氯化胆碱测定方法.doc

1 适用范围 本标准适用于以三甲胺盐酸水溶液与环氧乙烷反应生成的氯化胆碱水剂及其粉剂制品。方法一 非水滴定法2.1 原理在非水溶液介质中，氯化胆碱与乙酸汞反应生成氯化汞沉淀，用高氯酸标准溶液定量滴定电离出的氯化汞，根据消耗高氯酸的体积计算氯化胆碱的含量。3.1 试剂和溶液3.1.1冰乙酸3.1.2乙酸酐3.1.3乙酸汞溶液：50g/l(称取5g乙酸汞研细，加100ml温热的冰乙酸溶解.本溶液应置于棕色瓶内，密闭保存)；3.1.4结晶紫指示液： 称取0.2g结晶紫，加100ml冰乙酸；3.1.5高氯酸标准滴定溶液：C(HClO4)=0.1mol/l4.1 仪器设备4.1.1 分析天平：感量为0.0001g4.1.2 三角瓶；250 ml4.1.3 酸式滴定管：50ml5.1 测定步骤 称取约0.3g试样(精确至0.0002g),加20冰乙酸,2ml乙酸酐,10ml乙酸汞溶液和两滴结晶紫指示液,摇匀.用高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液呈纯蓝色,同时进行空白试验.6.1结果计算以质量分数表示的氯化胆碱含量 (X1)按下式计算: （V-V0）C0.1396 X1（%）= 100 m 式中: C 高氯酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/l V 试样消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,ml V0 空白消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,ml M 试样的质量,g 0.1396 与1.00ml高氯酸标准滴定溶液c(HclO4)=1.000mol/l相当的以克表示的氯化胆碱的质量. 允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果.两次平行测定结果之差不得大于0.2%7.1 质量记录 容量分析原始记录方法二 雷氏盐重量法2.2 原理氯化胆碱能与雷氏盐反应生成粉红色沉淀，用稀酸，强碱消除可能存在的干扰因素，在冰水浴环境下缓慢加入雷氏盐甲醇溶液，与氯化胆碱生成沉淀，根据沉淀的质量可测定氯化胆碱的含量。3.2试剂和溶液3.2.1 硫酸：C(1/2H2SO4)=2mol/L3.2.2 硫酸：C(1/2H2SO4)=10mol/L3.2.4 氢氧化钠：40%（W/V）3.2.5 甲基红指示剂3.2.6 雷氏盐甲醇溶液：2%(要求现配现用)4.2 仪器设备4.2.1 电动振荡器4.2.2 真空汞4.2.3 抽滤瓶和G4坩埚4.2.4 电烘箱:能控制温度在10524.2.5 电热水浴锅5.2 测定步骤 称取经1052干燥恒重的粉样1g（准确至0.0001g）于100ml的容量瓶中，加水70ml置于70的恒温水浴锅中，加热15min取出于振荡器上振荡10min冷却至室温，定容。干过滤，弃去初滤液约20ml，吸取滤液10ml置于100ml的高型烧杯中，加2mol/L的硫酸10ml并盖一倒置的漏斗，放电炉上煮沸，保持微沸5min。冷却，加5ml氢氧化钠（2.4）煮沸5min，冷却后用水冲洗漏斗和烧杯内壁，以甲基红为指示剂，用10mol/L的硫酸调节 PH至4-6，将烧杯放冰箱中冷却5min，边搅拌边加入雷氏盐甲醇溶液20ml，放冰箱中反应30min，不时搅拌，静置陈化30min。将沉淀无残留地转移至已恒重的G4坩埚中，减压过滤,用清水洗涤。沉淀和坩埚放入1052的烘箱中恒重。取出，冷却，称量。6.2 测定结果的计算 X = = 式中： X试样中氯化胆碱的含量（%） M试样质量（g） M1烘干后的沉淀和G4坩埚的质量（g） M2空G4坩埚的质量（g）