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煤化验班作业指导书煤化验班作业指导书 批准 批准 审核 审核 编制 编制 煤化验班煤化验班 2013 年 2 月 29 日 目目 录录 1 1 编制目的 编制目的 1 1 2 2 编制依据 编制依据 1 1 3 3 编制内容 编制内容 1 1 3 1 适用范围 1 3 2 引用的标准 1 3 3 有关术语 1 3 4 试验工作流程 3 3 5 试验前应具备的条件及准备工作 5 3 6 试验步骤 5 3 7 试验结束后的恢复工作 15 3 8 安全技术要求 16 3 9 环境 职业健康安全管理要求 16 4 4 操作规程操作规程 1616 4 1 5e kciii 快速量热仪操作规程 16 4 2 sdc5015 量热仪操作规程 19 4 3 sdacm4000 型量热仪操作规程 22 4 4 ws g808 自动工业分析仪操作规程 24 4 5 sdtga5000 工业分析仪操作规程 26 4 6 5e mag6600 工业分析仪操作规程 28 4 7 hg101 2a 电热鼓风干燥箱操作规程 31 4 8 sdtga100 灰挥测试仪操作规程 32 4 9 bs224s 电子天秤操作规程 34 4 10 sdtga400 光波水分测试仪操作规程 35 煤化验班作业指导书 1 1 编制目的 编制目的 国电双鸭山发电有限公司煤化验作业指导书是为了规范国电双鸭山发电有 限公司入厂 入炉煤的化验工作 为确保发电用煤质量监督检验测试工作的真 实性 准确性 特编制本作业指导书 2 编制依据 编制依据 检测和校准实验室能力的通用要求 gb t 15481 2000 检测和校准实验室能力要求 gb t 15481 2000 商品煤质量抽查和验收方法 gb t 18666 2002 煤炭分析试验方法一般规定 gb t 483 2007 3 编制内容 编制内容 3 13 1 适用范围适用范围 本文件规定了本实验室发电用煤检测分析工作所使用的方法 标准 仪器 原始记录的格式及报告处理等相关内容 适用于相关单位所使用的电力用煤检 测 分析工作 3 23 2 引用的标准引用的标准 序号名 称标 号 1 煤质及煤分析有关术语 gb t3715 2007 2 煤炭分析试验方法一般规定 gb t483 2007 3 煤中全水分的测定方法 gb t211 2007 4 煤的工业分析方法 gb t212 2008 5 煤的发热量测定方法 gb t213 2008 6 飞灰和炉渣可燃物测定方法 dl t567 6 1995 7 商品煤质量抽查和验收方法 gb t18666 2002 8 检测和校准实验室能力的通 用要求 gb t15481 2000 3 33 3 有关术语有关术语 3 3 13 3 1 重复性 煤化验班作业指导书 2 在相同的测量条件下 对同一被测量进行连续多次测量所得结果之间的一 致性 3 3 23 3 2 再现性 在改变了的测量条件下 同一被测量的测量结果之间的一致性 煤化验班作业指导书 3 3 43 4 试验工作流程试验工作流程 制 样 班 样品送到化验室 两名化验员对样品进行开锁验收 双方在样品交接记录上签字签字 一组人员测发热量和全水分 另一组人员测工业分析和灰渣 飞灰的含碳量 灰渣 飞灰的计算 将全水 工业分析及发热量录 入 mis 系统 经组长检查后将 mis 系统中 试验数据提交给班长 班长或技术员对数据审核合格 后 提交给分场主任或副主任 分场主任或副主任批准后 在 mis 系统中自动形成解码后的 报告单 化验员打印报告单并向相关部 门报表 同时班组保留一份存 档 由两人同时将煤样存 入存样间 审核不合格 化验员进行查找问题 原因后 并更正 煤化验班作业指导书 4 3 4 13 4 1 接到制样班送来的全水样 煤粉样 大灰飞灰 按照双人送样 双人接 样 验码对号正确之后在交接记录上签字 3 4 23 4 2 根据主值的安排进行各单项试验 实验项目定期轮换制 一人测全水 一人测工业分析 水分 灰分 挥发份 固定碳 一人测发热量 一人 测大灰 飞灰 3 4 33 4 3 测定全水 在干燥至恒重的称量瓶中称取一定量的粒度 6 煤样 搅拌 均匀 放入带鼓风的温度在 105 110 的干燥箱中干燥 2 小时 取出 后冷却至室温称量 计算出全水的百分率 如需检查性干燥试验 再干 燥 30 分钟 3 4 43 4 4 测定空气干燥基水分 在干燥至恒重的称量瓶中称取一定量的粒度 0 2mm 煤粉样 搅拌均匀 放入带鼓风的温度在 105 110 的干燥箱中干燥 1 小时 取出后冷却至室温称量 计算出空气干燥基水分的百分率 如需 检查性干燥试验 再干燥 30 分钟 3 4 53 4 5 测定灰分 在灼烧至恒重的灰皿中称取一定量的粒度 0 2mm 的煤粉样 搅拌均匀 放入温度升至 815 的高温炉中 灼烧 40 分钟 取出冷却 称量 计算出灰分产率 如需检查性灼烧试验 再灼烧 20 分钟 3 4 63 4 6 测定挥发份 在灼烧至恒重的瓷坩埚 带盖 中称取一定量的粒度 0 2mm 的煤粉样 搅拌均匀 在温度升至 900 的高温炉中 隔绝空气状态下 加热 7 分钟 取出冷却称量 计算出挥发份的百分含量 3 4 73 4 7 固定碳的含量是通过计算得出的 固定碳含量 100 