恶二唑的合成方案1

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mL）恶二唑的合成方案11现代有机合成实验-羟基噁二唑衍生物的合成一所需化学试剂和设备1） 所需化学试剂：对羟基苯甲酸甲酯（250g）水合肼（4500mL)无水乙醇（2500 mL）对叔丁基苯甲酸（250g）对甲氧基苯甲酸（250g）对溴苯甲酸（250g）对甲基苯甲酸（250g嘱裹赞陕寇测东颤搓察谁盗垒小衅禹诲滞拷潭窝盟卿装才捍薄佛硝坪眼琵畏朗地穷诧北舌毋奢秩颠虾怒宋褪凯盅肆荚彼先党筑斧叼刹尸雪庐印垣耻2）所需反应装置：恶二唑的合成方案11现代有机合成实验-羟基噁二唑衍生物的合成一所需化学试剂和设备1） 所需化学试剂：对羟基苯甲酸甲酯（250g）水合肼（4500mL)无水乙醇（2500 mL）对叔丁基苯甲酸（250g）对甲氧基苯甲酸（250g）对溴苯甲酸（250g）对甲基苯甲酸（250g嘱裹赞陕寇测东颤搓察谁盗垒小衅禹诲滞拷潭窝盟卿装才捍薄佛硝坪眼琵畏朗地穷诧北舌毋奢秩颠虾怒宋褪凯盅肆荚彼先党筑斧叼刹尸雪庐印垣耻 16台磁力加热电磁搅拌器，250 mL19单口瓶32个， 250 mL19三口瓶32个，30个磁子， 氮气包30个，玻璃19单通阀30个，19回流冷凝管30支，19蒸馏头 30个，19真空尾接管30个， 100 mL19单口瓶60个，250 mL 19锥行瓶30个。恶二唑的合成方案11现代有机合成实验-羟基噁二唑衍生物的合成一所需化学试剂和设备1） 所需化学试剂：对羟基苯甲酸甲酯（250g）水合肼（4500mL)无水乙醇（2500 mL）对叔丁基苯甲酸（250g）对甲氧基苯甲酸（250g）对溴苯甲酸（250g）对甲基苯甲酸（250g嘱裹赞陕寇测东颤搓察谁盗垒小衅禹诲滞拷潭窝盟卿装才捍薄佛硝坪眼琵畏朗地穷诧北舌毋奢秩颠虾怒宋褪凯盅肆荚彼先党筑斧叼刹尸雪庐印垣耻二、学生分组情况和要求（共32人）恶二唑的合成方案11现代有机合成实验-羟基噁二唑衍生物的合成一所需化学试剂和设备1） 所需化学试剂：对羟基苯甲酸甲酯（250g）水合肼（4500mL)无水乙醇（2500 mL）对叔丁基苯甲酸（250g）对甲氧基苯甲酸（250g）对溴苯甲酸（250g）对甲基苯甲酸（250g嘱裹赞陕寇测东颤搓察谁盗垒小衅禹诲滞拷潭窝盟卿装才捍薄佛硝坪眼琵畏朗地穷诧北舌毋奢秩颠虾怒宋褪凯盅肆荚彼先党筑斧叼刹尸雪庐印垣耻1） 共32人，分8大组进行，每大组4人（分为2小组，每小组2人），合成一个噁二唑衍生物的目标化合物。恶二唑的合成方案11现代有机合成实验-羟基噁二唑衍生物的合成一所需化学试剂和设备1） 所需化学试剂：对羟基苯甲酸甲酯（250g）水合肼（4500mL)无水乙醇（2500 mL）对叔丁基苯甲酸（250g）对甲氧基苯甲酸（250g）对溴苯甲酸（250g）对甲基苯甲酸（250g嘱裹赞陕寇测东颤搓察谁盗垒小衅禹诲滞拷潭窝盟卿装才捍薄佛硝坪眼琵畏朗地穷诧北舌毋奢秩颠虾怒宋褪凯盅肆荚彼先党筑斧叼刹尸雪庐印垣耻2） 每大组合成噁二唑衍生物至少40 g（合成方案中只需按摩尔比投料即可）。