比表面积测定仪安全操作规程

比表面积测定仪安全操作规程 7.5.1开机设置- 开启氮气瓶，将分压表指针调至0.08mpa。- 打开真空泵开关，抽取真空，打开主机。- 开启计算机，打开novawin软件。- 开启软件后，当软件右下角会有一个连接成功的提示：conneted 9600时，表示连接成功。- 点击operation下拉列表下的instrument settings一项，如图5，在弹出的窗口中设置 com1为联接端口。7.5.2 校正样品管- 将带有填充棒的 9mm 球泡样品空管装载于设备的测试舱内，用螺母紧固，如图7；- 将装有液氮的杜瓦瓶置于设备的升降梯上，关好舱门。- 点击operation菜单, 选择calibrate cell 一项，在弹出窗口中设置样品管号（cell number）和管尺寸（cell size），thermal delay时间为240秒。- 设置完成后，点击 ok 保存。- 点击start 即可校正样品管。7.5.3 处理样品7.5.3.1称量样品- 分析天平清零，将空管置于天平，待读数稳定后记录数据w1。- 盛好样品后，将样品管置于天平，待读数稳定后记录数据w2。7.5.3.2 样品脱气a)将称重的样品管装于脱气站，套上加热包，拧紧螺母。b)操作 nova 的机器控制面板进行脱气工作：- 按下控制面板的esc键进入main menu，假如仪器正在分析样品，则按下 backspace 等一次平衡结束选择进入脱气站或返回分析站；- 按下数字3选择control panel menu；- 按下数字2选择degas stations；- 在load the degasser？提问下，按下数字1，选择yes；- 在显示degas type selection界面时，按下数字1，选择vacuum degas；- 按任意键开始抽真空，等待 5 到 10 分钟，设定样品的加热温度；c）加热完成后，关闭加热电源。待样品充分冷却后，对样品进行回填气体操作，步骤如下：- 按下控制面板的esc键进入main menu；- 按下数字3选择control panel menu；- 按下数字2选择degas stations；- 在unload the degasser？提问下，按下数字1，选择yes；- 在backfill with helium？提问下，按下数字2，选择no；- 回填完气体后，取下样品管进行称量，记录数据位w3；7.5.4 分析样品- 将样品管装载于设备的测试舱内，用螺母紧固。- 点击operation菜单, 选择start analysis一项，如图15，在弹出的common菜单中设置sample volume一栏为measure，thermal delay时间为240秒，p0 mode一栏为calculate，evacuation cross-over press一栏为50.0mmhg。- 在station菜单的sample分页中输入file name（样品名称），sample id（样品编号），将w3-w1所得的差值输入wight（样品质量）一栏，查看样品管号和站是否一一对应。- 在scation菜单的point分页中，点击load points选择桌面上的6点比表面积点击打开，选择另一个样品管做同样的操作。- 点击start，开始分析样品。7.5.5 数据处理右击图像，选择graphs，选择bet，点击mufti-point betplot,查看图标上方surface area 的数值。7.5.6 注意事项7.5.6.1真空泵油面保持在1/2至3/4处为最佳。7.5.6.2安装样品管时，螺母要拧紧，上端顶到头，不要左右或前后移动。7.5.6.3样品管校正时选择管尺寸为9mm w/o rod表示无填充棒的9mm球泡样品管。7.5.6.4若只对样品管进行脱气，则另一站堵上堵头并拧紧；若只对一个样品管进行分析，则另一站必须用堵头堵上，但是在start analysic界面上，station分页