CN107137780A一种刺蒺藜复合生物玻璃中药修复材料的制备方法

CN107137780ACN107137780A一种刺蒺藜复合生物玻璃中药修复材料的制一种刺蒺藜复合生物玻璃中药修复材料的制 备方法备方法 19 中华人民共和国国家知识产权局 12 发明专利申请 10 申请公布号 43 申请公布日 21 申请号xx10401258 6 22 申请日xx 05 31 71 申请人合肥创沃科技有限公司地址230088安徽省合肥市高新区 天达路2号安徽大学科技园电子楼B213室 72 发明人王吉鹏 51 Int Cl A61L27 56 xx 01 A61L27 58 xx 01 A61L27 54 xx 01 A61L27 50 xx 01 A61L27 36 xx 01 A61L27 22 xx 01 A61L27 18 x x 01 A61L27 02 xx 01 A61L27 00 xx 01 D01D5 00 xx 01 D01F8 0 2 xx 01 D01F8 16 xx 01 D01F1 10 xx 01 54 发明名称一种刺蒺藜复合生物玻璃中药修复材料的制备方法 57 摘要一种刺蒺藜复合生物玻璃中药修复材料的制备方法 属于 生物医药材料领域 包括刺蒺藜提取液的制备 再生纤维素纺丝液 的制备 生物玻璃溶液的制备 静电纺丝制得修复材料 其中刺蒺藜具有消炎杀菌的功效 再生纤维素可以改善材料的机械 性能 生物玻璃可以改善材料的医药性能 本发明制得的修复材料具有良好的机械性能 组织修复性能及药物 附着性 权利要求书1页说明书3页107137780Axx 09 08107137780A1 一种刺 蒺藜复合生物玻璃中药修复材料的制备方法 其特征在于 包括以 下步骤步骤一称取刺蒺藜20g 粉碎成粗粉 过60目筛 加入其重量 10倍的蒸馏水浸泡1h 回流提取1h 抽滤得滤液1 向滤渣中加入8 倍滤渣重量的蒸馏水 回流提取1h 抽滤得滤液2 再向滤渣中加入 6倍滤渣重量的蒸馏水 回流提取1h 抽滤得滤液3 将滤液 1 滤液 2 滤液3合并 在温度为50 真空度为0 05Pa条件下减压浓缩至 刺蒺藜重量的4倍 用三层纱布过滤 即得刺蒺藜提取液 步骤二将 蚕茧去蛹 置入煮沸的质量浓度为0 5 的碳酸钠水溶液中 浴比为 1 50 除去表面丝胶 将已成丝状的蚕茧捞出并拧干 再重复上述操 作一次后 用去离子水洗净 吹干后得到脱胶丝素 步骤三将CaCl2 在室温状态下溶解于甲酸中 搅拌约30min 制得浓度为5wt 的Ca Cl2 FA溶液 然后将脱胶丝素溶解于CaCl2 FA溶液中 磁力搅拌3h 获得再生丝素蛋白溶液 室温下干燥成膜 将膜用去离子水浸泡3h 再干燥 获得再生丝素蛋白膜 将再生 丝素蛋白膜在室温状态下二次溶解于甲酸中 浴比为1 10 溶解时 间为2h 得再生丝素蛋白纺丝液 步骤四取棉短绒5g 将其溶解在 甲酸中 配制成质量浓度4 的纤维素溶液 步骤五将再生丝素蛋白 纺丝液与纤维素溶液按重量比4 1混合均匀得再生纤维素纺丝液 步 骤六将5g聚环氧乙烷 聚环氧丙烷 聚环氧乙烷三嵌段共聚物溶于62g体积浓度为70 的乙醇溶液中 充 分搅拌后 依次加入6g硅酸乙酯 0 7g磷酸三乙酯 1 5gCa NO3 2 4H2O 1g0 5M盐酸溶液 得混合液 步骤七将混合液在室温下搅 拌24h后静置 当溶液呈粘稠状溶液时 即制得生物玻璃溶液 步骤 八将再生纤维素纺丝液 