恶二唑的合成方案11现代有机合成实验-羟基噁二唑衍生物的合成一所需化学试剂和设备1） 所需化学试剂：对羟基苯甲酸甲酯（250g）水合肼（4500mL)无水乙醇（2500 mL）对叔丁基苯甲酸（250g）对甲氧基苯甲酸（250g）对溴苯甲酸（250g）对甲基苯甲酸（250g嘱裹赞陕寇测东颤搓察谁盗垒小衅禹诲滞拷潭窝盟卿装才捍薄佛硝坪眼琵畏朗地穷诧北舌毋奢秩颠虾怒宋褪凯盅肆荚彼先党筑斧叼刹尸雪庐印垣耻3） 如没有达到产品重量和质量要求，成绩考核为不及格，下学年重修恶二唑的合成方案11现代有机合成实验-羟基噁二唑衍生物的合成一所需化学试剂和设备1） 所需化学试剂：对羟基苯甲酸甲酯（250g）水合肼（4500mL)无水乙醇（2500 mL）对叔丁基苯甲酸（250g）对甲氧基苯甲酸（250g）对溴苯甲酸（250g）对甲基苯甲酸（250g嘱裹赞陕寇测东颤搓察谁盗垒小衅禹诲滞拷潭窝盟卿装才捍薄佛硝坪眼琵畏朗地穷诧北舌毋奢秩颠虾怒宋褪凯盅肆荚彼先党筑斧叼刹尸雪庐印垣耻4） 实验时间：7天恶二唑的合成方案11现代有机合成实验-羟基噁二唑衍生物的合成一所需化学试剂和设备1） 所需化学试剂：对羟基苯甲酸甲酯（250g）水合肼（4500mL)无水乙醇（2500 mL）对叔丁基苯甲酸（250g）对甲氧基苯甲酸（250g）对溴苯甲酸（250g）对甲基苯甲酸（250g嘱裹赞陕寇测东颤搓察谁盗垒小衅禹诲滞拷潭窝盟卿装才捍薄佛硝坪眼琵畏朗地穷诧北舌毋奢秩颠虾怒宋褪凯盅肆荚彼先党筑斧叼刹尸雪庐印垣耻三实验方案一 (5大组)恶二唑的合成方案11现代有机合成实验-羟基噁二唑衍生物的合成一所需化学试剂和设备1） 所需化学试剂：对羟基苯甲酸甲酯（250g）水合肼（4500mL)无水乙醇（2500 mL）对叔丁基苯甲酸（250g）对甲氧基苯甲酸（250g）对溴苯甲酸（250g）对甲基苯甲酸（250g嘱裹赞陕寇测东颤搓察谁盗垒小衅禹诲滞拷潭窝盟卿装才捍薄佛硝坪眼琵畏朗地穷诧北舌毋奢秩颠虾怒宋褪凯盅肆荚彼先党筑斧叼刹尸雪庐印垣耻溶剂处理：恶二唑的合成方案11现代有机合成实验-羟基噁二唑衍生物的合成一所需化学试剂和设备1） 所需化学试剂：对羟基苯甲酸甲酯（250g）水合肼（4500mL)无水乙醇（2500 mL）对叔丁基苯甲酸（250g）对甲氧基苯甲酸（250g）对溴苯甲酸（250g）对甲基苯甲酸（250g嘱裹赞陕寇测东颤搓察谁盗垒小衅禹诲滞拷潭窝盟卿装才捍薄佛硝坪眼琵畏朗地穷诧北舌毋奢秩颠虾怒宋褪凯盅肆荚彼先党筑斧叼刹尸雪庐印垣耻四氢呋喃：在250 mL单口瓶中加入150 mL四氢呋喃和3 g 切碎的金属钠，1 g 二苯甲酮，在磨口上涂上凡士林后，装上恒压滴液漏斗和有干燥管冷凝管回流至溶液变蓝色(约6 h)，用恒压滴液漏斗收集备用。恶二唑的合成方案11现代有机合成实验-羟基噁二唑衍生物的合成一所需化学试剂和设备1） 所需化学试剂：对羟基苯甲酸甲酯（250g）水合肼（4500mL)无水乙醇（2500 mL）对叔丁基苯甲酸（250g）对甲氧基苯甲酸（250g）对溴苯甲酸（250g）对甲基苯甲酸（250g嘱裹赞陕寇测东颤搓察谁盗垒小衅禹诲滞拷潭窝盟卿装才捍薄佛硝坪眼琵畏朗地穷诧北舌毋奢秩颠虾怒宋褪凯盅肆荚彼先党筑斧叼刹尸雪庐印垣耻N,N-二甲基甲酰胺(DMF)：在250 mL单口瓶中加入150 mL N,N-二甲基甲酰胺和2 g 氢化钙，装上有干燥管冷凝管，控温80 12 h，再水泵减压蒸出，备用。