪器、试剂存放合理并能满足考核用量。 4、有符合安全要求的电源插座。（四）评分方法 1、考评员必须严守考评员职责和守则。 2、一名考评员可以同时考评35名考生，一名考生同时受3名考评员的考评，取其算术平均值为最终考核成绩。 3、考评员按评分记录表上的评分标准评分。 4、本考卷总分为100分，得分60分及以上为合格，且试题一得分不得少于36分，试题二得分不得少于24分。（五）考核程序 1、发卷，考生从徒刑务工作人员处抽得考核工号并与准考证号、姓名、单位一起真在试卷和评分记录表上指定之处。 2、由考务工作人员校验考生证件，并将试卷和评分记录表上的密封区密封（无论考核从哪头道试题开始，上述1、2步骤只须进行一次）。 3、考核开始，考生和考评员各持密封了的有相同工号的试卷和评分记录表进行考试和考评，考评员同时记录考核开始时间。 4、考核结束，考生交卷，考评员记录考核结束时间。 5、统分、登分。（六）将有关事项通知考生国家职业技能鉴定统一试卷中级检验工技能考试试卷一、硬脂酸酸值的测定（一） 说明 1、本题满分60分，完成时间100分钟。 2、考核成绩为操作过程评分、测定结果评分和考核时间评分之和。 3、操作全过程的时间和结果处理时间计入完成时间的限额内。（二）操作步骤 准确称取硬脂酸0.6000g,，加入50mL中性乙醇，加热使其溶解并充分摇匀。趁热滴加34滴酚酞溶液，迅速以0.1mol / L KOH标准滴定溶液滴定至呈现粉红色30秒内不退为止。平行测定三次，同时作空白试验。（三）数据记录 测定次数内容123称量瓶和试样的质量（第一次读数）称量瓶和试样的质量（第二次读数）试样的质量（g）KOH标准滴定溶液的浓度c（mol / L）试样试验滴定消耗KOH溶液的体积（ml）滴定管校正值（ml）溶液温度补正值（ml）实际滴定消耗KOH溶液的体积V1（ml）空白试验滴定消耗KOH溶液的体积（ml）滴定管校正值（ml）溶液温度补正值（ml）实际滴定消耗KOH溶液的体积V2（ml）试样的酸值（mg/g）测定结果（mg/g）平行测定结果的极差（四）计算公式酸值式中： c-氢氧化钾标准溶液的浓度 ，mol/L V -滴定消耗的氢氧化钾标准溶液的体积，ml m-试样的质量g 56.1-氢氧化钾的摩尔质量 。g/mol二、高锰酸钾溶液最大吸收波长的测定（一）说明 1、本题满分40分，完成时间60分钟。2、考核成绩为操作过程评分、测定结果评分和考核时间评分之和。（二） 操作步骤1、取两支1cm比色皿，一只装高锰酸钾标准溶液，另一只装蒸馏水作参比溶液。用擦镜纸小心吸尽光面上水珠，放在样品室架上紧贴出光口一侧，盖好箱盖。2、按仪器说明书操作，分别选择入射波长为460nm、480nm、500nm、680nm、700nm，测定并记录相应的吸光度（吸收峰附近要间隔5nm再测定几个数值）。3、分别选择入射波长为460nm、480nm、500nm、680nm、700nm，测定并记录相应的吸光度（吸收峰附近要间隔5nm再测定几个数值）。4、测定完毕，关闭电源，取出比色皿，倒掉废液，洗净比色皿后再用丙酮洗涤一遍，晾干，收入比色皿盒中。5、以波长为横坐标，以吸光度为纵坐标，用描点法绘制吸收曲线，找出最大吸收波长。（三）数据记录和结果1、数据记录波长（nm）460480500510515520525530535吸光度（A）波长（nm）540560580600620640660680700吸光度（A）2、在下面画出吸收曲线3、最大吸收波长为： nm国家职业技能鉴定统一试卷中级检验工技能考试评分记录表一、试题一硬脂酸酸值的测定评分记录表 开始时间： 结束时间： 日期： 考评负责人：序号作业项目考核内容配分操作要求考核记录扣分得分一基准物及试样的称量（5分）称量操作11.称量或倾样时关闭天平门2.敲样动作正确每错一项扣0.5分，扣完为止基准物或试样称量范围31.在规定量10%20%内每错一个扣0.5分，扣完为止2.称量范围最多不超过20%每错一个扣1分，扣完为止结束工作11.复原天平2.放回凳子每错一项扣0.5分，扣完为止二前处理（5分）试样溶解1加入溶剂操作不当扣1分1加热操作不当扣1分1摇匀操作不当扣1分2加热后电炉不及时断电，每错一个扣1分，扣完为止三滴定操作（7分）滴定管的洗涤1洗涤干净 洗涤不干净，扣1分滴定管的试漏1正确试漏 不试漏，扣1分滴定管的润洗1润洗方法正确润洗方法不正确扣1分调零点1调零点正确 不正确，扣0.5分滴定操作31.滴定速度适当2.终点控制熟练每错一项扣0.5分，扣完为止四滴定终点（3分）滴定终点淡红色3终点判断正确每错一个扣0.5分，扣完为止五读数（6分） 读数 6 读数正确每错一个扣1分，扣完为止六原始数据记录（5分）原始数据记录51.原始数据记录不用其他纸张记录2.原始数据及时记录3.正确进行滴定管体积校正（现场裁判应核对校正体积校正值）每错一个扣1分，扣完为止七文明操作结束工作（3分）物品摆放仪器洗涤“三废”处理31.仪器摆放整齐2.废纸/废液不乱扔乱倒3.结束后清洗仪器每错一项扣1分，扣完为止八重大失误（本项最多扣10分）称量失败，每重称一次倒扣2分。溶液配制失误，重新配制的，每次倒扣5分重新滴定，每次倒扣5分篡改（如伪造、凑数据等）测量数据的，总分以零分计。九总时间（0分）100min0按时收卷，不得延时。十数据记录及处理（6分）记录11.规范改正数据2.不缺项每错一个扣0.5分，扣完为止计算3计算正确。（由于第一次错误影响到其他不再扣分）。每错一个扣0.5分，扣完为止有效数字保留2有效数字位数保留正确或修约正确每错一个扣0.5分，扣完为止十一测定结果（20分精密度10相对极差0.20扣0分0.20相对极差0.40扣2分0.40相对极差0.60扣4分0.60相对极差0.80扣6分0.801.0扣10分准确度10相对误差0.20扣0分0.20相对误差0.40扣2分0.40相对误差0.60扣4分0.60相对误差0.80扣6分0.801.0扣10分注：以鉴定站所测结果为参照值二、试题二高锰酸钾溶液最大吸收波长的测定评分记录表开始时间： 结束时间： 时期： 考评负责人：序号评分点配分评分标准扣分得分考评员1操作过程20没有检查仪器，扣1分按键操作不当，扣1分手指捏住比色皿的透光面，扣2分比色皿放置方向不正确，扣2分波长选择不准确，扣3分没用参比溶液调零，扣3分读数不准确，扣2分测量结束后未切断电源，扣1分比色皿未清洁及保存，扣3分台面不清洁，扣1分没有盖好样品室盖，扣1分2数据记录5吸光度数值记录不规范，扣2分数据记录表格不完整，扣3