材料测试方法复习提纲

第一章X射线的应用：透射学 衍射学 光谱X射线如何产生的： 射线产生的条件（1）以某种方式得到一定量的自由电子；（2）在高真空中，在高压电场作用下迫使这些电子作定向高速运动；（3）在电子运动路径上设障碍物，以急剧改变电子的运动方和向。X射线谱分为：连续X射线谱、特征X射线谱（标示X射线谱） 应用X射线的，形状、大小、方向中含有大量物质结构信息用于判断。特征X射线产生的物理机制： 从X射线管中的热阴极发出的电子，在高电压的作用下，以很快速度撞到阳极上是，若X射线管的管电压超过某一临界值Vk时，则电子的动能就足以将阳极物质原子中的K层电子撞击出来，于是，在K层中形成了一个空位，这个过程称为激发。对L/M/N.等壳层中的电子跳入K层空位是发出的X射线称为K K K 他们共同构成了K系标识X射线。 标识X射线产生根本原因是原子内层电子的跃迁。X射线与物质的相互作用，规律，对以后的分析有哪些影响？相互作用：X射线与物质的作用主要为吸收和散射。吸收是指X射线通过物质时光子的能量变成了其他形式的能量。也即产生的光电效应和俄歇效应，使入射X射线的能量变成光电子、俄歇电子、荧光电子的能量，使X射线强度被衰减。散射：分相干散射和不相干散射其中相干散射为是X射线在晶体中产生衍射现象的基础。光电效应在分析工作中起到重要作用，在衍射分析中，荧光X射线会增加衍射击花样的背底，应尽量避免。光谱分析中可利用进行成分析。俄歇效应可作为研究物质表面微区成分的有力工具。散射中的相干散射为衍射分析的基础。散射现象 相干散射：散射线的波长与入射线相同，并有一定的位相关系，它们可以相互干涉，形成衍射图样，所以称为相干散射。 不相干散射：波长不相同，随着散射角度的不同，散射波的波长也不相同。 X射线产生的基础。光电吸收（光电效应） 光电效应：当X射线的波长足够短时，其光子的能量就很大，以至能把原子中处于某一能级的电子打出来，而他本身则被吸收，他的能量就传递给了电子，使之成为具有一定能量的光电子，并使原子处于高能的激发态，这个过程称之为光电吸收。 俄歇电子：当外层电子跃入内层空位是，其多余的能量也可以不以X射线的形式放出，而出传递给其他外层电子，使之脱离原子，这样的电子成为俄歇电子。 使X射线衰弱 为什么说衍射线束的强度与晶胞中的原子位置和种类有关？（1）原子的衍射强度为一个电子散射强度的Z2（2）改变单位晶胞中原子的位置，可使反射消失或发生变化从i。倒点阵：又称倒格子一种虚构的数学工具，若以a、b、c表示正点阵的基矢，则与之对应的倒格子基矢满足于a*a=b*b=c*c=1或a*b=a*c=b*a=b*c=c*a=c*b=0则（a*、b*、c*）的点阵为正点阵（a、b、c）的倒点阵。布拉格公式：只有当光程差为波长的整数倍即2d sinO=ny这就是布拉格公式。计算题：产生衍射的条件：d= /2X射线的衍射线强度I值的测定方法：荧光法 照相法 结构因子：为了表达晶胞的散射能力，定义F=一个晶胞的相干散射振幅/一个电子的相干散射振幅=Eb/Ee。系统的消光：F等于0，I等于0满足布拉格方程的。X射线的试验方法劳尔法德拜照相法衍射仪法德拜相机组成？各部件的作用是什么？测样时相机的底相的安装方式有哪些？各适用于什么样地方？答案：组成：是由相机园筒、光阑、承光管和位于筒心位置的试样架组成。各部分的作用：光阑的作用是限制照射到样品的光束的大小和发散度。承光管的作用有二：一是可以检查X射线对样品的照准情况，二是可以将透过试样后入射线在管内产生衍射线和衍射线吸收。底片 安装方式有正装法、反装法、不对称装法。正装法：在物相分析等工作中常用此法。反装法：测定点阵常数常用此法。不对称装法：用于点阵常数的精确测定。怎样获得高纯度的单色辐射？利用滤波片获得的单色辐射，往往不够纯净，照成粉末衍射图上较深的背景，弱的衍射线往往被埋没，为了得到高质量的衍射图，就要使用晶体单色器。衍射仪的构造：射线发生器 测角仪 探测器探测器正比计数管盖革计数管闪烁计数管半导体硅（锂）计数管 将X射线转化为电信号能量分辨率：指探测器分辨入射电子能量的能力。背底基数：是指完全没有X射线入射时探测器的计数。7/8高度法：背底连线，极大值做垂线，7/8处，中点做垂线。X射线的物相分析一、定性分析的原理与步骤。原理：种类的差别，研究不同物质个体之间的特征的原子排列的顺序，点阵常数。