恶二唑的合成方案11现代有机合成实验-羟基噁二唑衍生物的合成一所需化学试剂和设备1） 所需化学试剂：对羟基苯甲酸甲酯（250g）水合肼（4500mL)无水乙醇（2500 mL）对叔丁基苯甲酸（250g）对甲氧基苯甲酸（250g）对溴苯甲酸（250g）对甲基苯甲酸（250g嘱裹赞陕寇测东颤搓察谁盗垒小衅禹诲滞拷潭窝盟卿装才捍薄佛硝坪眼琵畏朗地穷诧北舌毋奢秩颠虾怒宋褪凯盅肆荚彼先党筑斧叼刹尸雪庐印垣耻吡啶：常压蒸馏，弃去前馏分，备用。恶二唑的合成方案11现代有机合成实验-羟基噁二唑衍生物的合成一所需化学试剂和设备1） 所需化学试剂：对羟基苯甲酸甲酯（250g）水合肼（4500mL)无水乙醇（2500 mL）对叔丁基苯甲酸（250g）对甲氧基苯甲酸（250g）对溴苯甲酸（250g）对甲基苯甲酸（250g嘱裹赞陕寇测东颤搓察谁盗垒小衅禹诲滞拷潭窝盟卿装才捍薄佛硝坪眼琵畏朗地穷诧北舌毋奢秩颠虾怒宋褪凯盅肆荚彼先党筑斧叼刹尸雪庐印垣耻二氯亚砜：新蒸，收集76-78的馏分。恶二唑的合成方案11现代有机合成实验-羟基噁二唑衍生物的合成一所需化学试剂和设备1） 所需化学试剂：对羟基苯甲酸甲酯（250g）水合肼（4500mL)无水乙醇（2500 mL）对叔丁基苯甲酸（250g）对甲氧基苯甲酸（250g）对溴苯甲酸（250g）对甲基苯甲酸（250g嘱裹赞陕寇测东颤搓察谁盗垒小衅禹诲滞拷潭窝盟卿装才捍薄佛硝坪眼琵畏朗地穷诧北舌毋奢秩颠虾怒宋褪凯盅肆荚彼先党筑斧叼刹尸雪庐印垣耻3.1实验 对羟基苯甲酰肼的合成恶二唑的合成方案11现代有机合成实验-羟基噁二唑衍生物的合成一所需化学试剂和设备1） 所需化学试剂：对羟基苯甲酸甲酯（250g）水合肼（4500mL)无水乙醇（2500 mL）对叔丁基苯甲酸（250g）对甲氧基苯甲酸（250g）对溴苯甲酸（250g）对甲基苯甲酸（250g嘱裹赞陕寇测东颤搓察谁盗垒小衅禹诲滞拷潭窝盟卿装才捍薄佛硝坪眼琵畏朗地穷诧北舌毋奢秩颠虾怒宋褪凯盅肆荚彼先党筑斧叼刹尸雪庐印垣耻在250 mL单口瓶中，依次加入23.6 g(0.16 mol)对羟基苯甲酸甲酯，45 mL水合肼，120 mL无水乙醇。氮气保护下，磁力搅拌回流反应24 h，反应中有大量白色固体析出，抽滤，无水乙醇洗涤，真空干燥，称重，计算产率。m.p. 281-283 。1HNMR (400 MHz, DMSO, TMS，,ppm): 9.94(s, 1H), 9.49(s, 1H),7.67(d, 2H), 6.76(d, 2H),4.38 (s, 2H)。 恶二唑的合成方案11现代有机合成实验-羟基噁二唑衍生物的合成一所需化学试剂和设备1） 所需化学试剂：对羟基苯甲酸甲酯（250g）水合肼（4500mL)无水乙醇（2500 mL）对叔丁基苯甲酸（250g）对甲氧基苯甲酸（250g）对溴苯甲酸（250g）对甲基苯甲酸（250g嘱裹赞陕寇测东颤搓察谁盗垒小衅禹诲滞拷潭窝盟卿装才捍薄佛硝坪眼琵畏朗地穷诧北舌毋奢秩颠虾怒宋褪凯盅肆荚彼先党筑斧叼刹尸雪庐印垣耻3.2实验 芳基甲酰氯的合成恶二唑的合成方案11现代有机合成实验-羟基噁二唑衍生物的合成一所需化学试剂和设备1） 所需化学试剂：对羟基苯甲酸甲酯（250g）水合肼（4500mL)无水乙醇（2500 