化学分析实验室标准物质核查的体会(修改).doc

化学分析实验室用标准物质期间核查的探讨前言：本文探讨了化学分析实验室用标准物质进行期间核查，保证分析实验室使用标准物质做为检验标准对检测结果的准确性进行了探讨。标准物质是具有一种或多种均匀和很好确定了特性量值、用以校准仪器，评价测量方法和给物质赋值的材料或物质。化学分析实验室使用的标准物质是具有准确量值物质，是仪器分析测量必备的标准物质，是仪器信号转换成被测值的依据，它和分析仪器的关系如同天平和砝码，二者相辅相成的发展，所使用标准物质数据的准确程度关系到检验数据的质量，所以应对标准物质进行期间核查。一、标准物质期间核查%1、定义：期间核查是指使用简单实用并具有相当可信的方法，对可能造成不合格的标准物质或工作标准以的某些参数，在有效期内进行检查，以维持标准物质状态的可信度，即确认标准物质的特性不变。2、期间核查的目的：在标准物质有效使用应进行期间检查，验证其同特性值稳定、未受污染。如果标准物质在期间检查中发现已经分解、产生异构体、浓度降低等特性变化，应立即停止使用，及时报告保管人，并追溯使用该标准物质产生的测试结果，确定这些结果的准确性。如果有疑问，应立即通知客户，准备重新检测。3、为什么要作期间核查：标准物质是具有准确量值的物质，标准物质出现问题，这就从源头上出了问题，后面你所有的工作都是徒劳的，检验数据也是错误的，这对于一个检验室来说是很可怕的。（1）核查标准溶液可以防止和及时发现在检测中因标准溶液浓度不准确而造成检验结果出现错误。（2）核查标准溶液防止标准溶液浓度存放期间发现已经分解、产生异构体浓度发生变化影响测定结果。（3）核查标准溶液在配制过程中是否有过失出现，配制的浓度与实际要求的浓度是否不符。（4）核查标准溶液在配制过程中和使用过程是否受到污染。 （5）核查标准溶液在配制过程中是否出现张冠李戴。（6）核查标准溶液在配制混标准溶液时是否有漏了化合物的情况。总之一句话就是保证所配制的标准溶液浓度准确可靠。4、选择什么时间作期间核查(1)、接受重大的检验任务前，要对再用的标准溶液进行期间核查；(2)、客户对检验数据审诉时，要对再用的标准溶液进行期间核查；(3)、接受上级机构样品比对时，要对再用的标准溶液进行期间核查；(4)、对检测数据产生怀疑时，要对再用的标准溶液进行期间核查；(5)、标准溶液存放时间较长时，临界失效期时，在检测使用前时，要对再用的标准溶液进行期间核查；(6)、使用频繁比较高的标准物质。5、 期间核查的对象：不是买回的母液而是配置好要用的使用液， 因母液是有资质的单位生产的，生产过程十分复杂，涉及到数家检测机构或科研机构，在生产过程所采用的方法及对数据的定值不是一般实验室所能达到的，我们要核查母液很难或说是不可能的，所以说对于母液只能是验收和对他产生怀疑是才对其浓度进行检查或进行定性实验，为了防止在使用的标准溶液中可能会出现一些问题，为了及时发现问题应该对已配制好的标准使用液进行期间核查是十分必要的。6、标准物质的期间核查和验收、确认的区别：- f& J& o+ n$ G4 A: p 标准物质的验收和确认：0 y( w: p$ f, i6 J S实验室对所获得的对检测结果有重要影响的标准物质首先应当验收和确认:检查制造商的资质,证书的有效性,生产日期,有效期及不确定度等是否符合要求;检查外观,包装有无异常.采用实验室可能达到的方法对标准物质的准确性进行验证,也可以选择使用频率高的或有疑虑的标准物质进行品质检查，可用另一标准物质进行比对或采用定性方法予以确认，建议使用选择性强的气相色谱-质谱、液相色谱-质谱、等离子发射光谱-质谱、紫外分光光谱等技术进行确认。标准物质的期间核查是指使用简单实用并具有相当可信的方法，对可能造成不合格的再用的标准使用液的某些参数，在使用有效期内进行检查，以维持标准使用液状态的可信度，即确认标准使用在用时的特性不变。7、标准溶液的期间核查计划：制定标准物质的核查计划,内容包括:核查种类,核查频度,核查参数,核查方法,核查人员,核查标准及核查结果的判定准则.每个实验室所拥有的标准物质的数量不同,每一种标准物质对于测量结果的质量影响及稳定性等具有很大的差别,因此期间核查计划需要从质量活动的重要程度,成本和风险以及实验室资源和能力等因素综合考虑.核查计划应由有资质并经实验室授权的人员编制,并经过审批。8、标准溶液的期间核查方法：标准溶液的期间核查核查不同于检定也不同于校准,所以其参数和方法也不完全相同,可以从本实验室实际条件出发,根据简便易行,经济合理的原则选择下述方法之一:(1)、与其他实验室间比对;送有资格的检测比我们水平高一级的校准机构进行委托检验,如我们在用的标准使用液进行委托检验。