空气干燥基水分 灰 分 挥发份 3 4 83 4 8 发热量的测定 使用自动量热仪 在镍铬燃烧皿中称取一定量的粒度 0 2mm 的煤粉样 放入氧弹中 冲入过量的氧气 放入自动量热仪的内筒 中 量热仪开始工作 15 20 分钟 根据内筒的温升测出煤粉样的弹筒 发热量 做平行样 3 4 93 4 9 大灰 飞灰的测定 方法步骤同灰分的一致 3 4 103 4 10 所有实验项目测定完之后输入 mis 一人录入一人校对 录入完成后由 主值再全面审核一边数据 确认无误后提交班长或技术员 再由班长或 技术员审核后提交主任 煤化验班作业指导书 5 3 4 113 4 11 数据全部提交完成后由两人把煤粉样送入储样间 登记并签字 3 53 5 试验前应具备的条件及准备工作试验前应具备的条件及准备工作 3 5 13 5 1 按照有关方法对与所进行的分析检测项目有关的初始状态 包括电源 供水 供气系统 检测仪器及环境条件 进行检查和确认 满足检测要 求方可进行检测工作 3 5 23 5 2 当初始状态不能满足检测要求时 应向项目 专业 负责人汇报 由项 目 专业 负责人召集专业人员进行检修及处理并满足要求后方可进行检 测工作 3 63 6 试验步骤试验步骤 3 6 13 6 1 全水分的化验全水分的化验 3 6 1 13 6 1 1 依据的标准 gb t211 2007 3 6 1 23 6 1 2 仪器设备 3 6 1 2 13 6 1 2 1 空气干燥箱 带有自动控温和鼓风装置 能控制温度在 30 40 和 105 110 范围内 有气体进 出口 有足够的换气量 如每 小时可换气 5 次以上 3 6 1 2 23 6 1 2 2 通氮干燥箱 带有自动控温装置 能保持温度在 105 110 范 围内 可容纳适量的称量瓶 且具有较小的自由空间 有氮气进 出 口 每小时可换气 15 次以上 3 6 1 2 33 6 1 2 3 浅盘 由镀锌铁板或铝板等耐热耐腐蚀材料制成 其规格应能容纳 500g 煤样 且单位面积负荷不超过 1g cm2 3 6 1 2 43 6 1 2 4 玻璃称量瓶 直径 70mm 高 35 40 mm 并带有严密的磨口盖 3 6 1 2 53 6 1 2 5 分析天平 感量 0 001g 3 6 1 2 63 6 1 2 6 工业天平 感量 0 1g 3 6 1 2 73 6 1 2 7 干燥器 内装变色硅胶或粒状无水氯化钙 3 6 1 2 83 6 1 2 8 流量计 量程 100 1000 ml min 3 6 1 2 93 6 1 2 9 干燥塔 容量 250ml 内装变色硅胶或粒状无水氯化钙 3 6 1 33 6 1 3 煤样 粒度 13mm的全水分煤样 煤样不少于3kg 粒度 6mm的煤样 煤样不少 于1 25kg 煤化验班作业指导书 6 3 6 1 43 6 1 4 煤样的制备 3 6 1 4 13 6 1 4 1 粒度 13mm 的全水分煤样按照 gb474 或 gb t19494 2 的规定制备 3 6 1 4 23 6 1 4 2 粒度 6mm 的全水分煤样 用破碎过程中水分无明显损失 1 的破碎机 将全水分煤样一次破碎到粒度 6mm 用二分器迅速缩分出不少于 1 25kg 煤样 装入密封容器中 1 水分无明显损失 是指破碎后的煤样全水分测定结果与破 碎前的测定结果比较 经t检验无显著性差异 或虽有差异 但置信 范围很小 3 6 1 4 33 6 1 4 3 在测定全水分之前 应首先检查煤样容器的密封情况 然后将其表 面擦拭干净 用工业天平称准到总质量的 0 1 并与容器标签所注 明的总质量进行核对 如果称出的总质量小于标签上所注明的总质 量 不超过 1 并且能确定煤样在运送过程中没有损失时 应将 减少的质量作为煤样在运送过程中的水分损失量 计算水分损失百 分率 并按 7 3 所述进行水分损失补正 3 6 1 4 43 6 1 4 4 称取煤样之前 应将密封容器中的煤样充分混合至少 1min 3 6 1 53 6 1 5 方法方法 b1 b1 空气干燥法空气干燥法 3 6 1 5 13 6 1 5 1 粒度 6mm 煤样的全水分测定 在预先干燥和已称量过的称量瓶内迅速称取粒度 6mm 的煤样 10 12 g 称准至 0 001g 平摊在称量瓶中 3 6 1 5 23 6 1 5 2 打开称量瓶盖 放入预先通入预先鼓风并已加热到 105 110 的空气干燥箱中 烟煤干燥 2h 无烟煤干燥 3h 3 6 1 5 33 6 1 5 3 从干燥箱中取出称量瓶 立即盖上盖 在空气中放置约 5min 然后 放入干燥器中 冷却到室温 约 20 min 称量 称准至 0 001g 3 6 1 5 43 6 1 5 4 进行检查性干燥 每次 30 min 直至连续两次干燥煤样的质量减少 不超过 0 01 g 或质量增加时为止 在后一种情况下 采用质量增加 前一次的质量作为计算依据 3 6 1 5 53 6 1 5 5 结果计算 按式 4 计算煤中全水分 煤化验班作业指导书 7 4 1 100 t m m m 式中 mt 煤样的全水分 用质量分数表示 m 称取的煤样质量 单位为克 g m1 煤样干燥后的质量损失 单位为克 g 3 6 1 63 6 1 6 方法方法 b2b2 空气干燥 空气干燥 3 6 1 6 13 6 1 6 1 粒度 13mm 