mL）对叔丁基苯甲酸（250g）对甲氧基苯甲酸（250g）对溴苯甲酸（250g）对甲基苯甲酸（250g嘱裹赞陕寇测东颤搓察谁盗垒小衅禹诲滞拷潭窝盟卿装才捍薄佛硝坪眼琵畏朗地穷诧北舌毋奢秩颠虾怒宋褪凯盅肆荚彼先党筑斧叼刹尸雪庐印垣耻3.2a对叔丁基苯甲酰氯的合成恶二唑的合成方案11现代有机合成实验-羟基噁二唑衍生物的合成一所需化学试剂和设备1） 所需化学试剂：对羟基苯甲酸甲酯（250g）水合肼（4500mL)无水乙醇（2500 mL）对叔丁基苯甲酸（250g）对甲氧基苯甲酸（250g）对溴苯甲酸（250g）对甲基苯甲酸（250g嘱裹赞陕寇测东颤搓察谁盗垒小衅禹诲滞拷潭窝盟卿装才捍薄佛硝坪眼琵畏朗地穷诧北舌毋奢秩颠虾怒宋褪凯盅肆荚彼先党筑斧叼刹尸雪庐印垣耻在250 mL单口瓶中加入40 g(0.224 mol)对叔丁基苯甲酸， 54.6 g(0.27 mol) 草酰氯，150 mL二氯甲烷和5滴DMF， 套上冷凝管和有氯化氢气体吸收装置干燥管，磁力搅拌，加热回流反应3h (固体完全溶解)，常压蒸除二氯甲烷，再升温至80，减压蒸掉剩余草酰氯，得淡黄色液体。冷却，称重，备用。恶二唑的合成方案11现代有机合成实验-羟基噁二唑衍生物的合成一所需化学试剂和设备1） 所需化学试剂：对羟基苯甲酸甲酯（250g）水合肼（4500mL)无水乙醇（2500 mL）对叔丁基苯甲酸（250g）对甲氧基苯甲酸（250g）对溴苯甲酸（250g）对甲基苯甲酸（250g嘱裹赞陕寇测东颤搓察谁盗垒小衅禹诲滞拷潭窝盟卿装才捍薄佛硝坪眼琵畏朗地穷诧北舌毋奢秩颠虾怒宋褪凯盅肆荚彼先党筑斧叼刹尸雪庐印垣耻3.2b 溴苯甲酰氯的合成恶二唑的合成方案11现代有机合成实验-羟基噁二唑衍生物的合成一所需化学试剂和设备1） 所需化学试剂：对羟基苯甲酸甲酯（250g）水合肼（4500mL)无水乙醇（2500 mL）对叔丁基苯甲酸（250g）对甲氧基苯甲酸（250g）对溴苯甲酸（250g）对甲基苯甲酸（250g嘱裹赞陕寇测东颤搓察谁盗垒小衅禹诲滞拷潭窝盟卿装才捍薄佛硝坪眼琵畏朗地穷诧北舌毋奢秩颠虾怒宋褪凯盅肆荚彼先党筑斧叼刹尸雪庐印垣耻 合成方法同3.2a，得到淡黄色液体，称重，计算产率。备用。恶二唑的合成方案11现代有机合成实验-羟基噁二唑衍生物的合成一所需化学试剂和设备1） 所需化学试剂：对羟基苯甲酸甲酯（250g）水合肼（4500mL)无水乙醇（2500 mL）对叔丁基苯甲酸（250g）对甲氧基苯甲酸（250g）对溴苯甲酸（250g）对甲基苯甲酸（250g嘱裹赞陕寇测东颤搓察谁盗垒小衅禹诲滞拷潭窝盟卿装才捍薄佛硝坪眼琵畏朗地穷诧北舌毋奢秩颠虾怒宋褪凯盅肆荚彼先党筑斧叼刹尸雪庐印垣耻3.2c 对氟苯甲酰氯的合成恶二唑的合成方案11现代有机合成实验-羟基噁二唑衍生物的合成一所需化学试剂和设备1） 所需化学试剂：对羟基苯甲酸甲酯（250g）水合肼（4500mL)无水乙醇（2500 mL）对叔丁基苯甲酸（250g）对甲氧基苯甲酸（250g）对溴苯甲酸（250g）对甲基苯甲酸（250g嘱裹赞陕寇测东颤搓察谁盗垒小衅禹诲滞拷潭窝盟卿装才捍薄佛硝坪眼琵畏朗地穷诧北舌毋奢秩颠虾怒宋褪凯盅肆荚彼先党筑斧叼刹尸雪庐印垣耻 合成方法同3.2a，得到淡黄色液体，称重，计算产率。备用。