0红外碳硫分析仪测定铁合金及非金属材料中碳硫元素的探讨

0红外碳硫分析仪测定铁合金及非金属材料中碳硫元素的探讨 十一舟析仪器l93年豢4糍红外碳硫分析仪测定铁合金及非金属材料中碳硫元素的探讨要惠壬立华一丁一H8弓一一一(上海雷碓仪器厂，上海，20t605)z J攘蔓探讨了国产HRSIlD3型红砩碳硫分析仪测定铁合金殛#金属材料中碳硫元素的条件研究了产生奎白值的原固重点讨论了不同配比助熔剂对涮定的影响。 对莎种样品进行的实际沁定证明，只要分析条件掌握得当测定结果有较好的准确彦和精密度。 关t词皇盐兽丝，犟，孽，皇阜堡有色台金材料及非金属材料中碳硫两种元素的分析比较复杂，尤其是硫的分析条件很难掌握。 主要原因是(i)这两种材料中很多是导磁性差或非导磁性物质，在高频妒中碳硫不易释放。 (2)材料中的碳硫含量较低。 为使材料样品能在高频炉中熔融，需要形成磁场涡流增加热量所以必须加八导磁性能较好的助熔剂。 助熔剂主要有两禅，。 一种是皱另一_种是地钨(或钨锡混合物)。 纯铁导磁能力强，但对硫不易释放l需要提据被测材料的物理性能掌握助熔剂的不鼠配比，样品称量，以及样晶及助熔剂的混合方式，以达到最佳熔融状态本文选择一些典型有色合金材料及非金属材料(硅铁铁自铜焦炭、铁碳粉等)在圄产HRS,I-1oa型红外碳硫分析仪上进行测定碳硫的实验。 由于硫的测试分析条件更为复杂，故以硫的分析为主T便叠爱试剂HRSJ-1oa型红外碳硫分析仪(上海雷磁仪器厂)；FA1084S型上皿电子天平(上海天平仪器厂)。 助熔剂；l号及l号国产纯铁；美国Leco公司纯铁助熔剂(50l一873J。 有色金属标准样品(详见表 2、表3)。 增埚预处理方法使用前在氧气流中以llOO的温度灼烧2小时以上，冷却后存放在干燥器中备用。 2空白来漂测试中不论碳或硫均有一定的空白值。 产生空白的因素有两类(i)有因素净化部分过氯酸镁及喊石棉失效。 仪器部分电路噪声故仪器必须有窿好的电屏蔽及可靠的接地。 燃烧部分燃烧管内部不清洁及助熔剂和坩埚的本底空白一般情况下经高温处理过的士圩埚置于燃烧管内在校正K值为i000及输八鹫量为1g条件下，如其分析值约为1gg(硫)，可认为上述三部分正常。 (2)动态因素主要子助熔剂分析样品时样品与助熔剂的配比一般为13115。 根据不同样品及其称量，对助熔剂的空白埴需经过安验，用手动法扣除(不能采用自动扣徐空自的方法)。 通过实验_钥步得出的不嗣配比，不同重量助熔剂的空白值列手表J。 i993年第4蒯分折仪器49寰t不羁蠢比、不同t髓熔稍的空白值ji号或号【号或号r号或号纯铣+纯铣+纯铁+接助蝽fl重量擒；此时鹊出的cs空白值均为谈助熔耕的重t百分谶虚值按样品重量奇入橇音盒或非铁样品不同于一般较品释放气律的钢链样品，对样品重量有一定限御在规定时问内(样品培融初籀515秒内)可达到的稳定龟流(450皿)为依据样品按重量分为=组(02g或05e)翻出cs窑白值由表1中序号4及序号7可以看出美国leo公司的纯铁助熔剂(501873)比国产纯铁助熔剂含硫量及含碳量分别低26及134倍而且助熔剂呈薄片状有利于提高烙样性能，尤其适用于碳硫含量小于50pgtg的样品。 5样品分析 (1)分析步骤确定样品及助熔剂的配比，以满足熔融电流的最佳值(数据采样515秒内电流能较长时间稳定在45,0mA ri A上)。 分析一个含硫(碳)量高于样品含硫(碳)量的标准样品。 在较短时间内(一般不超过1分钟)连续分析两个样品，若重复性不理想，可再分析一个样品。 取两个数据较接近的分析值用于仪器校正，若样品含硫量小于01，标准值应再加上助喀剂的空白值作校正用正式分析样品时，仪器的读数值减去已经测试的空白值，即为样品的分析值。 分析时应经常清扫燃烧管及灰尘过摅器的内壁。 (2)含硫量测定硅锰合金(样品编号BH03li4标准值Soo13眄)样品称量05g助熔剂添加量及仪器空白按表1序号6测定结果00120呖00126硅铁(样品编号BHo3O12，标准照S0003呖)样品称量02巴助熔剂添加量及仪器空白值按表1序号4。 