煤样的全水分测定 在预先干燥和已称量过的浅盘内迅速称取粒度 13mm 的煤样 500 10 g 称准至 0 1g 平摊在浅盘中 3 6 1 6 13 6 1 6 1 将浅盘放入预先加热到 105 110 的空气干燥箱中 在鼓风条 件下 烟煤干燥 2h 无烟煤干燥 3h 3 6 1 6 23 6 1 6 2 将浅盘取出 趁热称量 称准至 0 1g 3 6 1 6 33 6 1 6 3 进行检查性干燥 每次 30min 直到连续两次干燥煤样的质量减少不 超过 0 5 g 或质量增加时为止 在后一种情况下 采用质量增加前 一次的质量作为计算器依据 3 6 1 6 43 6 1 6 4 结果计算 按式 4 计算煤中全水分 4 1 100 t m m m 式中 mt 煤样的全水分 用质量分数表示 m 称取的煤样质量 单位为克 g m1 煤样干燥后的质量损失 单位为克 g 3 6 1 6 53 6 1 6 5 水分损失补正 如果在运送过程中煤样的水分有损失 则按式 5 求出补正后的全 水分值 5 1 1 100 100 tt m mmm 式中 煤化验班作业指导书 8 煤样的全水分 用质量分数表示 t m 煤样在运送过程中的水分损失百分率 1 m 不考虑煤样在运送过程中的水分损失时测得的水分 用质量分 t m 数表示 当 m1大于 1 时 表明煤样在运送过程中可能受到意外损失 则不可补正 但测得的水分可作为试验室收到煤样的全水分 在报告结果时 应注明 未经 水分损失补正 并将容器标签和密封情况一并报告 3 6 1 6 63 6 1 6 6 方法的精密度 煤中全水分测定结果的精密度 全水分 t m重复性限 10 10 0 4 0 5 3 6 23 6 2 工业分析工业分析 3 6 2 13 6 2 1 依据的标准 gb t 212 2008 3 6 2 23 6 2 2 水分的测定水分的测定 本方法采用 gb t 212 2008 中的水分测定中方法 c 即空气干燥法 3 6 2 3 13 6 2 3 1 仪器设备 3 6 2 3 1 13 6 2 3 1 1 分析天平 感量 0 0001g 3 6 2 3 1 23 6 2 3 1 2 恒温鼓风干燥箱 箱体严密 具有较小的自由空间 有气体的进 出口 并有自动控温装置 能保持温度在 105 110 的范围内 3 6 2 3 1 33 6 2 3 1 3 玻璃称量瓶 直径 40mm 高 25mm 并带有严密的磨口盖 3 6 2 3 1 43 6 2 3 1 4 干燥器 内装变色硅胶 3 6 2 3 23 6 2 3 2 分析步骤 3 6 2 3 2 13 6 2 3 2 1 用预先干燥和称量过的称量瓶 精确到 0 0002g 称取 0 2mm 以下 的空气干燥煤样 1 0 1g 精确到 0 0002g 平摊在称量瓶中 3 6 2 3 2 23 6 2 3 2 2 打开称量瓶 放入预先鼓风机并已加热 105 110 的干燥箱 在一直鼓风的条件下 烟煤干燥 1h 无烟煤 1 1 5h 3 6 2 3 2 33 6 2 3 2 3 干燥箱中取出称量瓶 立即盖上盖 放入干燥器中冷却至室温 约 20min 后 称量 3 6 2 3 2 43 6 2 3 2 4 进行检查干燥 每次 30min 直到连续两次干燥煤样的质量减少不 煤化验班作业指导书 9 超过 0 001g 或质量增加为止 在后一种情况下 要采用质量增加 前一次的质量作为计算依据 3 6 2 3 2 53 6 2 3 2 5 结果计算 100 1 m m mad 式中 mad 煤样内水分 m1 干燥过程中减少的重量 g m 煤样的重量 g 3 6 2 3 2 63 6 2 3 2 6 水分测定的精密度 水分测定的重复性如下表规定 水分 mad 重复性 5 00 0 20 5 00 10 00 0 30 10 00 0 40 3 6 2 33 6 2 3 灰分测定灰分测定 3 6 2 3 13 6 2 3 1 本方法采用 gb t 212 2008 中缓慢灰化法和快速灰化法测定灰分 3 6 2 3 23 6 2 3 2 仪器设备 3 6 2 3 2 13 6 2 3 2 1 马弗炉 能保持温度为 815 10 炉膛具有足够的恒温区 炉后壁 的上部带有直径为 25 30mm 的烟囱 下部离炉膛底部 20 30mm 处 有 一个插热电偶的小孔 炉门上有一个直径为 20mm 的通气空 3 6 2 3 2 23 6 2 3 2 2 瓷灰皿 长方形 底面长 45mm 宽 22 mm 高 14 mm 3 6 2 3 2 33 6 2 3 2 3 干燥器 内装变色硅胶或无水氯化钙 3 6 2 3 2 43 6 2 3 2 4 分析天平 感量 0 0001g 3 6 2 3 2 53 6 2 3 2 5 耐热瓷板或石棉板 尺寸与炉膛相适应 3 6 2 3 33 6 2 3 3 分析步骤 缓慢灰化法 3 6 2 3 3 13 6 2 3 3 1 用预先灼烧至恒重的灰皿 称取粒度为 0 2mm 以下的空气干燥煤样 1 0 1g 精确到 0 0002g 均匀地平摊在灰皿中使其每平方厘米 的重量不超过 0 15g 3 6 2 3 3 23 6 2 3 3 2 将灰皿送入温度不超过 100 马弗炉中 关上炉门并使炉门留有 15mm 左右缝隙 带有烟囱的马弗炉要打开烟囱盖 可不必留缝隙 