电位滴定仪常见问题

精品文档 1欢迎下载 电位滴定仪常见问题 1 终点滴定和等当点滴定有何区别 答 终点滴定 EP 指传统的滴定步骤 滴定剂持续加入直至反应终止 如用 指示剂指定时观察到颜色的变化 对于全自动电位滴定仪来说 持续滴定样品 直至达到原先设定的某值 如 pH 8 2 等当点是被分析物和试剂的浓度正好相同的那个点 多数情况下 该点完全等 同于滴定曲线的回归点 如酸 碱滴定的滴定曲线 曲线的回归点由相应的 pH 或电位值及滴定剂消耗量 mL 来定义 等当点由浓 度已知的滴定剂的消耗量计算得出 通过浓度和滴定剂消耗量能算出已与样品 反应的物质的量 全自动电位滴定仪根据滴定曲线应用专用数学评估步骤评估 测量点 然后再依据这条评估后的滴定曲线计算出等当点 2 滴定仪中有哪些曲线评估方法 答 对称曲线指曲线呈对称形态且等当点是曲线的拐点 这类曲线通过绘制 一 阶导数 dE dV 与 滴定剂消耗量 V 的图谱来评估 一阶导数的最大值正处于拐 点并指明该点是等当点 滴定仪则有相应步骤 STANDARD 来自动评估对称 曲线 S 曲线 不对称曲线的外形有别于标准的对称曲线 S 曲线 因而其评估步骤也不同 采用 Tubbs 法来评估 详见 滴定基础 ME 704153 评估时必须考虑曲线的 不对称性 等当点会相应移入曲率大的区域内 该曲线与两个圆相切 最好是 两条双曲线 两个圆心的连线与曲线相交的点即是等当点 例如 光度滴定 氧化还原滴定 浊度滴定 最小值 最大值 曲线的最典型例子是浊度滴定 如测定某种阴离子表面活性 剂的含量 该物质加入滴定剂后会形成胶状沉淀 这时溶液的浊度会增大 曲 线的轮廓由指示等当点 EQP 的曲线的最小值而定 光电极监控沉淀的形成并测 出溶液中的光递量 在等当点 浊度达到最大 即光递量最小 用一个专用的 评估方法确定曲线的最小值 MINIMUM 评估最大值曲线则用步骤 MAXIMUM 如冷却用润滑油的阴离子表面活性剂含量测定 分段曲线在等当点处有一个很清晰的转折 通常在进行电导滴定时得到这类曲 线 注意图形坐标的测量单位 S cm 豪西门子 EQP 出现在电导率值发生 突跃的时候 曲线通过测定二阶导数的最大值来评估 如啤酒的 a 酸测定 电 导滴定 维生素 C 的测定 电量滴定 3 滴定结果的重现性比较差 有什么改进措施 答 对于任何滴定分析 首先要了解什么样的精度要求才是有意义和必须的 然后如果发现一些结果还是超出了误差范围 你就要从以下几点去找原因 1 待测样品是否在整个样品中具有代表性 换句话说 你应该从取样时就开始 寻找可能的错误 分析结果仅代表实际被分析的样品的结果 也许在实际测 量前 样品可能来自于一个没有混合均匀的容器 亦或在取样后 样品暴露在 不同的环境条件下 例如样品在滴定前放置不同的时间段 就会吸收不同量的 空气中的二氧化碳 在样品转换器上用敞开式的滴定容器时 就应考虑到这一 点 因此我们建议先将滴定容器密闭起来 再在滴定开始之前 用一种特殊装 置将其打开 Cover UpTM 就象 Rondo 样品转换器上的那种 2 用多少样品来做分析 对于极少量的样品的分析 天平的性能就至关重要 那么进行一次最小称样量的测试就可以了解天平是否符合要求 3 如果是滴定仪自身的问题 可从以下几个方面来做检查 精品文档 2欢迎下载 a 馈液管的末端是否有虹吸滴定头 并且工作是否正常 该滴定头是为了防止 滴定剂扩散到样品中去 如果失去滴定头 滴定剂就会流入到滴定池中 并和 样品反应 但这部分的消耗量是不被计算在内的 因此就能导致比较大的标准 