恶二唑的合成方案11现代有机合成实验-羟基噁二唑衍生物的合成一所需化学试剂和设备1） 所需化学试剂：对羟基苯甲酸甲酯（250g）水合肼（4500mL)无水乙醇（2500 mL）对叔丁基苯甲酸（250g）对甲氧基苯甲酸（250g）对溴苯甲酸（250g）对甲基苯甲酸（250g嘱裹赞陕寇测东颤搓察谁盗垒小衅禹诲滞拷潭窝盟卿装才捍薄佛硝坪眼琵畏朗地穷诧北舌毋奢秩颠虾怒宋褪凯盅肆荚彼先党筑斧叼刹尸雪庐印垣耻3.2d 对甲氧基苯甲酰氯的合成恶二唑的合成方案11现代有机合成实验-羟基噁二唑衍生物的合成一所需化学试剂和设备1） 所需化学试剂：对羟基苯甲酸甲酯（250g）水合肼（4500mL)无水乙醇（2500 mL）对叔丁基苯甲酸（250g）对甲氧基苯甲酸（250g）对溴苯甲酸（250g）对甲基苯甲酸（250g嘱裹赞陕寇测东颤搓察谁盗垒小衅禹诲滞拷潭窝盟卿装才捍薄佛硝坪眼琵畏朗地穷诧北舌毋奢秩颠虾怒宋褪凯盅肆荚彼先党筑斧叼刹尸雪庐印垣耻 合成方法同3.2a，得到淡黄色液体，称重，计算产率。备用。恶二唑的合成方案11现代有机合成实验-羟基噁二唑衍生物的合成一所需化学试剂和设备1） 所需化学试剂：对羟基苯甲酸甲酯（250g）水合肼（4500mL)无水乙醇（2500 mL）对叔丁基苯甲酸（250g）对甲氧基苯甲酸（250g）对溴苯甲酸（250g）对甲基苯甲酸（250g嘱裹赞陕寇测东颤搓察谁盗垒小衅禹诲滞拷潭窝盟卿装才捍薄佛硝坪眼琵畏朗地穷诧北舌毋奢秩颠虾怒宋褪凯盅肆荚彼先党筑斧叼刹尸雪庐印垣耻3.2e 对甲基苯甲酰氯的合成恶二唑的合成方案11现代有机合成实验-羟基噁二唑衍生物的合成一所需化学试剂和设备1） 所需化学试剂：对羟基苯甲酸甲酯（250g）水合肼（4500mL)无水乙醇（2500 mL）对叔丁基苯甲酸（250g）对甲氧基苯甲酸（250g）对溴苯甲酸（250g）对甲基苯甲酸（250g嘱裹赞陕寇测东颤搓察谁盗垒小衅禹诲滞拷潭窝盟卿装才捍薄佛硝坪眼琵畏朗地穷诧北舌毋奢秩颠虾怒宋褪凯盅肆荚彼先党筑斧叼刹尸雪庐印垣耻 合成方法同3.2a，得到淡黄色液体，称重，计算产率。备用。恶二唑的合成方案11现代有机合成实验-羟基噁二唑衍生物的合成一所需化学试剂和设备1） 所需化学试剂：对羟基苯甲酸甲酯（250g）水合肼（4500mL)无水乙醇（2500 mL）对叔丁基苯甲酸（250g）对甲氧基苯甲酸（250g）对溴苯甲酸（250g）对甲基苯甲酸（250g嘱裹赞陕寇测东颤搓察谁盗垒小衅禹诲滞拷潭窝盟卿装才捍薄佛硝坪眼琵畏朗地穷诧北舌毋奢秩颠虾怒宋褪凯盅肆荚彼先党筑斧叼刹尸雪庐印垣耻3.3实验 4-羟基-二苯甲酰肼衍生物的合成恶二唑的合成方案11现代有机合成实验-羟基噁二唑衍生物的合成一所需化学试剂和设备1） 所需化学试剂：对羟基苯甲酸甲酯（250g）水合肼（4500mL)无水乙醇（2500 mL）对叔丁基苯甲酸（250g）对甲氧基苯甲酸（250g）对溴苯甲酸（250g）对甲基苯甲酸（250g嘱裹赞陕寇测东颤搓察谁盗垒小衅禹诲滞拷潭窝盟卿装才捍薄佛硝坪眼琵畏朗地穷诧北舌毋奢秩颠虾怒宋褪凯盅肆荚彼先党筑斧叼刹尸雪庐印垣耻3.3a 4-叔丁基-4-羟基-二苯甲酰肼(ButDBHOH)的合成恶二唑的合成方案11现代有机合成实验-羟基噁二唑衍生物的合成一所需化学试剂和设备1） 