测定结果000238师000389呖电炉渣(样品编号BHo1282，标准值So27眄)样品称量05gl助熔剂添加量及仪器空白值按表1序号6。 测定结果0272呖0285呖(氧铜(样品由沼阳铜加工厂提供标准值S；00045呖)样品称量05g助熔剂添加量及仪器空自值按序l表号2。 测定结果000504呖，000509呖。 有色台金中硫含量分析数据见表2。 一一50分析仪器l口93年第4期囊2惫备盒棒旦中薯宣分折曩j肪摇剂标准值秤量分析结果平均值序号品种编号(和)(g)(和)(和)序号0002405020002i9000226中炭锰铣gbw014l049500o232_o21000024硅铁bh030120003o003l0200000390s0700n504无氧锕洛阳锔加工广试样3oo045004；507050100050904960o068高温台垒c-bw025510006000b30506o0063-014900075碳素锫铁bh031043000900080o1500008049s o01i5镪碳备铁gsbhlxx，9o00口ollb050500lxx4900ot2000123硅锰台盘bh03i1400l3049300176l050400xx铁白锕bfe30一il0020002t305040o2i90i8600407高碳嫱铁cbwo1424004300407017300406049700710钼铁bh0314-2007000700o52100660049703299磋锭辅矿gbw0722l0534032b05020325901o60570钒铣磁铁矿cbw0722630570750102057l05000272l3电炉趟bh0l252027027905ls028500990645焦炭csb640389066065i01070657别等特点，分析条件及校正值也不相同故表2中数据不能用线性回归法统计其相关系数及标准偏差，但可以看出数据的重复性及准确度是柱好的。 (3)含碳量测定表3是有色合金样品中碳含量的测试数据。 按仪器内存校正曲线修正后，可连续铡究所有样品，按线性回归方程计算相关系数(R099999)及回归方程标准差(s=001488)。 由R及S值可看出线性关系良好，准确度析水平4小站根据以上测试条件和测试数据可以看出HRSJlO3型红外碳硫分析仪不仅可用于钢铁中碳硫元素的测定而且也能用于有色金属中碳硫元素的测定测试结果表明仪器的重复性较好，准确度精密度较高，响应快(分析时间为lO分析范围广性能可靠，技术指标接近美国Leco仪器的水平，适用于现场炉前快速分析，能满足生产实验的需要。 1993年第4期分析仪器51毫j有色合盒样品中硪台分析蠡据牟号品种黛号标罐值嚣量静析结果t唪)平域值重复性_(啊)l(g)(净读值一空白)(响j0207oo4l2硅棱gbw0220o410o,1122o2lo oo4i2-005465o4【98高釜台盒gb025510，0420，0421000026405500042245o498004845羲白铜bfc30-$-10051004840000i3604980048327d4930053i2齄薜瞎蛱gsbt|2oi1190011530053【0o自80帅005304o498oo6755兽铣bh0313-20，i)69006t690008o5c20，067650835ot9473铝眭bho3【4-2o0070095l0000708020oq550_130100010901硅锭bh030卜20101o106b o00t箱l40204oio4l61501021d836硅锰台盒bh03l卜41o8d1d83600001i6022010835o50413【67中破锰铣gbwo142l l3401314100o5305l?】3】i4一10o【51343a7高碳铬cb霄c1424