煤化验班作业指导书 10 在不少于 30min 的时间内将炉温缓慢升至约 500 并在此温度 下保持 30min 升到 815 10 并在此温度下灼烧 1h 3 6 2 3 3 33 6 2 3 3 3 从炉中取出灰皿 放在耐热瓷板或石棉板上 在空气中冷却 5min 移入干燥器中冷却至室温 约 20min 后 称量 3 6 2 3 3 43 6 2 3 3 4 进行检查性灼烧 每次 20min 直到连续两次灼烧的质量变化不超 过 0 001g 为止 用最后一次灼烧的质量为计算依据 灰分低于 15 不必进行检查性灼烧 3 6 2 3 3 53 6 2 3 3 5 结果计算 100 1 m m aad 式中 aad 煤样的灰分产率 m1 残留物的重量 g m 煤样的重量 g 3 6 2 3 3 63 6 2 3 3 6 灰分测定的精密度 灰分测定的重复性和再现性如下表规定 灰分质量分数 重复性 aad 再现性 ad 30 000 500 70 注 当煤样样品较多时 改为快速灰化法 但灰分试验结果仅供参考 3 6 2 3 43 6 2 3 4 试验步骤试验步骤 3 6 2 3 4 13 6 2 3 4 1 在预先灼烧至质量恒定的灰皿中 称取粒度小于 0 2 的一般分析 试验煤样 1 0 1 g 称准至 0 000 2g 均匀地摊平在灰皿中 使其每平方厘米的质量不超过 0 15g 将盛有煤样的灰皿预先分排 放在耐热瓷板或石棉板上 3 6 2 3 4 23 6 2 3 4 2 将马弗炉加热到 850 打开炉门 将放有灰皿的耐热瓷板或石棉 板缓慢地推入马弗炉中 先使第一排灰皿中的煤样灰化 待 5 10 min 后煤样不再冒烟时 以每分钟不大于 2 的速度把其 余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分 若煤样着火发生爆燃 试验应 作废 煤化验班作业指导书 11 3 6 2 3 4 23 6 2 3 4 2 关上炉门并使炉门留有 15mm 左右的缝隙 在 815 10 温度 下灼烧 40min 3 6 2 3 4 33 6 2 3 4 3 从炉中取出灰皿 放在空气中冷却 5min 左右 移入干燥器中冷却 至室温 约 20min 后 称量 3 6 2 3 4 43 6 2 3 4 4 进行检查性灼烧 温度为 815 10 每次 20min 直到连续 两次灼烧后的质量变化不超过 0 0010g 为止 以最后一次灼烧后 的质量为计算依据 如遇检查性灼烧时结果不稳定 应改用缓慢 灰化法重新测定 灰分小于 15 00 时 不必进行检查性灼烧 3 6 2 3 53 6 2 3 5 结果的计算结果的计算 按式 2 计算煤样的空气干燥基灰分 2 100 1 m m aad 式中 aad 空气干燥基灰分的质量分数 m 称取的一般分析试验煤样的质量 单位为克 g m1 灼烧后残留物的质量 单位为克 g 3 6 2 3 63 6 2 3 6 灰分测定的精密度灰分测定的精密度 灰分测定的精密度如表2规定 表 1 灰分测定的精密度 灰分质量分数 重复性限aad 再现性临界差 ad 30 000 500 70 3 6 2 43 6 2 4 挥发分的测定挥发分的测定 3 6 2 4 13 6 2 4 1 仪器设备 3 6 2 4 1 13 6 2 4 1 1 马弗炉 带有高温计和调温装置 能保持温度在 900 10 并有足 够的恒温区 900 5 炉子的热容量为当起始温度为 920 时 放入室温下的坩埚架和若干坩埚 关闭炉 门后 在 3min 内恢复 到 900 10 3 6 2 4 1 23 6 2 4 1 2 挥发分坩埚 带有配合严密的盖的瓷坩埚 坩埚总质量为 15 20g 3 6 2 4 1 33 6 2 4 1 3 坩埚架 用镍铬丝或其他金属丝制成 其规格尺寸能使所有坩埚都 煤化验班作业指导书 12 在马弗炉恒温区内 并且坩埚低部位于热电偶热接点上方 并距炉 底 20 30mm 为准 3 6 2 4 1 43 6 2 4 1 4 分析天平 感量 0 0001g 3 6 2 4 1 53 6 2 4 1 5 秒表 3 6 2 4 1 63 6 2 4 1 6 干燥器 内装变色硅胶或粒状无水氯化钙 3 6 2 4 23 6 2 4 2 分析步骤 3 6 2 4 2 13 6 2 4 2 1 用预先在 900 温度下灼烧至恒重的带盖坩埚 称取粒度为 0 2mm 以下的空气干燥基煤样 1 0 01g 精确至 0 0002g 然后轻轻振动 坩埚 使煤摊平 盖上盖 放在坩埚架上 3 6 2 4 2 23 6 2 4 2 2 将马弗炉预先加热到 920 左右 然后调至 900 打开炉门 迅 速将放有坩埚的架子送入恒温区并关上炉门 准确加热 7min 坩 埚的架子刚放入时 炉温会有所下降 但必须在 3min 内使炉温恢 复至 900 10 否则 试验作废 拿出坩埚如发现坩埚盖上表 面有焦垢 则试验作废 加热时间包括温度恢复时间在内 3 6 2 4 2 33 6 2 4 2 3 从炉中取出坩埚 放在空气中冷却 5min 左右 移入干燥器冷却到 室温 约 20min 称量 3 6 2 4 2 43 6 2 4 2 4 试验结束时 观察其焦渣特征 测定挥发分的焦渣特征 按下列规定 加以区分 3 6 2 4 2 4 13 6 2 4 2 4 1 