所需化学试剂：对羟基苯甲酸甲酯（250g）水合肼（4500mL)无水乙醇（2500 mL）对叔丁基苯甲酸（250g）对甲氧基苯甲酸（250g）对溴苯甲酸（250g）对甲基苯甲酸（250g嘱裹赞陕寇测东颤搓察谁盗垒小衅禹诲滞拷潭窝盟卿装才捍薄佛硝坪眼琵畏朗地穷诧北舌毋奢秩颠虾怒宋褪凯盅肆荚彼先党筑斧叼刹尸雪庐印垣耻在250 mL三口瓶中加入17 g（0.112 mol）对羟基苯甲酰肼，先加入180 mL N,N-二甲基酰胺（经干燥处理，备用），然后加入20 mL三乙胺。缓慢自恒压滴液漏斗中滴加等量的对叔丁基苯酰氯。滴加完毕后，氮气保护下加热至80反应4 h，反应后溶液呈棕黄色。冷却至室温后，减压蒸出大部分溶剂，将剩余的溶液倒入碎冰中，产生大量白色沉淀，静置过夜，抽滤，依次用去离子水、乙醇、石油醚洗涤，真空干燥，得白色粉末，称重，计算产率。直接进行下一步。恶二唑的合成方案11现代有机合成实验-羟基噁二唑衍生物的合成一所需化学试剂和设备1） 所需化学试剂：对羟基苯甲酸甲酯（250g）水合肼（4500mL)无水乙醇（2500 mL）对叔丁基苯甲酸（250g）对甲氧基苯甲酸（250g）对溴苯甲酸（250g）对甲基苯甲酸（250g嘱裹赞陕寇测东颤搓察谁盗垒小衅禹诲滞拷潭窝盟卿装才捍薄佛硝坪眼琵畏朗地穷诧北舌毋奢秩颠虾怒宋褪凯盅肆荚彼先党筑斧叼刹尸雪庐印垣耻3.3b 4-氟-4-羟基-二苯甲酰肼(FDBHOH)的合成恶二唑的合成方案11现代有机合成实验-羟基噁二唑衍生物的合成一所需化学试剂和设备1） 所需化学试剂：对羟基苯甲酸甲酯（250g）水合肼（4500mL)无水乙醇（2500 mL）对叔丁基苯甲酸（250g）对甲氧基苯甲酸（250g）对溴苯甲酸（250g）对甲基苯甲酸（250g嘱裹赞陕寇测东颤搓察谁盗垒小衅禹诲滞拷潭窝盟卿装才捍薄佛硝坪眼琵畏朗地穷诧北舌毋奢秩颠虾怒宋褪凯盅肆荚彼先党筑斧叼刹尸雪庐印垣耻 合成方法同3.3a，得到灰白色固体，称重，计算产率。直接进行下一步。恶二唑的合成方案11现代有机合成实验-羟基噁二唑衍生物的合成一所需化学试剂和设备1） 所需化学试剂：对羟基苯甲酸甲酯（250g）水合肼（4500mL)无水乙醇（2500 mL）对叔丁基苯甲酸（250g）对甲氧基苯甲酸（250g）对溴苯甲酸（250g）对甲基苯甲酸（250g嘱裹赞陕寇测东颤搓察谁盗垒小衅禹诲滞拷潭窝盟卿装才捍薄佛硝坪眼琵畏朗地穷诧北舌毋奢秩颠虾怒宋褪凯盅肆荚彼先党筑斧叼刹尸雪庐印垣耻3.3c 4-甲氧基-4-羟基二苯甲酰肼(MeODBHOH)的合成恶二唑的合成方案11现代有机合成实验-羟基噁二唑衍生物的合成一所需化学试剂和设备1） 所需化学试剂：对羟基苯甲酸甲酯（250g）水合肼（4500mL)无水乙醇（2500 mL）对叔丁基苯甲酸（250g）对甲氧基苯甲酸（250g）对溴苯甲酸（250g）对甲基苯甲酸（250g嘱裹赞陕寇测东颤搓察谁盗垒小衅禹诲滞拷潭窝盟卿装才捍薄佛硝坪眼琵畏朗地穷诧北舌毋奢秩颠虾怒宋褪凯盅肆荚彼先党筑斧叼刹尸雪庐印垣耻 合成方法同3.3a，得到灰白色固体，称重，计算产率。直接进行下一步。