偏差 b 滴定管应检查是否漏气 如果接头没有拧紧或阀的工作不正常 就可能出现 漏液 在这种情况下 并不是所有滴定仪馈送的滴定剂都加入到样品中去 由 于这种影响不具有重复性 就会导致较大的标准偏差 c 滴定管中存在有气泡 这通常是由滴定剂中所溶解的气体如 CO2 SO2 或 O2 造成的 因此滴定剂在使用前应有个脱气过程 如放置在超声波水浴中 滴定 瓶托架作为滴定仪的一个附件可以将滴定瓶提升至与滴定管一样的高度 这就 确保在充满滴定管时不会出现负压而造成脱气 卡尔菲休滴定所用试剂由于溶 解有 SO2 对此极为敏感 因此 在 DL31 DL38 卡尔菲休滴定仪中 可以适当 降低其充液速度 4 该用哪种电极进行非水滴定 答 总的来说 进行非水滴定时有三种主要电极问题 第一个是水性电解质和 非水溶剂的问题 更换电极电解质马上就能解决问题 第二个问题与样品不导 电有关 其会导致测量和参比半电池间或复合电极的某些部分的电路不畅 从 而使信号噪声大 这种情况在使用带标准陶瓷液络部的参比电极时尤为突出 这个问题的部分解决方法是使用 DG113 之类带伸缩性液络部的电极 该电极的 电解质为 LiCl 乙醇溶液 其伸缩性液络部增大了测量和参比部分的接触面 因 此降低了噪声 第三个问题则非电极本身的问题 而更多涉及到电极保养 要使一支 pH 复合电 极正常工作 需要氢化电极膜 电极泡 将电极置于去离子水中调节 在非 水滴定中该电极膜会逐渐脱去氢离子并降低电极的响应速度 所以 要避免这 种现象发生 电极需要经常浸没在水中反复调节 5 如何升级至 LabX1 1 答 如果您是 LabX1 0 或 1 05 版的用户 现在希望将软件升级至 1 1 版 以下 一些问题和解答或许对您有所帮助 升级时存储的数据会不会出现问题 在升级过程中所有数据都完好无损 为了更安全 安装程序会自动生成数据库 备份文件 1 1 版中能否象 1 0 或 1 05 版那样还原数据备份 1 0 1 05 版生成的数据库当然能在 1 1 版中还原 只需确保还原数据时使用 LabX1 1 升级版的 DBMaintenance 版本 升级工作会不会影响 LabX 专业版 多服务器版的数据修改记录 升级不会影响数据修改记录 升级过程本身也在此记录 要用 LabX1 1 控制 DL32 39 除安装 LabX1 1 外还需做什么 必须升级滴定仪至 2 0 版 具体操作步骤可垂询梅特勒 托利多国际贸易 上海 有限公司 操作 DL38 时需要使用样品系列测定功能 除了安装 LabX1 1 外还需做什么 必须升级滴定仪至 2 0 版 具体操作步骤可垂询梅特勒 托利多国际贸易 上海 有限公司 已经使用了 LabX 专业版 多服务器版 要升级到 1 1 版需要些什么 从梅特勒 托利多或其经销商处订购一套 LabX 升级光盘 您的 1 0 或 1 05 版就 精品文档 3欢迎下载 能升级至 1 1 了 请注意 LabX 升级版光盘只能在系统已安装了 LabX 专业版 多服务器版后才能使用 如何升级 LabX 专业版 多服务器版网络系统 请确保网络中没有一台电脑在运行 LabX 软件 用 LabX 升级光盘升级服务器列 表 并升级所有用户 请确保所有用户都得到升级 如果用户处于 1 0 1 05 版 则他无法登录 1 1 版服务器 如何将 LabX1 0 1 05 通用版升级至 1 1 版 从梅特勒 托利多或其经销商处订购一套新的 LabX 通用版软件 该光盘即可用 来重新安装 1 1 版 还可将 1 0 1 05 