刺蒺藜提取液 生物玻璃溶液按质量比50 3 7混合均匀 使用超声波震荡对其进行分散 50 条件下磁力搅拌 1h 再在室温下继续搅拌8h 得到粘稠溶液置于与高压装置连接的 医用针管中 通过静电纺丝制得修复材料 高压装置电压为20kV 纺丝流量2ml h 将制得的材料置于体积浓度75 乙醇中浸泡30min 在40 下真空干燥 2 根据权利要求1所述的一种刺蒺藜复合生物玻璃中药修复材料的制 备方法 其特征在于步骤八中所述的医用针管的容量为20ml 3 根据权利要求1所述的一种刺蒺藜复合生物玻璃中药修复材料的制 备方法 其特征在于步骤八中所述的医用针管的针头固定在距离静 电纺丝接收板20cm处 权 利 要 求 书1 1页2107137780A2一种刺蒺藜复合生物玻璃中药修复材料的制备 方法技术领域 0001 本发明属于生物医药材料领域 尤其涉及一种 刺蒺藜复合生物玻璃中药修复材料的制备方法 背景技术 0002 自发现生物玻璃至今 人们更多关注的是生物玻璃 组份对生物活性的影响 纳米技术的兴起 使人们开始认识到结构对生物活性也有重要影响 更加注重于尺寸效应 微观精细结构对材料结构和性能的影响 从纳米尺寸出发研发设计的纳米生物玻璃 介孔生物玻璃更是备受 国内外学者的关注 生物玻璃能激活细胞基因 有利于增强细胞的增殖与分化 具有骨 诱导和骨传导的作用 但鉴于其无定形硅骨架的存在 生物玻璃仍呈现为无定形态 机械 性能差 且药物附着性差 其在生物医药材料上的应用还有待进一 步开发 发明内容 0003 为了解决现有技术中存在的问题 本发明提供了一 种机械性能好 且具有优良的药物附着性的刺蒺藜复合生物玻璃中 药修复材料的制备方法 0004 本发明采用以下技术方案 0005 一种刺蒺藜复合生物玻璃中 药修复材料的制备方法 包括以下步骤 0006 步骤一称取刺蒺藜20g 粉碎成粗粉 过60目筛 加入其重量10倍的蒸馏水浸泡1h 回流 提取1h 抽滤得滤液1 向滤渣中加入8倍滤渣重量的蒸馏水 回流 提取1h 抽滤得滤液2 再向滤渣中加入6倍滤渣重量的蒸馏水 回 流提取1h 抽滤得滤液3 将滤液 1 滤液 2 滤液3合并 在温度为50 真空度为0 05Pa条件下减压浓缩至 刺蒺藜重量的4倍 用三层纱布过滤 即得刺蒺藜提取液 0007 步 骤二将蚕茧去蛹 置入煮沸的质量浓度为0 5 的碳酸钠水溶液中 浴比为1 50 除去表面丝胶 将已成丝状的蚕茧捞出并拧干 再重复 上述操作一次后 用去离子水洗净 吹干后得到脱胶丝素 0008 步骤三将CaCl2在室温状态下溶解于甲酸中 搅拌约30min 制得浓 度为5wt 的CaCl2 FA溶液 然后将脱胶丝素溶解于CaCl2 FA溶液中 磁力搅拌3h 获得再生丝素蛋白溶液 室温下干燥成膜 将膜用去离子水浸泡3h 再干燥 获得再生丝素蛋白膜 将再生 丝素蛋白膜在室温状态下二次溶解于甲酸中 浴比为1 10 溶解时 间为2h 得再生丝素蛋白纺丝液 0009 步骤四取棉短绒5g 将其 溶解在甲酸中 配制成质量浓度4 的纤维素溶液 0010 步骤五将 再生丝素蛋白纺丝液与纤维素溶液按重量比4 1混合均匀得再生纤维 素纺丝液 0011 步骤六将5g聚环氧乙烷 聚环氧丙烷 聚环氧乙烷三嵌段共聚物溶于62g体积浓度为70 的乙醇溶液中 充 分搅拌后 依次加入6g硅酸乙酯 0 7g磷酸三乙酯 1 5gCa NO3 2 4H2O 1g0 5M盐酸溶液 