粉状 全部是粉末 没有相互粘着的颗粒 3 6 2 4 2 4 23 6 2 4 2 4 2 粘着 用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末 其中较大的团块 轻轻一碰即成粉末 3 6 2 4 2 4 33 6 2 4 2 4 3 弱粘结 用手指轻压即成小块 3 6 2 4 2 4 43 6 2 4 2 4 4 不熔融粘结 以手指压才裂成小块 焦渣表上面无光泽 下表 面稍有银白色光泽 3 6 2 4 2 4 53 6 2 4 2 4 5 不膨胀熔融粘结 焦渣形成扁平的块 煤粒的界限不易分清 焦渣表上面有明显银白色金属光泽 下表面银白色光泽更明显 3 6 2 4 2 4 63 6 2 4 2 4 6 微膨胀熔融粘结 用手指压不碎 焦渣的上 下表面均有银白 色金属光泽 但焦渣表面具有较小的膨胀泡 或小气泡 煤化验班作业指导书 13 3 6 2 4 2 4 73 6 2 4 2 4 7 膨胀熔融粘结 焦渣的上 下表面均有银白色金属光泽 明显 膨胀 但高度不超过 15mm 3 6 2 4 2 4 73 6 2 4 2 4 7 强膨胀熔融粘结 焦渣的上 下表面均有银白色金属光泽 明 显膨胀 但高度大于 15mm 3 6 2 4 33 6 2 4 3 结果计算 adad m m m v 100 1 式中 vad 煤样的挥发分产率 m1 煤样加热后减少的质量 g m 煤样的重量 g mad 煤样空气干燥基水分 3 6 2 4 43 6 2 4 4 挥发分测定的精密度 挥发分测定的重复性和再现性如下表规定 挥发分质量分数 重复性 vad 再现性 vd 40 000 801 50 3 6 2 53 6 2 5 固定碳计算固定碳计算 adadadad vmafc 100 3 6 33 6 3 煤的发热量测定煤的发热量测定 3 6 3 13 6 3 1 依据的标准 gb t 213 2008 3 6 3 23 6 3 2 试验室条件 3 6 3 2 13 6 3 2 1 试验室应设有一间单独房间 不得在同一房间内同时进行其他试验 项目 3 6 3 2 23 6 3 2 2 室温应尽量保持恒定 每次测定室温变化不超过 1k 通常室温以不 超过 15 30 范围为宜 3 6 3 2 33 6 3 2 3 室内应无强烈的空气对流 因此不应有强烈的的热源和风扇等 试 验过程中应避免开启门窗 3 6 3 2 43 6 3 2 4 试验室最好朝北 以避免阳光直射 煤化验班作业指导书 14 3 6 3 33 6 3 3 试验材料 试剂 设备 3 6 3 3 13 6 3 3 1 氧气 纯度为 99 5 不含可燃成分 不准用电解氧 3 6 3 3 23 6 3 3 2 苯甲酸 二等或二等以上 3 6 3 3 33 6 3 3 3 点火丝 镍铬丝 6000j g 3 6 3 3 43 6 3 3 4 电子天平 感量 0 0001g 3 6 3 3 53 6 3 3 5 秒表 3 6 3 3 63 6 3 3 6 恒温式自动电脑量热计 3 6 3 3 73 6 3 3 7 酸洗石棉绒 擦镜纸 3 6 3 3 83 6 3 3 8 高压氧气瓶 充氧装置 压饼机 燃烧皿 3 6 3 43 6 3 4 操作步骤 3 6 3 4 13 6 3 4 1 在燃烧皿中称取分析样品 0 9 g 1 1g 称准到 0 0002g 注 对燃 烧时易飞溅的样品 应用已知重量的擦镜纸包紧 或用压饼机压饼 并切成小块使用 不易完全燃烧的样品 应在燃烧皿加上酸洗石棉 绒作衬垫 如仍未能完全燃烧 可提高充氧压力到 3 2mpa 或用擦 镜纸包紧再进行试验 3 6 3 4 23 6 3 4 2 取一段已知重量的点火丝 8 10cm 分别接在两个接线电极柱上 注意与试样良好接触或保持微小距离 对易飞溅的煤或易燃的煤 并防止点火丝接触燃烧皿以免短路而导致点火失败 3 6 3 4 1 13 6 3 4 1 1 往弹筒加入 10ml 蒸馏水 拧紧氧弹盖 往氧弹充入氧气 直到到 压力为 2 8 3 2 mpa 充氧时间不少于 15s 如果氧气压力低于 5mpa 充氧时间应适当延长 3 6 3 4 1 23 6 3 4 1 2 将氧弹放入内筒中 如氧弹无气泡漏出 表明气密性良好 盖上 盖子 此时 点火电极已接好 3 6 3 4 1 33 6 3 4 1 3 在试验程序的主菜单下 输入样品编号和重量 开动搅拌器 开 始试验 整个过程由试验程序自动控制下进行 试验结束后 仪 器自动打印出测定结果 3 6 3 4 1 43 6 3 4 1 4 用苯甲酸标定仪器的热容量只须在试验程序的主菜单下的 系统 设置 的子菜单中 测定内容 选为 热容量 其它操作如上 3 6 3 53 6 3 5 结果的表达 煤化验班作业指导书 15 弹筒发热量和高位发热量的结果计算到 1j g 取高位发热量的两 次重复测定的平均值 按数字修约规则修约到最接近 10j g 的倍 数 报告按 mj kg 的形式报出 3 6 3 63 6 3 6 测试精密度 发热量的测试重复性和再现性如下表规定 重复性 qgr ad再现性 qgr d 高位发热量 qgr ad 120 j g 29cal g 300 j g 72cal g 3 6 3 73 6 3 7 发热量的计算 3 6 3 7 13 6 3 7 1 