大豆粗脂肪酸值检测方法的改进.doc

大豆粗脂肪酸值检测方法的改进 许安君（中储粮镇江粮油质量检测中心有限公司，江苏 镇江 邮编 212000 ）摘 要 以大豆粗脂肪酸值检测方法为研究对象，对GBT 14488.120O8植物油料含油量测定与GBT5530-2005的标准测定方法进行改进，减少称量步骤、缩短抽提时间，以提高检测效率。实验结果表明：改进后的大豆粗脂肪酸值检测方法在保证检测结果准确性的前提下，可大幅缩短检测时间，提升检测效率关键词 大豆 粗脂肪酸值 抽提中图分类号： TS227Improvedcrude soybeanfatty acid value testing methodXu.anjun(SinograinZhenjiang grain and oilquality testingcenter Co. Ltd,JiangsuZhenjiang212000)Abstract :Thecrude soybeanfatty acid valuedetectionmethod as the research object,to improve themethod for determination ofGB/ T 14488.1- 20O8oil plantoil content was measuredwith GB /T5530-2005 standard,reduce weighingsteps,shortenextraction time,in order toimprove the efficiency of detection.The experimental results show that:soybean crudefatty acid valuedetection method isimprovedon the premise to ensure theaccuracy of testing results,which can greatly shorten thedetection time,improve the detectionefficiencyKey word: Crude soybean fatty acid extraction一、 引言大豆是油料储存的主要粮种，在储藏过程中，大豆中富含的油脂易发生水解酸败和氧化酸败，生成游离脂肪酸，造成大豆粗脂肪的酸值升高，使大豆储存品质下降、出油率降低，因而大豆粗脂肪酸值是大豆主要储存品质指标之一。国粮发2000143号粮油储存品质判定规则中推荐用GBT 144881方法提取粗脂肪，用GBT 5530方法测定酸值，以联合方法的形式测定大豆粗脂肪酸值。而此联合方法存在检测时间长（粗脂肪抽提时间不少于8小时），步骤繁琐、抽提的油脂量较少等问题。针对存在的问题，对此联合检测方法进行改进与优化，确保在保证结果准确性的前提下，缩短检测时间，减少步骤，提高抽提的油脂量，以缓解大批量样品检测时的压力，提高检测效率。二、 材料与方法1. 材料国产东北大豆、进口巴西大豆2. 试剂无水乙醚：分析纯；乙醇：最低浓度95% 分析纯；石油醚：分析纯，沸点30-60；氢氧化钾标准溶液：0.1 molL酚酞指示剂：10gL。3. 仪器及器具分析天平：感量0.001g；电热恒温箱；电热恒温水浴锅；保水磨：筛网孔径0.8 mm；索氏抽提器：洁净，其中抽提瓶烘至恒质；滤纸(在103下烘30 min)；微量滴定管：10 m L，最小刻度0.02 m L。三、 结果与分析1. 改进检测方法试验步骤1.1 样品制备取除去大样杂质的大豆样品200 g，不再进行预干燥，直接使用保水磨进行粉碎处理，粉碎细度为全部通过0.8mm标准筛层，装入广口瓶中密闭，30min内进行抽提测定。1.2 抽提前准备将已烘干好的滤纸制作成滤纸筒，滤纸筒底放一层脱脂棉，防止样品在抽提过程中渗漏。将制备好的样品迅速装入滤纸筒，装入的试样重量无需称量，在保证装样后滤纸筒高度不高于索式抽提器虹吸管的前提下，尽可能多的装入样品，以保证得到足够多的油脂用于后续的酸值滴定检测。最后再用脱脂棉塞入上部，压住试样。