日用化学品检验实训项目一、洗衣粉中磷含量的测定

日用化学品检验技术实训项目一日用化学品检验技术实训项目一 洗衣粉中磷含量的测定洗衣粉中磷含量的测定 一 项目来源项目来源 市面出售的白猫 汰渍 雕牌 碧浪 立白 奥妙 奇强 超能等几种常 用洗衣粉 购自超市 项目一 洗衣粉中磷含量的测定项目一 洗衣粉中磷含量的测定 学时 学时 10 学习目标学习目标 技能目标技能目标 1 能运用可见分光光法测 定洗衣粉中磷的含量 3 掌握标准溶液配置 定 容等基本操作及注意事项 4 掌握可见分光光度计的 基本操作 调校及定量分析 方法 知识目标知识目标 1 了解洗衣粉的作用和按 功能分类 2 掌握洗衣粉中磷的分析 原理 实验条件及分析步骤 3 掌握可见分光光度计的 结构 分析条件的选择 4 测定洗衣服中磷含量定 性 定量方法及工作曲线绘 制方法 素质目标素质目标 1 规范操作 注意安全 遵守实验室各项规章制度 2 认真负责 实事求是 坚持原则 一丝不苟地依据 标准进行检验和判定 3 团结合作 努力学习 不断提高基础理论水平和操 作技能 学习内容学习内容 项目单元名称项目单元名称主要学习内容主要学习内容 1 溶液的配制 1 洗衣粉溶液配制 2 标准溶液的配制 3 显色剂溶液的配制 2 测定洗衣粉中磷含量1 分光光度法测定洗衣粉中磷含量的检测 2 可见分光光度计操作要点 项目一 洗衣粉中磷含量的测定项目一 洗衣粉中磷含量的测定 学时 学时 10 3 可见分光光度计操作 1 可见分光光度计分析原理 仪器组成 2 分析条件的选择 3 定性 定量方法 工作曲线绘制方法 教学方法设计教学方法设计 1 教师以教学任务书事先发给学生准备 指导学生预习教学 内容 思考问题 由任务引导学生预习学习内容 2 学生以小组为单位讨论任务内容 设计实验方案 3 教师教学采用多媒体 观看示范操作录像 达到提高 规 范学生操作的目的 4 学生在实验室完成项目分析操作测定 成果考核与评价成果考核与评价 1 能在规定的时间内完成两种或两种以上的洗衣粉溶液中磷 含量的分析操作内容 做到操作规范 正确 2 实验数据准确 二 项目简介二 项目简介 合成洗涤剂是以去污为目的按照专门拟定的配方制成的洗涤产品 随着科技的进步和 人民生活的需求 国内外的洗涤剂行业发生了巨大的变化 新产品 新品种不断出现 人 们对产品的安全性 卫生性 清洗效果等产品质量的要求愈来愈高 产品的检验也显的愈 来愈重要 合成洗涤剂按用途可分为民用和工业用两大类 根据合成洗涤剂产品配方组成及洗涤 对象之不同 又可分为重垢型洗涤剂和轻垢型洗涤剂两种 从产品的外观形状又可分为粉 状 粒状 膏状 块状 液体洗涤剂等不同形态的制品 目前我国生产的主要品种是空心 粒状洗涤剂 合成洗衣粉 和液体洗涤剂 本实验主要针对粉状洗涤剂的检验 合成洗衣粉是广大消费者常用的一种洗涤剂 是机洗的主要品种 它属于弱碱性产品 适合于洗涤棉 麻和化纤织物 随着国家环保意识的增强 合成洗衣粉按品种 性能和规 格又分为含磷 HL 类 和无磷 WL 类 两类 同时每类又分为普通型 A 型 和浓缩型 B 型 命名代号如下 1 HL 类 含磷酸盐洗衣粉 分为 HL A 型和 HL B 型 2 WL 类 无磷酸盐洗衣粉 总磷酸盐 以 P2O5计 不大于 1 1 分为 WL A 型和 WL B 型 各类型洗衣粉的理化性能应符合表 1 1 的规定 表 1 1 各种类型洗衣粉物理化学指标 GB T 13171 1997GB T 13171 报批稿 报批稿 序号序号项项目目 