得混合液 说 明 书1 3页3107137780A3 0012 步骤七将混合液在室温下搅拌24h后静 置 当溶液呈粘稠状溶液时 即制得生物玻璃溶液 0013 步骤八 将再生纤维素纺丝液 刺蒺藜提取液 生物玻璃溶液按质量比50 3 7混合均匀 使用超声波震荡对其进行分散 50 条件下磁力搅拌1h 再在室温下继续搅拌8h 得到粘稠溶液置于与高压装置连接的医 用针管中 通过静电纺丝制得修复材料 高压装置电压为20kV 纺 丝流量2ml h 将制得的材料置于体积浓度75 乙醇中浸泡30min 在40 下真空干燥 0014 优选的 步骤八中所述的医用针管的容量为20ml 0015 优选的 步骤八中所述的医用针管的针头固定在距离静电纺 丝接收板20cm处 0016 本发明的有益效果在于 0017 1 再生纤维素具有良好的生物 相容性 可降解性及优良的机械性能 0018 2 生物玻璃具有良好的生物相容性 且具有组织修复的功能 能激活细胞基因 有利于增强细胞的增殖与分化 具有骨诱导和 骨传导的作用 0019 3 刺蒺藜具有消炎杀菌的功效 可以治疗风疹瘙痒 疮疽 瘰疬 散湿破血 消痈疽 散疮毒等 0020 4 再生纤维素可以改善材料的机械性能 生物玻璃可以改善 材料的医药性能 0021 5 采用静电纺丝技术制备的材料 进一步提高了材料的孔隙 率 有利于药物的附着 具体实施方式 0022 下面结合实施例对本发明做进一步的描述 0023 实施例1 0024 一种刺蒺藜复合生物玻璃中药修复材料的制备 方法 包括以下步骤 0025 步骤一称取刺蒺藜20g 粉碎成粗粉 过 60目筛 加入其重量10倍的蒸馏水浸泡1h 回流提取1h 抽滤得滤 液1 向滤渣中加入8倍滤渣重量的蒸馏水 回流提取1h 抽滤得滤 液2 再向滤渣中加入6倍滤渣重量的蒸馏水 回流提取1h 抽滤得 滤液3 将滤液 1 滤液 2 滤液3合并 在温度为50 真空度为0 05Pa条件下减压浓缩至 刺蒺藜重量的4倍 用三层纱布过滤 即得刺蒺藜提取液 0026 步 骤二将蚕茧去蛹 置入煮沸的质量浓度为0 5 的碳酸钠水溶液中 浴比为1 50 除去表面丝胶 将已成丝状的蚕茧捞出并拧干 再重复 上述操作一次后 用去离子水洗净 吹干后得到脱胶丝素 0027 步骤三将CaCl2在室温状态下溶解于甲酸中 搅拌约30min 制得浓 度为5wt 的CaCl2 FA溶液 然后将脱胶丝素溶解于CaCl2 FA溶液中 磁力搅拌3h 获得再生丝素蛋白溶液 室温下干燥成膜 将膜用去离子水浸泡3h 再干燥 获得再生丝素蛋白膜 将再生 丝素蛋白膜在室温状态下二次溶解于甲酸中 浴比为1 10 溶解时 间为2h 得再生丝素蛋白纺丝液 0028 步骤四取棉短绒5g 将其 溶解在甲酸中 配制成质量浓度4 的纤维素溶液 0029 步骤五将 再生丝素蛋白纺丝液与纤维素溶液按重量比4 1混合均匀得再生纤维 素纺丝液 说 明 书2 3页4107137780A4 0030 步骤六将5g聚环氧乙烷 聚环氧丙烷 聚环氧乙烷三嵌段共聚物溶于62g体积浓度为70 的乙醇溶液中 充 分搅拌后 依次加入6g硅酸乙酯 0 7g磷酸三乙酯 1 5gCa NO3 2 4H2O 1g0 5M盐酸溶液 得混合液 0031 步骤七将混合液在室 温下搅拌24h后静置 当溶液呈粘稠状溶液时 即制得生物玻璃溶液 0032 步骤八将再生纤维素纺丝液 刺蒺藜提取液 生物玻璃溶 液按质量比50 3 7