计算空气干燥基高位热值 95 adbadtadbadgr aqsqq 式中 qgr ad 空气干燥基高位发热量 j g qb ad 空气干燥基弹筒发热量 j g st ad 空气干燥基全硫 硝酸校正系数 当 qb ad 16 7mj kg a 0 001 16 7mj kg 25 10mj kg a 0 0016 3 6 3 7 23 6 3 7 2 用经验公式计算出干燥无灰基氢含量并换算为空气干燥基氢含量 对于 vdaf 24 的所有烟煤和无烟煤 1124 1 1462 0 daf daf daf v v h 对于 vdaf 24 焦渣特性 3 8 号的烟煤 24 2 114 0 daf daf daf v v h 对于 vdaf 24 焦渣特性 1 2 号的烟煤 16 2 074 0 dafdaf vh 对于 vdaf 4 0 的各种褐煤 205 1 0835 0 dafdaf vh 氢含量的基准换算 煤化验班作业指导书 16 daf adad ad h am h 100 100 3 6 3 7 33 6 3 7 3 收到基低位热值的计算 ar ad ar adadgrarnet m m m hqq23 100 100 206 3 73 7 试验结束后的恢复工作试验结束后的恢复工作 试验结束后 分析人员负责关闭测试仪器 关闭气源及供水供电系统 恢 复试验室环境 3 83 8 安全技术要求安全技术要求 3 8 1 为保证试验过程中人身与设备的安全 应严格按照仪器设备的操作规程 执行 3 8 2 在生产现场 应严格遵守相关安全规定 着装符合要求 3 8 3 试验场地附近应配备有效的消防设备和灭火用品 如发现异常情况 应 立即通知有关人员并按相应的工作程序处理 3 8 4 煤分析所用气瓶应放置在专用房间 并采用适当的措施防倾倒 3 8 5 不得用湿手接触电源及带电仪器 操作时应注意用电安全 防止发生事 故 3 93 9 环境 职业健康安全管理要求环境 职业健康安全管理要求 3 9 1 环境因素的识别 评价及更新执行厂 nosa 体系相关程序 3 9 2 危险源的辨识及风险评价执行厂 nosa 体系相关程序 3 9 3 环境 职业健康安全运行执行厂 nosa 体系相关程序 4 操作规程操作规程 4 14 1 5e kciii5e kciii 快速量热仪操作规程快速量热仪操作规程 4 1 14 1 1 目的目的 为保证量热仪的安全 正确使用 保证检测 检定工作的准确 可靠 特编 写本规程 4 1 24 1 2 引用 依据的标准 规程引用 依据的标准 规程 gb t213 2008 煤的发热量测定方法 4 1 34 1 3 要求要求 4 1 3 14 1 3 1 人员的要求 煤化验班作业指导书 17 应基本了解该设备的性能 能熟练地使用与操作 4 1 3 24 1 3 2 主要技术指标 量程范围 14 00 35 00mj kg 此为氧弹安全所限 降低试样量可扩大量 程范围 方法 等温法 精密度 rsd 0 20 分辨率 0 001mj kg 分析时间 15min 试样量 0 9 1 1g 名义值 4 1 3 34 1 3 3 材料的要求 4 1 3 3 14 1 3 3 1 氧气 99 995 纯度 不含可燃成分 4 1 3 3 24 1 3 3 2 苯甲酸 量热标准物质二等或二等以上 经计量机关检定并标明热 值 4 1 3 3 34 1 3 3 3 点火丝 直径 0 1mm 左右的铂 铜 镍或其他已知热值的金属丝 如使用棉线 则应选用粗细均匀 不涂蜡的白棉线 4 1 3 3 44 1 3 3 4 燃烧皿 一般为镍铬钢制品 4 1 3 44 1 3 4 工作环境的要求 4 1 3 4 14 1 3 4 1 室温应尽量保持恒定 每次测定室温变化不应超过 1k 通常室温以 不超过 15 30 c 范围为宜 4 1 3 4 24 1 3 4 2 试验室应设有一单独房间 不得在同一房间内同时进行其他试验项 目 4 1 3 4 34 1 3 4 3 室内应无强烈的空气对流 因此不应有强烈的热源和风扇等 试验 过程中应避免开启门窗 4 1 3 4 44 1 3 4 4 试验室最好朝北 以避免阳光照射 否则热量计应放在不受阳光直 射的地方 4 1 44 1 4 操作规程操作规程 4 1 4 14 1 4 1 按顺序打开电子天平 恒温桶 打印机 计算机的电源开关 打开钢 瓶总阀门 把减压阀压力调至 2 8 3 0 mpa 并检查各部件是否正常 煤化验班作业指导书 18 4 1 4 24 1 4 2 运行测试程序 检查系统设置当中的内容和数据是否与实验要求相符 在 测试 菜单进入 开始测试 工作界面 4 1 4 34 1 4 3 开始称样 如天平与计算机联接 则可按天平上的发送键自动输入样 重 4 1 4 44 1 4 4 把氧弹头放在氧弹支架上 然后把试样放在坩埚架上 装好点火丝 点火丝与试样接触好 往氧弹内加入 10ml 蒸馏水 把装好试样的氧弹 头放入氧弹内 拧紧氧弹盖 4 1 4 54 1 4 5 用充氧仪往氧弹内充入氧气 直到压力到 2 8 3 0 mpa 等到表头 指针稳定后再保持 15 秒左右 4 1 4 64 1 4 6 将氧弹放入内筒中三角支架上 盖好上盖 在测试界面上输入 编号 样重 等参数后按 开始实验 即可 4 1 4 74 1 4 7 试样完成后 