常用玻璃量器检定装置技术报告

一、建立计量标准的目的 建立本计量标准的目的是为了更好地在企业内部开展计量标准的量传与溯源。建立计量标准不仅会给企业带来一定的经济效益，还包含着一定的社会效益（如有可能可以对外开展技术服务，增加收益），同时也标志着企业计量水平的一个方面。二、计量标准的工作原理及其组成工作原理：本标准对常用玻璃量器采用衡量法进行检定。其原理框图如下图（一）所示。测温天平称量注入蒸馏水称量瓶常用玻璃量器清洗 放入 修正查密度给出结果 计算 图（一）衡量法检定常用玻璃量器原理框图组 成：电子天平、秒表、温度计等构成。三、计量标准器及主要配套设备计量标准器名 称型 号测量范围不确定度或准确度等级或最大允许误差制造厂及出厂编号检定证书号电子天平JA21002型（02000）g级上海恒平科学仪器公司SHPZCj电子天平FA2104（0-210）g级上海恒平科学仪器公司ZCj主要配套设备精密温度计0.1分度（内标）（050）RGJ秒表01s01sXDJ四、计量标准的主要技术指标1、 电子天平型号规格：FA2104测量范围：0210g准确度等级：级2、 电子天平型号规格：JA21002G测量范围：02000g准确度等级：级五、环境条件项 目要 求实际情况结论温 度（205） t1/h（15-25）符合规程要求湿 度75%RH（30-60）%RH符合规程要求振 动避免振动无符合规程要求热 源无无符合规程要求光 照无直接光照无符合规程要求六、计量标准的量值溯源和传递框图上级社会公用计量器具标准砝码测量范围：1mg-2000g准确度等级:二等、F2级榆林市计量测试所质量法本单位计量器具电子天平测量范围：0210 g 0-2000g准确度等级：、级衡量法工作用计量器具常用玻璃量器测量范围：02000ml准确度等级：A、B级七、计量标准的重复性试验计量标准的重复性通常用观测值的实验标准差来表示，要求是S1S，其中S1：观测值的实验标准差；S：不确定度评定中S值。a)以1.0 ml的容量瓶为被测对象对计量标准进行重复性试验被测量对象选择一支1.0 ml的容量瓶，准确度等级为B级，以满量程点1.0ml为观测点进行连续10次测量，测量得的数据如下表所示： 容量瓶1ml点测量数据 ml次序号12345678910测量值1.00021.00031.00001.00011.00011.00031.00021.00021.00031.001通过计算求得1.00018 mg实验标准差： 0.10 mg由于S1S （不确定度评定中 S0.11mg） 所以重复性符合要求。b)以2000 ml的容量瓶为被测对象对计量标准进行重复性试验被测量对象选择一支2000 ml的容量瓶，准确度等级为B级，以满量程点2000ml为观测点进行连续10次测量，测量得的数据如下表所示： 容量瓶2000ml点测量数据 ml 次序号12345678910测量值2000.022000.002000.002000.012000.012000.032000.022000.022000.032000.01通过计算求得2000.015g实验标准差： 0.01081g由于S1S （不确定度评定中 S0.01419g） 所以重复性符合要求。八、计量标准的稳定性考核（一）选一支性能稳定的1 m1容量瓶，每隔一段时间（4个月），在相同的试验条件和人员下，用标准器对其进行一组（10次）的测量，取其算术平均值作为该组的测量结果，共观测4次（m4）。n第一组 2007年 8月第二组2007年12月第三组 2008年3月第四组 2008年7月11.00101.00101.00111.001221.00101.00111.00111.001131.00121.00111.00111.001141.00101.00111.00111.001251.00111.00111.00121.001161.00101.00111.00101.001171.00101.00101.00101.001281.00111.00121.00111.001191.00111.00111.00121.0011101.00101.00111.00111.00111.001051.001091.00111.0013显然：0.00025ml0.0.00035 m1结论：经考核，本标准稳定性符合要求。（二）选一支性能稳定的2000 m1容量瓶，每隔一段时间（4个月），在相同的试验条件和人员下，用标准器对其进行一组（10次）的测量，取其算术平均值作为该组的测量结果，共观测4次（m4）。