HL AHL BWL AWL BHL AHL BWL AWL B 1颗粒度 1 25mm 筛的筛分率 9090 2表观密度 g cm 3 0 600 600 300 600 300 60 3总活性物 10101013 4总活性物 聚磷酸盐 0 77 倍 4A 沸石 30 40 30 40 5五氧化二磷 1 1 8 01 1 6水溶性硅酸盐 SiO2 66 7pH 值 0 1 溶液 25 10 511 010 511 010 511 011 0 8去污力 1 01 0大于标准粉大于标准粉 9加酶粉酶活力 u g 1 10灰分沉积 3 03 02 03 0 11游离碱 以 NaOH 计 含量 8 010 510 5 12生物降解度 90909090 表 1 2 各类型洗衣粉使用性能指标 项项 目目指指 标标 相对标准粉对油污布的去污力比值 1 0 相对标准粉沉积灰分比值 3 0 循环洗涤性能 洗后织物外观损伤不重于标准洗衣粉 试验溶液浓度 标准粉和 HL A 型 WL A 试样为 0 2 HL B 型 WL B 试样为 0 1 三 洗衣粉中含磷的测定三 洗衣粉中含磷的测定 1 检测方法 检测方法 以白猫 雕牌 碧浪 立白 奥妙 超能 奇强 汰渍等常见的洗衣粉为材料配制样 品液 以抗坏血酸为显色剂 采用分光光度法测定样品液的吸光度 根据磷标准曲线确定 各品牌洗衣粉中的磷含量 2 原理 原理 测定聚磷酸盐经酸性水解为正磷酸盐 正磷酸盐与钼酸铵在酸性溶液中反应生成黄色 钼酸盐 其反应式如下 PO43 12MoO42 27H H2 P Mo2O7 6 10H2O 生成的黄色化合物可被还原剂如抗坏血酸 氯化亚锡等还原为钼蓝 使溶液呈现出特 殊的蓝色 且溶液颜色深度在规定范围内符合朗伯 比尔定律 采用氯化亚锡作还原剂时 反应灵敏度高 显色快 但颜色稳定性差 反应要求的酸 度和钼酸铵试剂浓度较严格干扰离子较多 生成的钼蓝在650 nm处有最大吸收峰 采用抗坏血酸作还原剂时 反应灵敏度高 稳定性好 所要求的酸度范围较宽 0 48 1 44 mol L 以 0 8 mol L H 为最佳 但此法显色反应慢 需加热水浴 操作不 便 生成的钼蓝在645 nm处有最大吸收峰 二氧化硅 存在于泡花碱中 铁 洗衣粉中含有微量铁 羧甲基纤维素及硼酸等 不干扰分光光度法对磷含量的测定结果 3 仪器与试剂 仪器与试剂 可见分光光度计 玻璃比色皿 1cm 移液管1mL 4支 5mL 10mL 容量瓶 7 支 洗耳球 硝酸溶液 市售硝酸69 左右 可直接使用 硫酸溶液 3mol L 18mol L硫酸与水按质量比1 5混合 钼酸铵溶液 5 取5g钼酸铵 加入95mL水溶解 抗坏血酸 10 取10g抗坏血酸 加90mL水溶剂 溶液装入棕色试剂瓶中 磷标准溶液 10ug mL 准确称取干燥的NaH2PO4 0 3874g于250mL烧杯中 用少量水 溶解后转入1000mL容量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀 此时溶液含磷量为100ug mL 吸取 5mL 定溶于50ml容量瓶中 可得10ug mL磷标准溶液 4 测定步骤 测定步骤 1 样品的预处理 用电子分析天平称取各品牌洗衣粉约 0 0500g 于 100mL 小烧杯中 加适量水溶解 待 洗衣粉完全溶解后 加入 65 68 的 HNO3 溶液 5mL 置于电炉上煮沸 30min 冷却后转 移至 50mL 