恶二唑的合成方案11现代有机合成实验-羟基噁二唑衍生物的合成一所需化学试剂和设备1） 所需化学试剂：对羟基苯甲酸甲酯（250g）水合肼（4500mL)无水乙醇（2500 mL）对叔丁基苯甲酸（250g）对甲氧基苯甲酸（250g）对溴苯甲酸（250g）对甲基苯甲酸（250g嘱裹赞陕寇测东颤搓察谁盗垒小衅禹诲滞拷潭窝盟卿装才捍薄佛硝坪眼琵畏朗地穷诧北舌毋奢秩颠虾怒宋褪凯盅肆荚彼先党筑斧叼刹尸雪庐印垣耻3.3d 4-甲基-4-羟基二苯甲酰肼(MeDBHOH)的合成恶二唑的合成方案11现代有机合成实验-羟基噁二唑衍生物的合成一所需化学试剂和设备1） 所需化学试剂：对羟基苯甲酸甲酯（250g）水合肼（4500mL)无水乙醇（2500 mL）对叔丁基苯甲酸（250g）对甲氧基苯甲酸（250g）对溴苯甲酸（250g）对甲基苯甲酸（250g嘱裹赞陕寇测东颤搓察谁盗垒小衅禹诲滞拷潭窝盟卿装才捍薄佛硝坪眼琵畏朗地穷诧北舌毋奢秩颠虾怒宋褪凯盅肆荚彼先党筑斧叼刹尸雪庐印垣耻 合成方法同3.3a，得到灰白色固体，称重，计算产率。直接进行下一步。恶二唑的合成方案11现代有机合成实验-羟基噁二唑衍生物的合成一所需化学试剂和设备1） 所需化学试剂：对羟基苯甲酸甲酯（250g）水合肼（4500mL)无水乙醇（2500 mL）对叔丁基苯甲酸（250g）对甲氧基苯甲酸（250g）对溴苯甲酸（250g）对甲基苯甲酸（250g嘱裹赞陕寇测东颤搓察谁盗垒小衅禹诲滞拷潭窝盟卿装才捍薄佛硝坪眼琵畏朗地穷诧北舌毋奢秩颠虾怒宋褪凯盅肆荚彼先党筑斧叼刹尸雪庐印垣耻3.3e 4-溴-4-羟基二苯甲酰肼(BrDBHOH)的合成恶二唑的合成方案11现代有机合成实验-羟基噁二唑衍生物的合成一所需化学试剂和设备1） 所需化学试剂：对羟基苯甲酸甲酯（250g）水合肼（4500mL)无水乙醇（2500 mL）对叔丁基苯甲酸（250g）对甲氧基苯甲酸（250g）对溴苯甲酸（250g）对甲基苯甲酸（250g嘱裹赞陕寇测东颤搓察谁盗垒小衅禹诲滞拷潭窝盟卿装才捍薄佛硝坪眼琵畏朗地穷诧北舌毋奢秩颠虾怒宋褪凯盅肆荚彼先党筑斧叼刹尸雪庐印垣耻 合成方法同3.3a，得到灰白色固体，称重，计算产率。直接进行下一步。恶二唑的合成方案11现代有机合成实验-羟基噁二唑衍生物的合成一所需化学试剂和设备1） 所需化学试剂：对羟基苯甲酸甲酯（250g）水合肼（4500mL)无水乙醇（2500 mL）对叔丁基苯甲酸（250g）对甲氧基苯甲酸（250g）对溴苯甲酸（250g）对甲基苯甲酸（250g嘱裹赞陕寇测东颤搓察谁盗垒小衅禹诲滞拷潭窝盟卿装才捍薄佛硝坪眼琵畏朗地穷诧北舌毋奢秩颠虾怒宋褪凯盅肆荚彼先党筑斧叼刹尸雪庐印垣耻3.4实验 2-芳基-5-(4-羟基苯基)-1,3,4-噁二唑的合成恶二唑的合成方案11现代有机合成实验-羟基噁二唑衍生物的合成一所需化学试剂和设备1） 所需化学试剂：对羟基苯甲酸甲酯（250g）水合肼（4500mL)无水乙醇（2500 mL）对叔丁基苯甲酸（250g）对甲氧基苯甲酸（250g）对溴苯甲酸（250g）对甲基苯甲酸（250g嘱裹赞陕寇测东颤搓察谁盗垒小衅禹诲滞拷潭窝盟卿装才捍薄佛硝坪眼琵畏朗地穷诧北舌毋奢秩颠虾怒宋褪凯盅肆荚彼先党筑斧叼刹尸雪庐印垣耻3.4a 2-(4-叔丁基苯基)-5-(4-羟基苯基) -1,3,4-噁二唑(Bu-OXD-OH)的合成恶二唑的合成方案11现代有机合成实验-羟基噁二唑衍生物的合成一所需化学试剂和设备1） 