QCCAL0031气相色谱内部校验规程.doc

1 标题1.1 气相色谱仪内部校验规程。2 目的2.1 描述气相色谱仪内部校验标准、周期和所遵循的规程。3 责任3.1 实验室有专人负责该仪器的内部校验。3.2 实验室操作人员必须遵循该规程，并由QC经理监督执行。4 培训4.1 实验室分析人员在使用本仪器前必须由QC经理进行该规程和相关知识的培训。5 卫生和安全程序5.1 在执行该规程时，化验员必须遵守实验室卫生和安全规范。6 仪器和工具6.1 配备有FID检测器的GC-14C 气相色谱仪6.2 2 m3 mm 不锈钢填充柱6.3 微量注射器6.4 装有Pt 100温度探头的DNW091温湿度场记录仪6.5 秒表6.6 皂膜流量计7 校验标准7.1 标准依据：JJG700-1999气相色谱仪检定规程序号项目标准1载气流速稳定性 1.0%2柱温箱温度设定值误差 23温度稳定性 0.5%4程序升温重复性 2%5检测器基线噪声 0.05 mv6基线漂移 0.20 mv7进样系统定量重复性(RSD) 3.0%8定性重复性(RSD) 1.0%7.2 按本规程进行GC的内部校验，校验标准和测试范围均依据仪器的配置和使用范围而定。7.3 校验周期7.3.1 GC的周期校验和内部校验均每年进行一次；7.3.2 仪器的关键部件更换或大修后，需要对该部件相关的项目进行校验，以对仪器的性能进行确认。8 规程8.1 校验前的检查8.1.1 由仪器的使用部门，安排有经验且经培训的化验员进行校验操作。8.1.2 校验时，检查、确认仪器的安装、气路系统的气密性、使用环境是否符合要求。8.1.3 仪器要处于正常的运行状态。8.1.4 检查、确认仪器的接线牢固，接地良好。8.1.5 校验前，根据仪器的状况，进行必要的预防性维护。8.1.6 校验用的标准器具和试剂，应经过校验或确认，在有效期内使用。8.2 载气流速稳定性8.2.1 选择分析时常用的载气流速，填充柱依次以10 ml/min，20 ml/min，30 ml/min为设定值，测定体积15 ml，待流量稳定后，以流量计测量流速，以秒表计时，连续测量6次。8.2.2 载气流速稳定性的测试数据和结果按照Annex 1格式记录和汇总。8.2.3 计算计算流速和6次测定的载气流速的相对标准偏差RSD，以RSD评价载气流速稳定性。载气流速（ml/min）=t：时间，秒8.3 柱温箱温度设定值误差和温度稳定性8.3.1 将Pt 100温度计探头固定在柱温箱中央，关好箱门。8.3.2 选择分析中常用的柱温50，160和180为设定值，依次升温，待柱温稳定后，记录至少60 min温度值，每1分钟记录一次。8.3.3 计算 柱温箱温度设定值误差 = 设定值(Ti) 平均值(T0) 柱温箱温度变化值 T = Tmax-Tmin 柱温箱温度稳定性 = 100% 8.4 柱温箱程序升温重复性8.4.1 将测温仪的Pt 100热电偶固定在柱温箱中央，关好柱温箱门。8.4.2 设定初始温度为60，结束温度180 ，升温速率为10/min进行测试。8.4.3 待初始温度稳定后，开始程序升温，以秒表计时，每分钟记录一次温度，直到结束温度。重复运行三次。8.4.4 计算按照公式计算每个时间点温度变化的相对偏差。相对偏差 = 式中：Tmax：每个时间点3次测定温度最大值；Tmin：每个时间点3次测定温度最小值；T： 每个时间点3次测定温度平均值。8.4.5 取其中相对偏差的最大值报告，以评价柱温箱程序升温重复性。8.5 基线噪声和基线漂移8.5.1 测试条件色谱柱：不锈钢填充柱进样口温度：200 ；检测器温度：250 ； 载气流速：13 ml/min；8.5.2 测试 设定适当的采集和记录灵敏度。柱温设定为160，待系统稳定后，记录基线至少30分钟。取其中30分钟代表性的基线计算基线噪声和漂移值。8.5.3 计算 基线噪声为峰 - 峰噪声，选择30 min内最大的噪声作为基线噪声。 基线噪声图谱单位距离对应的响应值噪声的垂直距离。 漂移值为30分钟内噪声的最高值和最低值之间垂直距离L对应的响应值。 漂移值图谱单位距离对应的响应值 L /0.5h。8.6 定性&定量重复性8.6.1 测试条件色谱柱：不锈钢填充柱进样口温度：200；检测器温度：250；载气流速：13 ml/min8.6.2 标准溶液：精密称取分析纯乙醇约 0.20 g，于已加入少量水的100 ml容量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀。精密量取1.0 ml，于10 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混合均匀。8.6.3 测试按规程准备仪器，按照上述测试条件设定分析参数，柱温设定为160 ，等待系统稳定后，取标准溶液1.0 l，连续进样6次，记录色谱图。8.6.4 计算取标准图谱中主峰的保留时间和峰面积，计算它们的相对标准偏差 RSD。RSD =100%8.6.5 定性、定量重复性的测试数据和结果按照Annex 2格式记录和汇总。8.7 校验结果与评价8.7.1 GC校验完毕，校验人员在对记录和结果进行审核，无误后，依据校验标准，出具校验报告，并交QC经理审核、批准。9 变更记录新版文件号生效日期变更内容原版文件号第一版N/A文件格式变更，增加变更记录等QC057/CS/1Annex 1 载气流速稳定性的测试数