n第一组 2007年 8月第二组2007年12月第三组 2008年3月第四组 2008年7月12000.002000.002000.012000.0222000.012000.02000.012000.013200.002000.012000.012000.0142000.012000.012000.012000.0152000.012000.012000.022000.0162000.002000.012000.002000.0172000.002000.002000.002000.0282000.012000.022000.012000.0192000.012000.012000.022000.01102000.012000.012000.012000.012000.0062000.0092000.0102000.012显然：0.006ml0.115 m1结论：经考核，本标准稳定性符合要求。九、检定或校准结果的测量不确定度评定常用玻璃量器容量测量结果的不确定度评定1 概述1.1 测量依据：JJG196-2006常用玻璃量器检定规程1.2环境条件：温度（205）；温度波动每1h不大于1；1.3 测量标准电子天平：0-210g/0.1mg,最大允许误差为0.00005g;电子天平：0-2000g/0.01g, 最大允许误差为0.03g。1.4 被测对象容量瓶：测量范围：(1-2000)ml,容量最大允许误差：（0.010-1.20）ml1.5 测量过程常用玻璃量器的测量是通过天平秤出被测量器内纯水的质量值，乘以测量温度下的修正值，即得到20时的实际容量。重复测量2次，2次测量值的算术平均值即为被测量器20时的实际容量。1.6 评定结果的使用在符合上述条件下的测量，一般直接使用本不确定度的评定结果。2 数学模型 式中：V被测量器的实际容量，ml;m-被测量器内纯水的质量值g; k-测量温度下的修正值;3 输入量的标准不确定度的评定 以测量常用玻璃量器容量瓶1 ml和2000 ml为例。3.1 输入量m的标准不确定度的评定由两个标准不确定度分项构成，即电子天平的标准不确定度和被测量器内纯水质量值的测量重复性引起的标准不确定度。3.1.1电子天平的标准不确定度的评定 a)1ml标准玻璃量器采用210g/0. 1 mg电子天平,其标准不确定度可根据电子天平最大允许误差，采用B类方法进行评定。210g/0.1 mg电子天平最大允许误差为 0.00005g，属于均匀分布，包含因子k=,所以标准不确定度分项为 = 0.00003g估计 的可靠性约为0.01,则自由度 b)2000ml标准玻璃量器采用2000g/0.01 g电子天平,其标准不确定度可根据电子天平最大允许误差，采用B类方法进行评定。2000g/0.01 g电子天平最大允许误差为 0.03g，属于均匀分布，包含因子k=,所以标准不确定度分项为 =0.0174g估计 的可靠性约为0.01,则自由度 3.1.2 被测量器内纯水质量值的测量重复性引起的标准不确定分项 的评定 被测量器内纯水质量值的测量重复性可以通过连续测量得到测量列，采用A类方法进行评定。a)以测量1 m1容量瓶为例,本实验在水温19时,用210g/0.1 mg电子天平测量被测量器内纯水质量,在相同的条件下,进行重复测量10次，得到测量列为1.0013、1.0013、1.0009、1.0012、1.0011、1.0013、1.0012、1.0009、1.0010、1.0013 g平均值为 =1.00114g单次实验标准差为： =0.00016g选取同支1 m1容量瓶，在不同时间，在重复性条件下连续测量10次，共得到3组测量列，每组测量列分别按上述方法计算得到单次实验标准差如表1所示 表1 m组试验标准差计算结果容量(m1)111试验标准差Sj(mA)S10.0016S20.0021S30.0020 合成样本标准差 Sp为 g实际测量情况，在重复性条件下测量2次，以2次算术平均值为测量结果，则可得到=0.00015g故自由度(m 2)=3(10-1)=27b)以测量2000 m1容量瓶为例,本实验在水温19时,用2000g/0.01 g电子天平测量被测量器内纯水质量,在相同的条件下,进行重复测量10次，得到测量列为2000.02、2000.04、2000.04、2000.02、2000.01、2000.03、2000.02、2000.04、2000.00、2000.01 