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文档简介

阿司匹林含量的测定中和滴定法 10级化学制药班程伟娜 实验内容 实验目的实验原理仪器和试剂实验步骤计算 实验目的 学习药品乙酰水杨酸含量的测定方法 了解该药的纯品 即原料药 与片剂分析方法的差异 乙酰水杨酸 阿司匹林 是最常用的药物之一 它是有机弱酸 pKa 3 0 摩尔质量为180 16g mol 1 微溶于水 易溶于乙醇 在NaOH或Na2CO3等强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸 即邻羟基苯甲酸 和乙酸盐 由于它的pKa较小 可以作为一元酸用NaOH溶液直接滴定 以酚酞为指示剂 为了防止乙酰基水解 应在10 C以下的中性冷乙醇介质中进行滴定 滴定反应为 直接滴定法适用于乙酰水杨酸纯品的测定 而药片中一般都混有淀粉等不溶物 在冷乙醇中不易溶解完全 不宜直接滴定 可以利用上述水解反应 采用反滴定法进行测定 药片研磨成粉状后加入过量的NaOH标准溶液 加热一定时间使乙酰基水解完全 再用HCI标准溶液回滴过量的NaOH 以酚酞的粉红色刚刚消失为终点 并将滴定的结果用空白试验校正 根据滴定液使用量 计算阿司匹林的含量 实验原理 仪器和试剂 仪器 瓷研钵 碱式滴定管 酸式滴定管 移液管 容量瓶试剂 阿司匹林药片 HCl溶液 0 1mol L 1 NaOH溶液 0 1mol L 1 无水乙醇 酚酞指示液 取酚酞0 2g 加乙醇100mL使溶解 实验步骤 1 取供试品10片 精密称定 研细 精密称取阿司匹林0 3 0 4g 置锥形瓶中 2 加中性乙醇 对酚酞指示液显中性 20mL 振摇使阿司匹林完全溶解后 加酚酞指示液3滴 滴加氢氧化钠滴定液 0 1mol L 至溶液显粉红色 记录下所用氢氧化钠的体积数V1 3 再加氢氧化钠滴定液 0 1mol L 40mL 置电炉上加热15分钟并时时振摇 迅速放冷至室温 用HCl溶液 0 1mol L 滴定 记录消耗的盐酸的体积数V2 4 用空白样 采用同样的操作步骤 操作步骤2和3 记录下空白样品的体积数V1 和V2 5 用空白值进行试验校正 计算 滴定液NaOH所消耗的体积数 ml 为 VNaOH V1 40 V2 V1 40 V2 每1mLNaOH滴定液 0 1mol L 相当于18 16mg的C9H8O4 即滴定度 0 1 180 16 18 16mg阿司匹林含量 VN
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