步骤：先求出d值和相对强度，根据衍射峰值找出三个间距d1.d2.d3 根据d1找出 再根据d2.d3数找出相吻合的卡片 卡片找出三强线与分别的相对强度I1、I2的对应的卡片上，淘汰部分得出唯一的 再重复一次索引字顺索引 哈那瓦特法 芬克索引二、定量相分析基本原理：原理是混合物中某物相所产生的衍射强度与其在混合物中的含量相关的分析方法：直接对比法 外标法 内标法内标法中内标物质的选择原则。（1） 性质稳定（不能分解、气化、反应）晶体结构要简单，衍射线少而强。（2） 内标物的衍射线不能与待测物相的定量线重叠，但要尽量靠近，而且强度也要相近。（3） 内标物的掺量在520%。第二章分辨率：光学显微镜上指光学系统能分卡两个物点的能力，它在数值上是刚能清楚的分开两个物点间的最小距离。电磁透镜：两个特征点之间的最小距离。 说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么？如何提高电磁透镜的分辨率？光学显微镜的分辨本领取决于照明源的波长。在可见光的波长范围内，光学显微镜分辨本领的极限为2000。电磁透镜的分辨本领由衍射效应和像差来决定。由衍射效应所限定的分辨本领为，即在照明光源和介质n一定的条件下，孔径角越大，透镜的分辨本领越高；球差是像差中限制电磁透镜分辨率的主要因素，即减小孔径角可增大分辨率。但从衍射效应来看，此举会使分辨本领下降，因此二者必须兼顾。目前，透射电镜的最佳分辨本领达0.1nm数量级 电磁透镜的像差是怎样产生的，如何来减少和消除像差？像差是由于电磁透镜不能满足a）磁场分布严格轴对称；b）满足旁轴条件；c）电子波的波长（速度）相同，而造成图像模糊或不完全相似于原物的现象。它分为两类，即几何像差和色差。几何像差是由于透镜磁场的几何缺陷造成的，主要指球差、像散和畸变。可以采用小孔径角成像以减小球差；可以引入消像散器来矫正像散；激磁电流小时，球差大，也易产生畸变。色差是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。可以采用薄样或稳定加速电压以有效减小色差。球差：由于远轴电子比近轴电子的会聚能力强，而造成一个物点经电磁透镜后不会聚在一点，而是形成一个散焦斑。这种像差称为球差。色差：普通光学中不同波长的光线经过透镜时，因折射率不同，将在不同点上聚焦，由此引起的像差称为色差。场深：是指在不影响透镜成像分辨本领的前提先，物平面可沿透镜轴移动的距离。场深反映了式样可在平面上下沿镜轴移动的距离或试样超过物平面所允许的厚度。焦深：是指不影响透镜成像分辨本领的前提下，像平面可沿透镜轴移动的距离。焦深反映了观察屏或照相底板可在像平面上下沿镜轴移动的距离。背散射电子：电子入射试样后，受到原子的弹性和非弹性散射，有一部分电子的总散射角大于90，重新从试样表面逸出称为背散射电子。相互作用体积：由于漫散射，电子与物质的相互作用不限于电子入射方向，而具有一定的体积范围，此体积范围称为相互作用体积。 相互作用体积的形状和大小与入射电子的能量、试样原子序数和电子束入射方向有关。 对轻元素试样，相互作用体积呈梨型，对重元素，相互作用体积呈半球形。 相互作用体积的形状和大小决定了各种物理信号产生的深度和广度范围。透射电镜中照明部分的作用？要求是什么？照明系统的作用是提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。为满足明场和暗场成像需要，照明束可在23范围内倾斜。透射电镜中有哪些主要光阑，在什么位置？其作用如何？聚光镜光阑，位于第二聚光镜下方，限制照明孔径角；物镜光阑（衬度光阑），位于物镜的后焦面，使物镜孔径角减小，从而减小像差，得到质量较高的显微图像。且在后焦面上套取衍射束的斑点成像，即所谓暗场像。利用明暗场像的对照分析，可以方便进行物相鉴定和缺陷分析；选区光阑，位于物镜的像平面，使电子束只能通过光阑孔限定的微区。质厚衬度：对于无定形或非晶体试样，电子图像的衬度是由于试样各部分的密度（或原子序数）和厚度不同形成的。这种衬度称为质厚衬度。什么是衍射衬度？它与质厚衬度有什么区别？衍射衬度是由于样品中不同位向的晶体衍射条件不同，造成衍射强度的不同产生的。它用来解释晶体薄膜样品的图像。质厚衬度是由于样品中不同t处参与成像的电子强度不同形成的衬度。用来解释非晶态复型样品的成像。粉末的制备方法有两种：胶粉混合法：在干净玻璃片上滴火棉胶溶液，然后在玻璃片胶液上放少许粉末并搅匀，再将另一玻璃片压上，两玻璃片对研并突然抽开，稍侯，膜干。用刀片划成小方格，将玻璃片斜插入水杯中，在水面上下空插，膜片逐渐脱落，用铜网将方形膜捞出，待观察。