在用的标准物质送到别的检验机构委托检验，如检验数据在标准溶液给定的不确定度范围内就说明是可以使用的。(2)、新购置的标准物质或新配置的标准工作液与正在使用标准物质进行比对。(3)、采用不同标准物质间相互比对,如不同制造商,同一制造商的不同批号,用一级标准物质对二级标准物质进行核查。(4)、测试样品:测试近期参加过水平测试结果满意的样品,检测有足够稳定度的不确定度与被核查对象相近的实验室质量控制样品。(5)、使用与在用标准溶液不同形式有证标准物质的对在用标准物质进行期间核查 ，比如使用土壤标准物质中的锌按标准方法进行处理，使用已配好的在用锌标准溶液进行土壤中锌的测定，如土壤中锌的测定结果在标准物质所给据的数据不确定度范围内，就说明在用的标准物质是没有发生变化，可以继续使用。 (6)、用不同的检测方法对标准物质进行期间核查。比喻用原子吸收分光光度计和电感耦合等离子发射光谱法进行期间核查。(7)、结合新标准物质的验收来作在用标准物质的期间核查。期间核查应该注意的问题核查的前提是仪器设备处于正常运转状态，所有的试剂实验室用水符合要求，操作人员必须是熟练操作人员。5 i9 . + Y! R+ T: r 9、期间核查频度：8 t% : u+ 1 r! x7 a# 应具体分析实验室内每一种标准物质的每一个参数,根据其对检测结果影响的程度确定核查的频度,核查的参数和核查的结果判定依据.经常使用的,对检测结果影响较大的一些参数应缩短核查间隔,严格核查标准,一旦出现分析结果可疑的情况时,只须追溯至上次核查后的数据,降低实验室的风险.如绘制工作曲线用的系列标准样品,用于修正仪器随时间变化而引起工作曲线的偏离用的标准化样品(高低标)等.不常使用的可以在每次使用前进行核查.已有证据证明稳定性较好的,如用于发射光谱分析的标钢样块,可在购进时进行检查,以降低实验室的运行成本.只用于添加回收率试验的标准物质,核查其不确定度可能比其溯源性更有意义.9910、标准溶液核查结果的评价：期间核查应是有计划的质量活动,核查结果应形成核查报告,核查结果应经授权的有资质的人员进行分析评估,提出是否准予继续使用和使用范围的建议,实验室管理层审批. 应该考虑标准物质的不确定度 ，标准溶液的不确定度是被测量之值的分散性,不同的标准物质其定值特性的不确定度也不同,其定值特性的合成不确定度可能来自于标准样品的不均匀性,定值方法的不确定度,在选择标准物质时应当考虑到预期分析结果要求的不确定度水平。除生产者确定的不确定度外,标准样品的不同的处理过程也会影响分析结果的不确定度,如标准物质与分析样品基体之间有差异时;当使用与标准样品定值方法不同的分析方法时可能其不确定性与生产者提供的会有差异.并不是标准物质的不确定度越小越好,还应当考虑供应状况,成本,预期使用的化学适用性和物理适用性.当分析结果的不确定度很大时,可以选用不确定度较大的标准物质,以降低分析成本。 % 4 Z( b* b. F* Nt2 q- p二、2 ? y. , I U标准物质的管理0 m, u8 ?8 p9 t6 # y4 |7 slS0/IEC17025(测试和校准实验室能力的通用要求有关标准物质的规定:实验室需有标准物质的校准计划和程序;须有标准物质的安全处置,运输,储存和使用程序,以防止污染或损坏,并保护其完整性;只要有可能标准物质须能溯源到SI测量单位或有证标准物质;须按照规定的程序和计划对标准物质进行检查,以保证其校准状态的置信度。三、标准物质的有效期有效期 # v3 v8 6 x9 ck1 p( I X0 Y4 G一般说来有效期是标准物质的研制者将在规定的储存条件下,经稳定性试验证明特性值稳定的时间间隔作为标准物质的有效期.稳定性试验只能说明已经试验的这段时间是稳定的,超过有效期的稳定情况不能确定.资料显示有些标样的稳定性远远超过标称的有效期,如冶金标样中一些金属元素的稳定性长达20年之久,而有些非金属元素如硫等元素随时间的推移,受保管储存条件的影响,其特性量值呈缓慢下降的趋势.有些标准物质极易变化,如八氯二苯醚标准溶液的色谱图在三个月内就有明显的变化.大部分化学分析用标样是需要配置后使用的,即便是严格按说明书配置和使用,制备过程,使用的介质(溶剂)的种类和浓度对标准工作液的稳定性都是有影响的.实际工作中应当注意监测标准物质的变化情况,注意收集相关信息积累经验。在最新发布的GB/T27404-2008 实验室质量控制规范食品理化检测 附录C中对农兽药标准溶液一般配制成浓度为5mg/ml-1mg/ml的标准储备液，保存在0左右的冰箱中