g平均值为 =2000.023g单次实验标准差为： =0.01453g选取同支2000 m1容量瓶，在不同时间，在重复性条件下连续测量10次，共得到3组测量列，每组测量列分别按上述方法计算得到单次实验标准差如表1所示 表1 m组试验标准差计算结果容量(m1)111试验标准差Sj(mA)S10.01453S20.01447S30.01458合成样本标准差 Sp为 g实际测量情况，在重复性条件下测量2次，以2次算术平均值为测量结果，则可得到=0.0103g故自由度 3(10-1)=273.1.3输入量m的标准不确定度u(m)的计算 测量1 m1容量瓶时，有 =0.00016 g =27测量2000 m1容量瓶时，有 =0. g =763.2 输入量k的标准不确定度 的评定由两个标准不确定分项构成，即温度变化引起的标准不确定度 和空气密度引起的标准不确定度.3.2.1温度变化引标准不确定度分项 温度变化引起标准不确定度分项采用B类方法进行评定。引起温度变化主要有两个因素：在测量中，采用50/0.1的水银温度计，故温度计本身存在0.1的误差。由于实验室温度分布不均匀，将会造成被测水温的变化，其变化大小与被测容量的大小有关。对1 m1会引起0.1的变化，而对2000m1则会引起0.2的变化。综合上述两个因素，合并此两项误差，则对1 m1会带进0.14的误差，对2000 m1会带进0.23的误差，半宽度分别为0.14和0.23，在此区间服从均匀分布，包含因子k=,根据公式： 当温度相差0.14时，对值会带进0.cm3/g的误差；而当温度相差0.23时，对值会带进0.cm3/g的误差，故标准不确定度分项 为1 m1： 2000 m1： 估计和的可靠性约为0.01，则自由度 =503.2.2空气密度变化引起标准不确定度分项 空气密度变化引起标准不确定度采用B类方法进行评定。目前测量玻璃量器的计算中，空气密度采用0.0012g/cm3,而在恒温室中测得的空气密度通常为（0.00117-0.00123）g/cm3。由于空气密度变化对值的影响，根据公式 得出值。其差值为0.cm3/g，属于均匀分，包含因子k=,故标准不确定度分项为 估计和的可靠性约为0.01，则自由度 =503.2.3输入量k的标准不确定度的计算1 m1： =0.cm3/g =2000 m1： =0.cm3/g =4 合成标准不确定度的评定4.1 灵敏系数 数学模型 c1 = c2 = 4.2 标准不确定度汇总表测量1 m1容量瓶，输入量的标准不确定度汇总表于表2所示 表2 标准不确定度汇总表标准不确定度分量不确定度来源标准不确定度cii电子天平测量重复性0.00016g0.00003g0.00015gk0.00016ml27 温度变化空气密度变化0.cm3/g0. cm3/g0. cm3/gm0.ml109t=19 k=1. cm3/g m=1.00114g测量2000 m1容量瓶，输入量的标准不确定度汇总表于表3所示 表3 标准不确定度汇总表标准不确定度分量不确定度来源标准不确定度cii电子天平测量重复性0.0203g0.0174g0.0103gk0.0203ml76 温度变化空气密度变化0.cm3/g0. cm3/g0. cm3/gm0.0541ml80t=19 k=1. cm3/g m=2000.023g4.3 合成标准不确定度的计算因m与k彼此独立不相关，所以合成标准不确定度可按下式得到 测量1 m1容量瓶： 测量2000 m1容量瓶： 4.4 合成标准不确定度的有效自由度合成标准不确定度的有效自由度为 测量1 m1容量瓶： =35 测量2000 m1容量瓶： =132 （取=100）5 扩展不确定度的评定 取置信概率p=95,按算得有效自由度数值，查t分布表得到值为 测量1 m1容量瓶： 测量2000 m1容量瓶： 于是扩展不确定度为测量1 m1容量瓶：2.030.00017=0.00035ml测量2000 m1容量瓶： 1.9840.0578=0.115ml6 测量不确定度的报告常用玻璃量器容量测量结果的扩展不确定度为：1 m1： 0.00035 m1 =352000m1： 0.115 m1 =100十、检定或校准结果的验证采用传递比较法对该套计量标准进行不确定度验证。（一）对测量1 m1容量的不确定度验证1、 选择一支B级1 m1的容量瓶，用本标准测量值