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GB3160440 xxGB3160440 xx食品接触材料及制品顺丁烯二酸及其酸酐迁移食品接触材料及制品顺丁烯二酸及其酸酐迁移 量的测定食品安量的测定食品安 书书书中华人民共和国国家标准犌犅 食品安全国家标准食品接触材料及制品顺丁烯二酸及其酸 酐迁移量的测定 发布 实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布书书书犌犅 前 言 本标准代替 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐的测定 高效液相色谱法 本标准与 相比 主要变化如下 标准名称为 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 顺丁烯二酸及其酸酐迁移量的测定 修改了高效液相色谱条件 修改了检出限 犌犅 食品安全国家标准食品接触材料及制品顺丁烯二酸及其酸酐迁移量 的测定 范围本标准规定了食品接触材料及制品中顺丁烯二酸及其酸酐迁移 量的测定方法 本标准适用于食品模拟物中顺丁烯二酸总量的测定 原理顺丁烯二酸酐遇水转变为顺丁烯二酸 通过测定顺丁烯二酸的 含量来间接获得顺丁烯二酸及其酸酐的迁移量 试样经过浸泡后 水基食品模拟物直接进样 油基食品模拟物经碳 酸氢钠溶液提取和 固相萃取小柱净化后 以高效液相色谱法 测定 采用反相色谱柱分离 紫外检测器检测 外标法定量 试剂和材料除非另有说明 本方法所用试剂均为分析纯 水为 规定的一级水 试验中容器及转移器具应避免使用塑料材质 试剂 甲醇 色谱纯 磷酸 碳酸氢钠 配制水性 酸性 酒精类 油基食品模拟物所需试剂所用试剂依据 的规定 试剂配制 水基 酸性 酒精类 油基食品模拟物按照 的规定配制 碳酸氢钠溶液称取 精确至 碳酸氢钠溶于 水中 混匀备用 标准品顺丁烯二酸 号 纯度 标准溶液配制 顺丁烯二酸储备液 准确称取顺丁烯二酸标准 品 精确至 用无水乙醇溶解并转移至 容量瓶中 加入无水乙醇定容 摇匀 下保存 有效期为 个月 顺丁烯二酸标准溶液吸取 顺丁烯二酸储备液 于 个 容量瓶中 用无水乙醇定容至刻度 摇匀 顺丁烯 二酸浓度分别为 犌犅 标准工作溶液的制备 水基 酸性食品 酒精类食品模拟物标准工作溶液吸取不同浓度的 顺丁烯二酸标准溶液 于 容量瓶中 加入食品 模拟物水至刻度 混匀 使得食品模拟物水中顺丁烯二酸浓度分别 为 采用同样方式 分别用对应水基 酸性食品 酒精类食品模拟物配 制同样浓度系列的顺丁烯二酸标准工作溶液 油基食品模拟物标准工作溶液称取 油基食品模拟物 精确到 于 个分液漏斗中 加入 不同浓度的顺丁 烯二酸标准溶液 混匀 使得油基食品模拟物中顺丁烯二酸浓度分 别为 加入 碳酸氢钠溶液 振荡 静置分 层 移取下层水溶液 用 固相萃取小柱过滤 取 滤出液经 滤膜过滤于进样瓶中 待上机测定 仪器和设备 高效液相色谱仪配置二极管阵列检测器或紫外检测器 电热恒温干燥箱 分析天平感量为 和 涡旋振荡器 固相萃取小柱柱填料为 分析步骤 食品模拟物试液的制备 迁移试验按照 及 的要求 对 样品进行迁移试验 得到食品模拟物试液 浸泡液的处理 水基食品模拟物试液的制备 包括蒸馏水 乙酸 酒精模拟物 取迁移试验中得到的水基食品模拟物约 通过 滤膜过滤后供测定用 平行制样 份 油基食品模拟物准确称取 精确至 油基食品模拟 物浸泡液于分液漏斗中 加入 碳酸氢钠溶液 振荡 静置分层 移取下层水溶液 用 固相萃取小柱过滤 取 滤出液经 滤膜过滤于进样瓶中 待
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