010-滴定液管理规程.doc

标 准 文 件kkkk药业有限责任公司文件名称滴定液管理规程起 草 人审 核 人批 准 人 起草日期审核日期批准日期生效日期文件编号09SM1600-010页 码1/4分发部门化验室1.0 目的：建立滴定液管理规程，保证检验数据准确无误。2.0 适用范围： 药品分析用滴定液的管理。3.0 责任：化验员、QC主任。4.0 内容：4.1 滴定液由专人配制、标化、复标、发放及管理。4.2 配制滴定液所用试剂质量要求：4.2.1 配制滴定液的试剂为：分析纯、化学纯试剂；应无异常现象。4.2.2 用来标定滴定液浓度的基准物质应为基准试剂。4.2.3 在避光房间，室内须有空调设施，温湿度保持稳定，温度控制在10-30，相对湿度4575%。4.3 滴定液的配制4.3.1滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种,应根据规定选用,并应遵循下列有关规定。4.3.2所有溶剂“水”,系指蒸馏水或去离子水,在未注明有其他要求时,应符合中国药典“纯化水”项下的规定。4.3.3采用间接配制法时,溶质与溶剂的取用量均应根据定量进行称取或量取,并使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.951.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.951.05范围时,应加入适量的溶质或溶剂予以调整.当配制量大于1000ml时其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。4.3.4采用间接配制法时,其溶质应采用“基准试剂”,并按规定条件干燥至恒重后称取,取用量应为精密称定(精确至45位有效数字),并置1000ml量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀.配制过程中应有核对人,并在记录中签名以示负责。编号09SM1600-010滴定液管理规程页码2/44.3.5配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时,除另有规定外,应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量,家新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。4.3.6配制成的滴定液必须澄清,必要时可滤过;并按药典中各该滴定液项下的贮藏条件贮存,经下述标定其浓度后方可使用.4.4 标定“标定”系指根据规定的方法,用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度(mol/L)的操作过程;应严格遵照药典中各该滴定液项下的方法进行标定,并应遵循下列有关规定。4.4.1工作中所用分析及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等,均应经过检定合格;其校正与原标示值之比的绝对值大于0.05%时,应在计算中采用校正值予以补偿。4.4.2标定工作宜在室温(1030)下进行,并应在记录中注明标定是的室内温度。4.4.3所有基准物质应采用“基准试剂”,取用时应先用玛瑙乳钵研细,并按规定条件干燥,置干燥器中放冷至室温后,精密称定(精确至45位数);有引湿度的基准物质宜采用“减量法”进行称重.如系以另一已标定的滴定液的取用应为精密量取(精确至0.01ml),用量除另有规定外应等于或大于20ml,其浓度亦应按药典规定准确标定。4.4.4根据滴定液的消耗量选用适宜容量的滴定管; 滴定管应洁净,玻璃活塞应密合,旋转自如,盛装滴定液前,应先用少量滴定液淋洗3次,盛装滴定液后,宜用小烧杯覆盖关口。4.4.5标定中, 滴定液宜从滴定管的起始刻度开始; 滴定液的消耗量,除另有特殊规定外,应大于20ml,读数应估计到0.01ml。4.4.6标定工作的空白试验,系指在不加供试品或以等量溶剂代替供试品的情况下,按同法操作和滴定所得的结果。4.4.7标定工作应有初标者(一般为配制者)和复标者在相同条件下各作平行试验3份;各项原始数据经校正后,根据计算公式分别进行计算;3份平行试验结果的相对平编号09SM1600-010滴定液管理规程页码3/4均偏差,除另有规定外,不得大于0.1%;初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0.1%;标定结果按初、复标的平均值计算,取4位有效数字。4.4.8直接法配制的滴定液,其浓度应按配制时基准物质的取用量(准确至45位数)与瓶的容量(加校正值)以及计算公式进行计算,最终取4位有效数字。4.4.9 临用前按稀释法配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液,除另有规定外,其浓度可按原滴定液(浓度等于或大于0.1mol/L)的标定浓度与取用量(加校正值),以及 最终稀释成的容量(加校正值),计算而得。4.4.10及时填写 “滴定液配制和标化记录” 。4.5 贮藏与使用4.5.1滴定液在配制后应按药典规定的贮藏条件贮存,一般宜采用质量较好的具玻璃塞的玻璃瓶。4.5.2应在滴定液贮瓶外的醒目处贴上标签,写明滴定液名称、滴定液浓度、F值、配制人、配制日期、标定人、标定日期、复标人、复标日期、有效期、复核人、温度4.5.3滴定液经标定所得的浓度或其“F”值,除另有规定外,可在3个月内应用,见附表;过期应重新标定.当标定与使用时的室温相差未超过10,应加温度补正值,或按本操作规程4.3.7的要求进行重新标定。4.5.4当滴定液用于测定原料药的含量时,为避免操作者个体对判断滴定终点的差异而引入误差,必要时可由使用者按本操作规程6.1.7的要求重新进行标定;其平均值与原标定值的相对偏差不得大于0.1%,并以使用者复标的结果为准。4.5.5取用滴定液时,一般应事先轻摇贮存有大量滴定液的容器,使与黏附于瓶壁的液滴混合均匀,而后分取略多于需用量的滴定液置于洁净干燥的具塞玻瓶中,用以直接转移至滴定管内,或用移液管量取,避免因多次取用反复开启贮存滴定液的大容器;取出后的滴定液不得倒回原贮存容器中,以避免污染。4.5.6当滴定液出现浑浊或其他异常情况时,该滴定液应立即弃去,不得再用。4.5.7由专人负责保管，使用者填写“滴定液的使用记录” 。4.5.8每日检查一次贮存间的温湿度情况并记录，不符合要求应及时调整，特别应注意那些稳定性差的滴定液。编号09SM1600-010滴定液管理规程页码4/4名