取出氧弹 用放气阀将氧弹内的废气放尽 取出氧弹头 仔细观察氧弹内试样是否有溅出或碳墨存在 如有则实验作废 重新做 将氧弹各部件用与室温相近的水清洗干净并擦干 4 1 4 84 1 4 8 重复上述过程直到所有试样测试完成后 关闭测试软件 再依次关闭 恒温桶 打印机 计算机 电子天平和总电源的开关 关闭钢瓶总阀门 盖好仪器罩布 4 1 4 94 1 4 9 把使用过的坩埚全部清洗干净 烘干 以备下次实验时使用 4 1 54 1 5 注意事项注意事项 4 1 5 14 1 5 1 环境 设一单独房间 室温能控制在 15 30 有空调 相对湿度小于 80 室内无强烈的空气对流 无热源和风扇 周边无强烈震动 灰尘 强电磁干扰 腐蚀性气体 不要在同一房间内同时进行其他高温项目试验 有空调或用电炉 暖气取暖的实验室不得时开时关 更不得上班开 下班关 仪器放置时 不能 靠近暖气片 空调风直吹处 有阳光直射的地方 一个试验过程室温变化应小 于 1 且室温与水温相差应小于 1 5 4 1 5 24 1 5 2 水 恒温桶要求使用蒸馏水或去离子水 不得使用自来水 当水减少时应及时 加满 一般三个月左右更换一次水 但发现桶内有赃物时 应立即更换水 以 煤化验班作业指导书 19 免阀门关闭不严而影响实验结果 4 1 5 34 1 5 3 氧气 带有双表头的减压阀的氧气钢瓶 氧气纯度 99 5 不得使用电解氧 钢瓶压力要求 4 mpa 减压阀压力要求调到 2 8 3 0 mpa 表的量程要求 要有 6 mpa 充氧时当充氧仪上的压力表指针稳定后需继续保持 15s 4 1 5 44 1 5 4 称样 煤样的粒度应小于 0 2mm 先将煤样混合均匀 再称取煤样 煤样重量为 1 0 1 g 左右 在用同一把勺子称取多种试样时 取完一个试样后必须擦 干净再取另一个试样 高热值的试样称量应小于 1g 保证总热值不超过 35000j 4 1 5 54 1 5 5 装样 挥发分高的煤样 点火丝与试样可保持微小的距离 并注意勿使点火丝接 触坩埚 易飞溅的试样可先用已知质量和热值的擦镜纸包紧或压饼 不易燃烧 的试样可先在坩埚底垫上一层经 800 高温下烧 30min 后的酸洗石棉或用已知 质量和热值的擦镜纸包紧 操作过程中应尽量少振动氧弹 以避免坩埚和点火 丝的位置因受振动而改变 造成点火失败或烧毁坩埚 4 1 5 64 1 5 6 氧弹 实验中清洗加入氧弹的水必须与室温相近 平时也要经常检查是否漏气 氧弹必须每年进行一次检定 20 mpa 水压试验 4 mpa 气压试验 4 1 5 74 1 5 7 其它注意事项 仪器安装 拆卸 搬动时 应先关电源 不得带电操作 仪器需预热半小 时后再进行实验或先做一个废样 切忌使用损伤或未经病毒检测的磁盘 以防 损坏驱动器或感染计算机病毒 不要安装游戏软件 4 24 2 sdc5015sdc5015 量热仪操作规程量热仪操作规程 4 2 14 2 1 目的目的 为保证量热仪的安全 正确使用 保证检测 检定工作的准确 可靠 特编 写本规程 4 2 24 2 2 引用 依据的标准 规程引用 依据的标准 规程 gb t213 2008 煤的发热量测定方法 煤化验班作业指导书 20 4 2 34 2 3 要求要求 4 2 3 14 2 3 1 人员的要求 应基本了解该设备的性能 能熟练地使用与操作 4 2 3 24 2 3 2 主要技术指标 量程范围 14 00 35 00mj kg 此为氧弹安全所限 降低试样量可扩大量 程范围 方法 等温法 精密度 rsd 0 20 分辨率 0 001mj kg 分析时间 12min 试样量 0 9 1 1g 名义值 4 2 3 44 2 3 4 材料的要求 4 2 3 4 14 2 3 4 1 氧气 99 995 纯度 不含可燃成分 4 2 3 4 24 2 3 4 2 苯甲酸 量热标准物质二等或二等以上 经计量机关检定并标明热 值 4 2 3 4 34 2 3 4 3 点火丝 直径 0 1mm 左右的铂 铜 镍或其他已知热值的金属丝 如使用棉线 则应选用粗细均匀 不涂蜡的白棉线 4 2 3 4 44 2 3 4 4 燃烧皿 一般为镍铬钢制品 4 2 3 54 2 3 5 工作环境的要求 4 2 3 5 14 2 3 5 1 室温应尽量保持恒定 每次测定室温变化不应超过 1k 通常室温以 不超过 15 30 c 范围为宜 4 2 3 5 24 2 3 5 2 试验室应设有一单独房间 不得在同一房间内同时进行其他试验项 目 4 2 3 5 34 2 3 5 3 室内应无强烈的空气对流 因此不应有强烈的热源和风扇等 试验 过程中应避免开启门窗 4 2 3 5 44 2 3 5 4 试验室最好朝北 以避免阳光照射 否则热量计应放在不受阳光直 射的地方 4 2 64 2 6 操作步骤操作步骤 4 2 6 14 2 6 1 热容量的标定 煤化验班作业指导书 21 按顺序接通各部件电源 系统自动进行 win 桌面 单击桌面上的 sdacm5000 量热仪快捷图标 进入测控系统 单击 温度平衡 温度达到平衡 后显示 系统准备就绪 并出现测试对话框 点击对话框中的 发热量试验 出现 你确定要转换成热容量试验吗 对话框 点 确定 后就出现 热容量 试验 界面 输入相关信息 试验过程和热值测定一样 软件自动将连续测定 5 次其精密度在 0 2 