容量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀 待用 表 1 样品预处理的结果 编号品牌称量前 g称量前 g质量浓度 g ml 1 2 3 4 5 6 2 标准曲线的绘制 分别吸取 10ug mL 磷标准溶液 0mL 0 40mL 1 00mL 2 00mL 3 00mL 4 00mL 5 00mL 10 00mL 15 00mL 于 50mL 容量瓶中 各加入 12mL 水 6 00mL 3mol L 硫酸溶液 2 00mL 5 钼酸铵溶液 2 00mL 10 抗坏血酸 摇匀 置于 60 70 热水浴中加热 12min 取出冷却至室温 加蒸 馏水稀释至刻度 摇匀 用 722 型或 T6 分光光度计在 650nm 处测定各比色管溶液的吸光度 以不含磷溶液为 对照 并以溶液吸光度对其浓度作图 得磷工作曲线 表 2 标准溶液浓度及吸光度 标准液号123456789 浓度 C ug mL 吸光度 A A 校正后 3 样品中磷含量的测定 分别吸取样品溶液各 10 00mL 于 50mL 比色管中 各加入 12mL 水 6 00mL 3mol L 硫 酸溶液 2 00mL 5 钼酸铵溶液 2 00mL 10 抗坏血酸 摇匀 置于 60 70 热水浴中加 热 12min 取出冷却至室温 加蒸馏水稀释至刻度 摇匀 用 722 型分光光度计在 650nm 处测定各样品溶液的吸光度 以空白试剂作为参比 表 3 样品液的浓度及吸光度 编号品牌浓度 g ml吸光度 1 2 3 4 5 6 四四 结果与分析结果与分析 1 绘制标准曲线 2 样品中磷含量按下式计算 100 10 6 1 m VVC P 29 2 52 POP 式中 C 显色溶液的浓度 ug mL V1 吸取样品溶液的体积 mL V 样品溶液的总体积 mL m 称取的洗衣粉质量 g P 洗衣粉的含磷量 mg mL 3 结论 国家规定无磷洗涤剂中 P2O5质量分数不得大于 1 1 五 拓展实验五 拓展实验 湖泊 水库 海湾及某些河流水体中 水面藻类繁茂 主要是蓝藻 绿藻 成片成团 地覆盖在水体表面 使水质恶化 这种现象若发生在淡水中 称为水华 若发生在海湾或 河口区 则称为赤潮或红潮 赤潮是一种自然灾害 当赤潮发生时 可引起水体缺氧 造成 水中生物大量死亡 而且赤潮生物体内含有毒素 可毒死鱼 虾 贝类 使受污染的养殖 生物经济价值显著下降 并能富集于鱼 贝类的卵巢中 人若食用后 还可以造成中毒 同时 赤潮可破坏渔场结构 形不成渔讯 给渔业生产带来巨大的经济损失 近年来 我 国沿海地区频繁遭受赤潮的袭击 据报道 1989 年就有六个沿海地区遭受赤潮袭击 直 接经济损失 2 亿元以上 1998 年香港近海和广东珠江口一带海域也发生赤潮 珍贵养殖鱼 类死亡 损失达 4000 万元 香港渔民损失 1 亿港币 1999 年长江口 渤海湾西部 珠江 口等地也发生赤潮 去年五月份 舟山群岛附近也发生赤潮 纵观这些易发生赤潮 水华 的水域 发现有一个共同点 即这些水域都是水流不畅 污染严重的水域 赤潮 水华 现 象是水体富营养化的必然结果 富营养化是水体衰老的一种现象 水体天然富营养化是一 个十分缓慢的自然过程 但随着水体中有机物和营养盐类的大量进入 极大地加快了水体 富营养化的进程 水体富营养化主要是指水中氮 磷含量过高 特别是磷元素含量过高 使藻类异常增殖 最终使水质恶化的现象 水体中的磷元素除了可由水生生物的残骸和代 谢废物 沉积物产生之外 还有一个很重要的来源 通过人类的活动 把磷元素带入