化学实验基本方法（二）

第一章 从实验中学化学 化学实验基本方法 二 1 下列实验中 pH试纸的使用 过滤 蒸发 均用到的仪器是 A 胶头滴管B 玻璃棒C 试管D 漏斗2 下列各组混合物不能用分液漏斗分离的是 A 硝酸和水B 乙醇和水C 汽油和水D 四氯化碳和水 B AB 练习 3 为了除去粗盐中的Ca2 Mg2 SO42 及泥沙 可将粗盐溶于水 然后进行下列五项操作 过滤 加过量NaOH溶液 加适量盐酸 加过量Na2CO3溶液 加过量BaCl2溶液 正确的操作顺序是 A B C D CD 1 物质的分离是把混合物的各种成分分开 分别得到纯净的物质 一 基本原理 2 物质的提纯是把物质中所含的杂质除去 以得到纯净的物质 二 物质提纯时原则 不能引入新杂质 即除杂不加杂 若引入 必须能进一步除去 提纯后物质成分不变 该成分的量若能增多则更好 实验过程和操作方法简单易行 归纳为 不增 不减 易分 复原 三 混合物分离和提纯的方法 1 常用的物理方法 操作名称 适用范围和实例 装置 操作要点 过滤 沉淀洗涤 固体 不溶 与液体的分离例子 粗盐与泥沙的分离 1 一贴二低三靠 滤纸紧贴漏斗壁 滤纸边缘低于漏斗 液面低于漏斗边缘 烧杯与玻棒 玻棒与滤纸三层处 漏斗颈与烧杯壁相靠 2 加水洗三次 操作名称 适用范围和实例 装置 操作要点 蒸发 固体与液体分离 例如 从食盐水溶液中提取食盐晶体 1 蒸发皿可直接加热 固定在铁架台的铁环上 2 加热时用玻棒不断地搅动防止溶液溅出 发现溶液出现较多固体快干时撤火 利用余热将溶液蒸干 结晶 重结晶 物质在溶剂中溶解度随温度变化的不同 进行固体与固体的分离 例如 硝酸钾和氯化钠的分离 1 一般先配较高温度的热饱和溶液 然后降温结晶 2 结晶后过滤 分离出晶体 操作名称 适用范围和实例 装置 操作要点 蒸馏 分馏 分离沸点不同的液体混和物 例 从石油中分馏出各馏分 从乙醇 乙酸 浓硫酸混和液中分离出乙酸乙酯 1 蒸馏烧瓶加热要垫石棉网 温度计的水银球放在支管口下稍 2 逆流原理 冷水是下进上出 3 要加碎瓷片 防暴沸 操作名称 适用范围和实例 装置 操作要点 萃取 利用溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同 用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来 例 用CCl4将碘从碘水中萃取出来 再分液分离 1 溶液总量不超过漏斗容积的3 4 2 把分液漏斗放在铁架台上静置 分层 3 打开塞子 先从下口放出下层液体 再从上口倒出上层液体 分液 将两种互不相溶的液体分开 例 将水和苯分液分离 分离乙酸乙酯 打开塞子 先从下口放出下层液体 再从上口倒出上层液体 操作名称 适用范围和实例 装置 操作要点 渗析 胶粒与溶液中的溶质分离 例 用渗析法除去淀粉胶体中的氯化钠 将要提纯的胶体装入半透膜中 将半透膜系好 浸入蒸馏水中 渗析时间要充分 若要除彻底 则要用流动的水或多换水 盐析 胶体从混和物中分离出来 例 硬脂酸钠溶液中加入食盐细粒 鸡蛋白溶液中加入饱和的硫酸铵溶液 1 注意无机盐的选择 2 盐析后过滤 操作名称 适用范围和实例 装置 操作要点 离子交换 将溶液中的离子与液体相分离 例 软化硬水 洗气 气体与气体的分离 杂质气体与液体反应 例 用饱和食盐水除去氯气中的氯化氢杂质 混和气体通过洗气瓶时 长进短出 操作名称 适用范围和实例 装置 操作要点 升华法 分离易升华的物质 碘 萘的提纯 13 29 1 2005高考 广东 某同学为了验证海带中含有碘 拟进行如下实验 请回答相关问题 解析 要求学生对实验仪器的材料有了解 题中给出的硅酸盐质实验仪器有 试管 酒精灯 烧杯 量筒 均为玻璃仪器 瓷坩埚 瓷质材料 泥三角 铁丝上套有陶质环 灼烧要用到瓷坩埚 坩埚钳 铁三脚架 泥三角 酒精灯等仪器 其中瓷坩埚 泥三角 酒精灯为硅酸盐质实验仪器 坩埚钳 铁三角架为铁质材料 所以本题选B E F 1 第1步 灼烧 操作是将足量海带灼烧成灰烬 该过程中将使用到的硅酸盐质实验仪器有 