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文档简介
氧化镁质量标准制 定 人: 日 期: 审 核 人: 日 期: 批 准 人: 批准日期: 生效日期: 氧化镁 Yanghuamei Magnesium Oxide MgO 40.30本品按炽灼至恒重后计算,含MgO不得少于96.5。【性状】 本品为白色粉末;无臭,无味;在空气中能缓缓吸收二氧化碳。 本品在水中几乎不溶,在乙醇中不溶;在稀酸中溶解。【鉴别】 本品的稀盐酸溶液显镁盐的鉴别反应(附录22页)。【检查】 碱度 取本品1.0g,加水50ml,煮沸5 分钟,趁热滤过,滤渣用水适量洗涤,洗液并入滤液中,加甲基红指示液数滴与硫酸滴定液(0.05mol/L)2.0ml,应显红色。 氧化钙 取新炽灼放冷的本品约0.5g,精密称定,加稀盐酸 6ml, 加热溶解,放冷,加水300ml 与酒石酸溶液(15)5ml,再加三乙醇胺溶液(310)10ml 与45氢氧化钾溶液10ml,放置5 分钟,加钙紫红素指示剂0.1g,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.01mol/L) 滴定至溶液自紫红色变为蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.01mol/L )相当于0.5608mg的CaO ,本品含氧化钙不得过0.50。 氯化物 取本品0.10g ,加硝酸0.5ml 与水适量溶解后,用水稀释成50ml;分取溶液25ml,依法检查(附录63页),与标准氯化钠溶液7.0ml 制成的对照液比较,不得更浓(0.14) 。硫酸盐 取本品0.25g ,加盐酸2ml 与水适量溶解后,加水稀释成50ml;分取溶液20ml,依法检查(附录63页),与标准硫酸钾溶液3.0ml 制成的对照液比较,不得更浓(0.3) 。 碳酸盐 取本品0.10g ,加水5ml ,煮沸,放冷,加醋酸5ml ,不得泡沸。 酸中不溶物 取本品2.0g,加水75ml,再分次加盐酸少量,随加随搅拌,至不再溶解,煮沸 5分钟,滤过,滤渣用水洗涤,至洗液不再显氯化物的反应,炽灼至恒重,遗留残渣不得过2.0mg(0.10) 。 炽灼失重 取本品0.5g,炽灼至恒重,减失重量不得过5.0。 铁盐 取本品50mg,加稀盐酸2ml 与水23ml溶解后,依法检查(附录66页),与标准铁溶液2.5ml 制成的对照液比较,不得更深(0.05)。 锰盐 取本品1.0g,加水20ml、硝酸5ml 、硫酸5ml 与磷酸1ml,加热煮沸2 分钟,放冷,加高碘酸钾2.0g,再煮沸5 分钟,放冷,移入50ml比色管中,用无还原性的水(每1000ml水中加硝酸3ml,与高碘酸钾5g煮沸2 分钟,放冷)稀释至刻度,摇匀;与标准锰溶液(取在400500炽灼至恒重的无水硫酸锰0.275g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀。每1ml相当于0.10mg的Mn)0.30ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.003) 。 重金属 取本品0.50g,加稀盐酸10ml与水5ml,加热溶解后,煮沸1分钟,放冷,滤过,滤液中加酚酞指示液 1滴,滴加氨试液适量至溶液显淡红色,加醋酸盐缓冲液 (pH3.5)2ml 与水适量使成25ml,加抗坏血酸0.5g溶解后,依法检查(附录66页,第一法),5 分钟时比色,含重金属不得过百万分之四十。砷盐 取本品0.40g ,加盐酸5ml 与水23ml使溶解,依法检查(附录67页,第一法),应符合规定(0.0005) 。 【含量测定】 取本品0.5g,精密称定,精密加硫酸滴定液(0.5mol/L)30ml溶解后,加甲基橙指示液1 滴,用氢氧化钠滴定液(1mol/L)滴定,根据消耗的硫酸量,减去混有的氧化钙(CaO) 应消耗的硫酸量,即得供试量中MgO 消耗的硫酸量。每1ml硫酸滴定液(0.5mo
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