升级至 1 1 版 如何将 LabX1 0 1 05 通用版升级至 LabX1 1 专业版 请购买一整套 LabX1 1 专业版软件 它能升级整个版本 而且在升级过程中 您不会丢失任何一个 LabX 通用版中采集的数据 6 天平的精度该为多少才能保证获得准确及精确的结果 答 这个问题的答案涉及许多内容 如预期结果和样品的均匀程度 两者都决 定了最佳的样品量 最终结果的小数位及所需的最终结果精度 一般而言 操 作者必须对样品量至少设置四个重要指标 以下是一些建议 样品量与小数位的对应关系 1 10g 3 0 1 1g 4 0 01 0 1g 5 7 滴定结果有误 总是预期值的一半或两倍 不知道为什么 答 这可能有多种原因 结果恰好是预期值的一半或两倍说明这是由于系统误 差造成的 首先要做的就是在安装数据中检查为滴定剂所设定的滴定管体积是否与实际相 符 滴定剂清单包含所有与滴定剂相关的信息 名义浓度 滴定管体积 所在 驱动器以及在滴定度测定后自动储存的当前滴定度值 如果指定的是 5mL 的滴定管 但实际使用了 10mL 的滴定管 那么计算结果就只 有预期值的一半 反之亦然 另一种原因可能在于滴定剂的浓度 在结果的计算过程中 名义浓度乘以滴定 度才能得到实际浓度 因此错误的名义浓度就可能导致错误的结果 例如 在 滴定剂清单中给出的 NaOH 浓度是 0 5 mol L 而实际上你用的是 1 0mol L 的 溶液 那么你的结果也就只有预期值的一半了 此外 滴定反应的平衡数 z 也必须准确 也就是要知道反应的化学计量关系是 什么 是不是 1 1 的反应 错误的平衡数也必将导致结果变成预期值的一半或 两倍 标准计算公式可以使我们弄清以上几点 R Q C m C M 10 z 结果以 表示 Q VEQ c t 滴定剂消耗量 mmoL VEQ 滴定到终点 等当点的体积 mL c 滴定剂的名义浓度 mol L t 滴定剂的滴定度 m 样品的重量 精品文档 4欢迎下载 M 待测物质的分子量 z 反应的平衡数 举例说明 用 0 1mol L 的 NaOH 来滴定硫酸 到等当点时消耗 5mL 的滴定剂 样品重量为 0 5 克 结果以硫酸的百分比含量表示 在此输入的平衡数是 1 VEQ 5 mL c 0 1 mol L t 1 m 0 5 g M 98 g moL C M 10 z 98 10 1 9 8 R VEQ c t C m 5 0 1 1 9 8 0 5 9 8 而预期值则是 4 9 究竟哪里出现问题 答案 硫酸作为二元酸与氢氧化钠反应的平衡数应为 2 而不是 1 滴定仪中所储存的标准公式极大地简化了滴定结果的计算过程 只要正确设定 这些变量如滴定剂浓度 平衡浓度或摩尔浓度 或待测物质的分子量 滴定仪 就能以所需要的单位自动计算出结果来 8 电极该保存在哪里 答 要保存一支复合电极 理想的情形是电极处于平衡状态 主要是指电极的 参比部分 其经常发生电解质的流动 多数情况下 最佳的介质是电极参比系 统所用的电解质 因为这样能保证液络部没有电解质流动 对于半电池电极 有三种主要类型 第一种自然是 pH 半电池 其最佳的保存介质是 pH7 缓冲液 第二种常用的半电池则是离子选择性电极 ISE 短期保存时使用被测离子的 稀释溶液 0 001M 能保证电极始终处于备用状态 长期保存时 大多数 ISE 则干藏 第三种半电池是双液络部 或单液络部 参比电极 如果短期的话 这种电极应保存在盐桥电解质中 如长期则须清空并干藏 9 为何得不到结果 或结果为 0 而从曲线看 突跃很明显 答