1.3 抽提与烘干1将已恒重的抽提瓶与抽提器安装妥当，然后将装有试样的滤纸筒置于抽提筒内，同时注入石油醚至虹吸管高度以上，待石油醚流净后，再加入石油醚至虹吸管高度的三分之二处。用一小块脱脂棉轻轻地塞人冷凝管上口，打开冷凝管进水管，开始加热抽提。控制加热的温度（5060），使冷凝的石油醚为每分钟120滴150滴，抽提的石油醚每小时回流7次以上。抽提由标准规定的8小时缩短为2小时，抽提完毕后，用长柄镊子取出滤纸筒，再加热使石油醚回流2次，然后回收石油醚，取下冷凝管和抽提筒，加热除尽抽提瓶中残余的石油醚，用脱脂棉蘸回收的石油醚擦净抽提瓶外部，然后将抽提瓶在103下烘60 min，再复烘30 min，烘至恒质(前后两次质量差在0002 g以内即视为恒质)，抽提瓶增加的质量即为粗脂肪的质量。1.4 测定粗脂肪酸值 冷溶剂法2将预先已滴定至中性的乙醚一95乙醇(1：1)混合溶剂50m L150m L注入已称重的抽提瓶中，使粗脂肪试样完全溶解，用0.1 molL氢氧化钾溶液滴定至溶液变色，并保持溶液15 S不褪色，即为终点，记下消耗的氢氧化钾溶液体积V。1.5 结果表示粗脂肪酸值按下式计算：粗脂肪酸值(KOH)(mgg)=56.1VCm式中：v_一所用氢氧化钾标准溶液的体积，单位为m L；C一所用氢氧化钾标准溶液的准确浓度，单位为molL ；m一粗脂肪的质量，单位为g；56.1一氢氧化钾的摩尔质量，单位为gmol。2. 检测结果比较现针对10份不同粗脂肪酸值的大豆样品，分别按照GBT 144881与GBT 5530的标准方法和改进的粗脂肪酸值检测方法进行检测，检测结果见表1.表1 两种检测方法检测结果比较检测方法检测样品12345678910标准方法0.680.820.741.591.831.362.302.253.413.58改进方法0.620.790.711.541.701.282.192.203.313.56绝对差0.060.030.030.050.130.080.110.050.100.02通过表1中的检测数据比较，标准检测方法与改进后检测方法的检测结果绝对差值均小于0.2mg/g，检测结果一致。而且因抽提时间由8小时缩短为2小时，改进后检测方法的结果均低于标准检测方法，由此可见抽提时间对大豆中粗脂肪酸值的检测结果存在一定的影响。3. 改进后方法步骤讨论3.1 样品制备改进方法：在样品制备阶段取消试样的预干燥步骤。改进理由：改进后的检测方法重在检测大豆中粗脂肪酸值，与大豆中粗脂肪含量的确切结果无关，而大豆中的水分含量只对粗脂肪含量的测定结果产生影响，因此取消预干燥步骤。3.2 抽提前准备改进方法：装入滤纸筒的试样无需称量。改进理由：大豆粗脂肪酸值的抽提步骤主要是为后续的酸值滴定实验提供油脂样品，在抽提阶段只需尽可能多的装入试样，以获得较多的油脂样品，且只需对油脂样品进行准确称量，而抽提的试样重量并不代入计算，与整个实验关系不大，所以取消试样的称量步骤。3.3 抽提时间改进方法：抽提时间由标准规定的8个小时缩短为2个小时。改进理由：GBT 144881中规定的抽提时间是以将大豆样品中全部粗脂肪抽提干净为目的，其适用于粗脂肪含量的测定。而大豆中粗脂肪是否被彻底抽提干净，与大豆粗脂肪酸值的检测并无直接关系，其只要求获取足够后续酸值检测的油脂样品即可。而2个小时的抽提时间基本可以将大豆中70%80%的油脂抽提出来，结合抽提前准备阶段尽可能多的装入试样，最终获得的油脂样品重量在2.000g左右，完全满足后续的滴定实验。而且由于抽提时间的缩短，粗脂肪受热酸败的几率也降低，有利于检测结果的准确。四、 结论通过对GBT 144881与GBT 5530方法联合方法中样品预干燥、试样称量、抽提时间的改进，优化检测步骤，缩短检测时间，经过检测结果分析确认改进后的检测方法与标准检测方法检测结果一致。由于检测方法的优化，改进后的检测方法非常适用于大批量样品的检测工作，在保证检测结果准确性的前提下，大大提高检测机构的检测效率。参考文献1 GB/T 14488.1-2008.植物油料含油量测定S.北京:中国标准出版社,2008. 2 GB/T 5530-2005.动植物油脂酸值和酸度测定S.北京:中国标准出版社,2005. 第一作