填代号 限填3项 A 试管B 瓷坩埚C 坩埚钳D 铁三脚架E 泥三角F 酒精灯G 烧杯H 量筒 BEF 1 2005高考 广东 某同学为了验证海带中含有碘 拟进行如下实验 请回答相关问题 解析 常规操作的考查 要求学生准确叙述物质溶解的操作步骤 先将物质放入烧杯中 然后加适量蒸馏水 并用玻璃棒搅拌 使固体溶解速度加快 为得到澄清溶液 最后应煮沸 更好地溶解 过滤 2 第2步 I 溶液的获取 操作是 将灰烬转移到烧杯中 加适量蒸馏水 用玻棒充分搅拌 煮沸 过滤 1 2005高考 广东 某同学为了验证海带中含有碘 拟进行如下实验 请回答相关问题 解析 实验试剂的选择 浓硫酸 新制氯水 KMnO4溶液能将I 氧化生成碘单质 但会带来杂质 同时由于这三种物质有很强的氧化性会将碘单质进一步氧化更高价态的碘的化合物 从而影响第4步的检验 因此选H2O2最好 因为H2O2作氧化剂其本身的还原产物是水 且H2O2氧化能力不特强 不会将碘单质进一步氧化 3 第3步 氧化 操作是依次加入合适的试剂 下列氧化剂最好选用 填代号 A 浓硫酸B 新制氯水C KMnO4溶液D H2O2理由是 D 过氧化氢是绿色氧化剂 在氧化过程中不引进杂质 不产生污染 不会进一步氧化单质碘 1 2005高考 广东 某同学为了验证海带中含有碘 拟进行如下实验 请回答相关问题 解析 本题通过验证海带中含有碘的实验 对化学实验仪器选用 溶解操作 试剂的选择进行考查 4 第4步 碘单质的检验 操作是取少量第3步的溶液 滴加淀粉溶液 如果溶液显蓝色 则证明海带中含碘 1 2008模拟 南京市 下列实验操作中错误的是 A 蒸发操作时 应使混合物中的水分完全蒸干后 才能停止加热B 蒸馏操作时 应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处C 分液操作时 分液漏斗中下层液体从下口放出 上层液体从上口倒出D 萃取操作时 应选择有机萃取剂 如 苯 四氯化碳等 A 18 29 被提纯物质的应尽量不要减少 不可 玉石俱焚 如CO2中混有SO2 不宜用NaOH溶液或Na2CO3溶液除杂 而要用饱和NaHCO3溶液 不得引入新的杂质 不可 前门驱虎 后门进狼 要易于分离 复原 即被提纯物质与杂质要易于分离 不可 难舍难分 为使杂质尽可能除去需要加入过量的试剂 1 注意问题 19 29 在分离和提纯中有的杂质不止一种 需用多种试剂和多种除杂分离方法 要注意安排好合理的除杂顺序 有的杂质可用多种试剂除去 要尽量选择操作简单 除杂分离效果好 经济实惠的试剂 在多步分离过程中 后加的试剂能把前面所加过量的试剂除去 1 注意问题 20 29 在分离提纯有机物时 常犯的错误是套用无机分离中的反应转化法 例如 除去乙酸乙酯中混有的乙酸 如果采用加入乙醇及催化剂并加热的方法 试图将乙酸加转化为乙酸乙酯 这是适得其反的 其一是加入的试剂难以除去 其二是有机反应缓慢 复杂 副反应多 该反应是可逆反应 不可能反应到底将乙酸除尽 有机物的提纯与分离中较多地使用蒸馏 可分馏 分液等方法 多数物质的分离提纯采用物理 化学综合法 1 注意问题 2 常见实例 2 常见实例 2 常见实例 2 现有氯化钠 硫酸钡 氯化钙三种固体的混合物 试关于它们回答下列问题 1 若属于氯化钠固体中含有硫酸钡和氯化钙杂质 试述怎样将杂质除去 解析 除杂质就是要根据各成分性质的不同 用物理或化学的方法把杂质除去而主体物质不受影响 该混合物中硫酸钡为不溶物 可在溶解后过滤除去 氯化钙和氯化钠都是可溶物 其溶解性随温度变化没有太大差异 故只能用化学方法除去 可考虑加入碳酸钠除去钙离子 然后将生成的沉淀和硫酸钡一起除去 加水溶解 加入碳酸钠溶液至不再产生沉淀 过滤 将滤液蒸发即可得到氯化钠固体 2 现有氯化钠 硫酸钡 氯化钙三种固体的混合物 试关于它们回答下列问题 2 若是上述三种固体的混合物 试述怎样把它们分离开来 解析 分离就是要根据各成分性质的不同 把各成分分离开来 可先加水溶解 过滤 得到的滤渣为硫酸钡 再向剩余的溶液中加入碳酸钠溶液至不再生成沉淀 过滤 滤液为氯化钠溶液 滤渣