支持膜分散粉末法：先制备对电子束透明的支持膜（火棉胶或碳膜），将支持膜放在铜网上，再把粉末放在膜上送入电镜分析。为了使粉末均匀分散在支持膜上，通常采用超声波搅拌器把粉末样品加水或溶剂搅拌为悬浮液，然后用滴管滴在膜上，静置干燥后即可供观察。为了防止粉末被电子束打落污染镜筒，可在粉末上再喷一层薄碳膜，使粉末夹在两层膜中间。 复型样品在透射电镜下的衬度是如何形成的？答：复型样品在透射电镜下的衬度是质厚衬度。它是由于试样各部分的密度（或原子序数）和厚度不同形成的。当入射电子透过样品时碰到的原子数目越多（或样品越厚），样品原子核库仑电场越强（或样品原子序数越大或密度越大），则被散射到物镜光阑外的电子就越多，而通过物镜光阑参与成像的电子强度也就越低，从而在不同t出产生衬度。限制复型样品的分辨率的主要因素是什么？答：限制复型样品的分辨率的主要因素是复型材料粒子尺寸。其尺寸越小，分辨率越高。对于复型样品在透射电镜下衬度是如何形成的？衍射衬度：薄晶体内各部分满足衍射条件的不同而形成的衬度。衍射像：根据衍射衬度原理形成的电子图像称为衍射像各部分厚度和密度的差别。明场像：采用透射束成像-明场像；（BF）暗场像：采用衍射束成像-喑场像；(DF)扫描电子显微镜（SEM）扫描电镜的电子光学系统由电子枪、聚光镜、物镜、物镜光阑和样品室组成。作用：是用来获得扫描电子束，作为样品产生各种物理信号的激发源 为获得较高的信号强度和图像分辨率，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。描电镜的分辨率受哪些因素影响，用不同的信号成像时，其分辨率有何不同？所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率？影响扫描电镜分辨率的主要因素有：入射电子束束斑大小，扫描电镜的分辨本领不可能小于电子束直径；成像信号，二次电子像分辨率最高，X射线像的分辨率最低；信号噪音比，其值越大，分辨率越高；杂散磁场的存在会使分辨率降低；机械振动会使束斑漂移，分辨率降低。所谓扫描电镜的分辨率是指二次电子像的分辨率子像的分辨率。二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处？相同点都是利用对试样表面形貌变化敏感的物理信号调制成像。不同点二次电子像分辨率高于背散射电子像；二次电子像图像质量高，背散射电子像有阴影效应存在，不利于分析细节；分析表面形貌时，背散射电子像不如二次电子像。在原子序数衬度像中，大的区域比原子序数小的区域更亮。电子探针仪与扫描电镜有何异同？电子探针仪如何与扫描电镜和透射电镜配合进行组织结构与微区化学成分的同位分析？电子探针仪与扫描电镜的异同：电子探针仪镜筒部分的构造大体上和扫描电镜相同，只是在检测器部分使用的是X射线谱仪，而扫描电镜的信号是采用闪烁计数器来检测的；电子探针仪主要用于微区化学成分分析，而扫描电镜多用于形貌分析。若将电子探针仪作为附件安装在扫描电镜或透射电镜的镜筒上，即可满足微区组织形貌、晶体结构及化学成分三位一体的同位分析需要。波谱仪和能谱仪各有什么缺点？波谱仪的缺点：波谱仪探测X射线的效率低，则其灵敏度低；波谱仪只能逐个测量每种元素的特征波长，所耗时间长；波谱仪的结构复杂，含机械传动部分，导致稳定性和重复性差；由于波谱仪需对X射线聚焦，则对试样表面要求高，平滑光整；元素分析范围有限制，Z=492。能谱仪的缺点：分辨率低于波谱仪；只能分析Z11的元素，限制了超轻元素X射线的测量；Si（Li）探头必须在液氮冷却低温状态下使用；定量分析误差较大。（在分析元素范围，探测极限，分辨率方面不如波谱仪）第三章差热分析中参比物和试样的要求：参比物： 整个测温范围内无放热反应 比热和导热性能与试样相近 粒度与试样相近（通过100300目筛的粉末）试样 粉末试样的粒度均通过100300目筛；聚合物应切成碎块或薄片；纤维状试样应切成小段或制成球粒状；金属试样应加工成小圆片或小块。 为使试样的导热性能与参比物相近，常在试样中添加适量的参比物使试样稀释 尽可能使试样与参比物有相近的装填密度差热分析时如何选择升温速率和量程？ 升温速率主要依据试样和试样容器的热容及导热性（热容大，导热性差，分析精度高的升温速率慢一些） 量程，满足反应物质的最小热效应，最大热反应峰在量程范围内在进行综合热分析时，主要有哪些基本规律？（DSCTG）有吸热效应，且伴有失重时，为脱水或分解过程；有放热效应，且伴有