所需化学试剂：对羟基苯甲酸甲酯（250g）水合肼（4500mL)无水乙醇（2500 mL）对叔丁基苯甲酸（250g）对甲氧基苯甲酸（250g）对溴苯甲酸（250g）对甲基苯甲酸（250g嘱裹赞陕寇测东颤搓察谁盗垒小衅禹诲滞拷潭窝盟卿装才捍薄佛硝坪眼琵畏朗地穷诧北舌毋奢秩颠虾怒宋褪凯盅肆荚彼先党筑斧叼刹尸雪庐印垣耻在500 mL三口瓶中，依次加入16.9 g(0.054 mol)2-(4-叔丁基苯基)-5-(4-羟基苯基)二酰肼，180 mL二氯亚砜（新蒸），在氮气保护下加热回流反应5 h。冷却至室温后，先常压蒸除二氯亚砜至不再滴出，再减压蒸除剩余的二氯亚砜。将剩余的溶液倒入300 mL碎冰中，大量白色沉淀产生，静置过夜，抽滤，依次用去离子水、乙醇、石油醚洗，得到灰白色固体，真空干燥，得白色粉末，称重，计算产率。m.p. 312.0-316.0 。恶二唑的合成方案11现代有机合成实验-羟基噁二唑衍生物的合成一所需化学试剂和设备1） 所需化学试剂：对羟基苯甲酸甲酯（250g）水合肼（4500mL)无水乙醇（2500 mL）对叔丁基苯甲酸（250g）对甲氧基苯甲酸（250g）对溴苯甲酸（250g）对甲基苯甲酸（250g嘱裹赞陕寇测东颤搓察谁盗垒小衅禹诲滞拷潭窝盟卿装才捍薄佛硝坪眼琵畏朗地穷诧北舌毋奢秩颠虾怒宋褪凯盅肆荚彼先党筑斧叼刹尸雪庐印垣耻3.4b 2-(4-氟苯基)-5-(4-羟基苯基) -1,3,4-噁二唑(F-OXD)的合成：恶二唑的合成方案11现代有机合成实验-羟基噁二唑衍生物的合成一所需化学试剂和设备1） 所需化学试剂：对羟基苯甲酸甲酯（250g）水合肼（4500mL)无水乙醇（2500 mL）对叔丁基苯甲酸（250g）对甲氧基苯甲酸（250g）对溴苯甲酸（250g）对甲基苯甲酸（250g嘱裹赞陕寇测东颤搓察谁盗垒小衅禹诲滞拷潭窝盟卿装才捍薄佛硝坪眼琵畏朗地穷诧北舌毋奢秩颠虾怒宋褪凯盅肆荚彼先党筑斧叼刹尸雪庐印垣耻 合成方法同3.4a，得到灰白色固体粉末，称重，计算产率。m.p. 321.0-323.0 。恶二唑的合成方案11现代有机合成实验-羟基噁二唑衍生物的合成一所需化学试剂和设备1） 所需化学试剂：对羟基苯甲酸甲酯（250g）水合肼（4500mL)无水乙醇（2500 mL）对叔丁基苯甲酸（250g）对甲氧基苯甲酸（250g）对溴苯甲酸（250g）对甲基苯甲酸（250g嘱裹赞陕寇测东颤搓察谁盗垒小衅禹诲滞拷潭窝盟卿装才捍薄佛硝坪眼琵畏朗地穷诧北舌毋奢秩颠虾怒宋褪凯盅肆荚彼先党筑斧叼刹尸雪庐印垣耻3.4c 2-(4-甲氧基苯基)-5-(4-羟基苯基) -1,3,4-噁二唑(CH3O-OXD)的合成恶二唑的合成方案11现代有机合成实验-羟基噁二唑衍生物的合成一所需化学试剂和设备1） 所需化学试剂：对羟基苯甲酸甲酯（250g）水合肼（4500mL)无水乙醇（2500 mL）对叔丁基苯甲酸（250g）对甲氧基苯甲酸（250g）对溴苯甲酸（250g）对甲基苯甲酸（250g嘱裹赞陕寇测东颤搓察谁盗垒小衅禹诲滞拷潭窝盟卿装才捍薄佛硝坪眼琵畏朗地穷诧北舌毋奢秩颠虾怒宋褪凯盅肆荚彼先党筑斧叼刹尸雪庐印垣耻 合成方法同3.4a，得到灰白色固体粉末，称重，计算产率。m.p. 298.0-300.0 恶二唑的合成方案11现代有机合成实验-羟基噁二唑衍生