以内的热容量结果计算出平均值 然后保存 热容量测定 完成 当 5 次测定结果不能满足相当标准差 0 2 时可以补做 1 个 在其中找 出 5 个进行平均 4 2 6 24 2 6 2 热值的测定 4 2 6 34 2 6 3 按顺序接通各部件电源 系统自动进行 win 桌面 双击桌面上的 自自 动量热仪动量热仪 快捷图标 程序启动后将进入测试程序 4 2 6 44 2 6 4 测试程序进入后 单击 温度平衡 温度达到平衡后显示 系统准 备就绪 并出现 发热量试验 测试对话框 选择 一号桶 在试验 前首先要输入必要的试验数据 试验数据包括 试样编号 试样重 量 热容量 当输入所有数据并放入氧弹后 按 开始试验开始试验 即 自动开始测试 再选择 二号桶 如同 一号桶 4 2 6 54 2 6 5 当试验完成后 点击 退出 退出实验界面 4 2 6 64 2 6 6 结果输出 测定结果打印在发热量测定原始记录纸上 4 2 74 2 7 运行检查运行检查 4 2 7 14 2 7 1 一般使用武汉水利电力大学动力煤标准物质研制组研制的标准物质作 为运行检查的核查标准 4 2 7 24 2 7 2 当核查的测定值落在标准值的不确定度范围内时 可认为设备核查合 格 反之 应查找原因 直至符合要求 4 2 7 34 2 7 3 核查周期 暂定为 1 个月 4 2 7 44 2 7 4 发现核查不合格时 应对核查期限内的检测样品进行复检 发现有疑 问的报告 立即书面通知委托方 4 2 84 2 8 试验中的注意事项试验中的注意事项 4 2 84 2 8 1 1 实验样品和坩埚的要求 应将样品充分混匀 坩埚应干净 质量恒定 煤化验班作业指导书 22 若不小心洒落了少量已称量好的子样 则该子样应废除 杜绝使用隔天 已称好的子样和点火失败 终止实验后的子样 4 2 84 2 8 2 2 氧弹应轻拿轻放 装样时 应小心拧紧氧弹盖 注意避免坩埚和点火 丝的位置因受震动而改变 4 2 84 2 8 3 3 氧弹的清洗 洗氧弹的水应干净且足够多 水温应适宜 最好与水箱 水温接近 4 2 84 2 8 4 4 氧弹的气密性检测 为了确保实验数据的可靠 每次实验前应检测氧 弹气密性 4 2 84 2 8 5 5 当次实验结束后 从内桶中轻轻地 平稳地拿出氧弹 用放气阀缓慢 地把废气放出来 然后观察样品的燃烧情况 4 2 84 2 8 6 6 注意检查内桶和过滤网是否干净 若有脏物 应及时处理 并确保过 滤网安装到位 4 2 84 2 8 7 7 每次实验完成都要清洗氧弹 每天清洗内桶底下的过滤网 每个星期 向备用水桶加水 300ml 4 34 3 sdacm4000sdacm4000 型量热仪操作规程型量热仪操作规程 4 3 14 3 1 目的目的 为保证量热仪的安全 正确使用 保证检测 检定工作的准确 可靠 特编 写本规程 4 3 24 3 2 引用 依据的标准 规程引用 依据的标准 规程 gb t213 2008 煤的发热量测定方法 4 3 34 3 3 要求要求 4 3 3 14 3 3 1 人员的要求 应基本了解该设备的性能 能熟练地使用与操作 4 3 3 24 3 3 2 主要技术指标 量程范围 14 00 35 00mj kg 此为氧弹安全所限 降低试样量可扩大量 程范围 方法 等温法 精密度 rsd 0 20 分辨率 0 001mj kg 煤化验班作业指导书 23 分析时间 12min 试样量 0 9 1 1g 名义值 4 3 4 4 3 4 材料的要求 4 3 4 14 3 4 1 氧气 99 995 纯度 不含可燃成分 4 3 4 24 3 4 2 苯甲酸 量热标准物质二等或二等以上 经计量机关检定并标明热值 4 3 4 34 3 4 3 点火丝 直径 0 1mm 左右的铂 铜 镍或其他已知热值的金属丝 如 使用棉线 则应选用粗细均匀 不涂蜡的白棉线 4 3 4 44 3 4 4 燃烧皿 一般为镍铬钢制品 4 3 54 3 5 工作环境的要求 4 3 5 14 3 5 1 室温应尽量保持恒定 每次测定室温变化不应超过 1k 通常室温以 不超过 15 30 c 范围为宜 4 3 5 24 3 5 2 试验室应设有一单独房间 不得在同一房间内同时进行其他试验项目 4 3 5 34 3 5 3 室内应无强烈的空气对流 因此不应有强烈的热源和风扇等 试验过 程中应避免开启门窗 4 3 5 44 3 5 4 试验室最好朝北 以避免阳光照射 否则热量计应放在不受阳光直 射的地方 4 3 64 3 6 操作步骤 操作步骤 4 3 6 14 3 6 1 热容量的标定 单击 设置设置 菜单上的 系统设置系统设置 项 单击 测热 a 然后在测量内容 选项里选择 热容量 根据所使用的标准苯甲酸的热值写入标准物质热值一栏 试验过程和热值测定一样 将连续测定 5 次其精密度在 0 2 以内的热容量结果 放入 功能功能 菜单上的 计算平均热容量计算平均热容量 项内 计算出平均值 然后保存 热容量测定完成 当 5 次测定结果不能满足相当标准差 0 2 时可以补做 1 2 个 在其中找出 5 个进行平均 4 3 6 24 3 6 2 热值的测定 4 3 6 34 3 6 3 按顺序接通各部件电源 系统自动进行 win 桌面 双击桌面上的 自自 动量热仪动量热仪 快捷图标 程序启动后将进入测试程序 煤