有机实验试卷题1000010306.doc

北京大学2011有机化学实验理论考试班级_姓名_学号_分数_命题者 苏泽彬（1000010306）一、选择题（将答案序号填在括弧内，每小题1.5分，共30分）1.久置的苯胺呈红棕色，用()方法精制。答：C。A 过滤 B 活性炭脱色 C 蒸馏; D 水蒸气蒸馏. 2实验室中现有下列五种干燥剂，它们可分别用于干燥不同的液体。其中干燥后不需要过滤即可进蒸馏的是( )。答：D。A无水硫酸镁 B无水硫酸钠 C无水氯化钙 D生石灰 3蒸馏苯甲醇应当选用（ ）答：D。A 直形冷凝管 B 球形冷凝管 C 蛇形冷凝管 D 空气冷凝管4蒸馏实验过程中，如果忘记加沸石，但溶液已经沸腾，应该（ ）。A 立即向圆底烧瓶中加入沸石 B 先使溶液冷却，再加入沸石C 不加沸石慢慢加热 D 无需处理答：B5分馏实验中，馏出液速度应控制在（ ）秒1滴为宜。答：B。A 12 B 23 C 34 D 456蒸馏时，应该调节加热温度使馏出液每秒（ ）滴为宜。答：A。A 12 B 23 C 34 D 457重结晶中，选用的溶剂应具备的性质中不包含（ ）。答：D。A 与被提纯的有机化合物不起化学反应。B 重结晶物质与杂质的溶解度在此溶剂中有较大的差别。C 溶剂与重结晶物质容易分离。D 与水能够混溶8用下列溶剂提取稀水溶液中的有机化合物，有机层在下层的是（ ）。答：A。A 氯仿 B 环己烷 C 乙醚 D 石油醚9蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积（ ）。答：A。A 1/3-2/3 B 1/3-1/2 C 1/2-2/3 D 1/4-2/310用活性炭进行脱色中，其用量应视杂质的多少来定，加多了会引起（ ）。A 吸附产品 B 发生化学反应 C 颜色加深 D 带入杂质答：A。11. 粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色，说明含有游离的溴，可用少量（ ）洗涤以除去。答：AA 亚硫酸氢钠水溶液 B 饱和氯化钠水溶液 C 水 D 活性碳12.下列哪些液体有机物不宜用无水氯化钙来干燥( )A.乙醚 B.三苯甲醇 C.环已烯 D醛 答：B13.当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（）将难溶于水的液体有机物进行分离。A.重结晶 B.分馏C.水蒸气蒸馏 D.减压蒸馏答：C14. 在重结晶时，下面操作正确的是（ ）A.为避免热滤时晶体析出，可以加过量50%-100%的溶剂B.活性炭可以一开始就加入C.溶剂的用量是根据溶解度计算量多加20-30%D. 用丙酮重结晶，可以在烧杯中进行。答：C15.低沸点液体蒸馏时 (如乙醚)，除了与一般蒸馏操相同以外，最要强调的是（） A 都有一处通大气 B 接受器用冰水浴冷却C 要加沸石 D 不能用明火加热答：D16. 某有机物沸点在140-150oC左右，蒸馏时应用（ ）A 球形冷凝管 B 空气冷凝管 C 直形冷凝管 D分留住答：B17. 大量纯化邻硝基苯酚和对硝基苯酚的方法是（ ）。（A）水蒸汽蒸馏 （B）柱层析分离 （C）减压蒸馏 （D）重结晶答：A18.蒸馏时收集到的液体具有恒定的沸点，哪么这一液体是（ ）。A纯化合物 B混合物 C恒沸物 D不确定答：D19.检验重氮化反应终点用（ ）。A淀粉试纸变色 B刚果红试纸变色 C红色石蕊试纸变色 D PH试纸变色答：A20.柱色谱分离和提纯有机物时, 吸附剂不同对溶剂的要求不同, 如（）A. 硅胶、氧化铝等宜选用非极性溶剂, 而活性炭等则宜选用极性溶剂.B. 硅胶、氧化铝等宜选用极性溶剂, 而活性炭等则宜选用非极性溶剂.C. 硅胶、氧化铝和活性炭等都只宜选用非极性溶剂.D. 硅胶、氧化铝和活性炭等都只宜选用极性溶剂.答：B二 、填充题（每空1分，共33分）1. 蒸馏装置是依次按照_、_、_、_、_和_的顺序进行安装。加热前应先放入几粒 。蒸馏时加热的温度不能太高，否则会在蒸馏瓶的颈部造成 现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点会偏 ；另一方面，蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏 或不规则。控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以每秒 滴为宜。 答：蒸馏烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、尾接管、接收瓶装、温度计。沸石 局部过热 高 低 12 2 减压蒸馏，不能使用沸石，是因为 _ ,一般用毛细管伸入液面下产生沸腾中心，有时也可以用 _代替毛细管。答：沸石中心空气被抽出失去作用 磁子 3. 直形冷凝管一般用于沸点_的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中；答： 低于1404.球形冷凝管一般用于_反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大，冷凝效果好)； 答： 回流5刺形分馏柱用于_操作中，即用于沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。 答：分馏6.当反应中生成有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气)，进入空气中会污染环境，此时要用_装置吸收有害气体。 答：气体吸收7.粗产品1溴丁烷经水洗后油层呈红棕色是含有_。答： 游离的溴8.重结晶操作中，活性炭起_作用。 答：脱色9.液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的 _ 尽可能 ，不应见到有 。 答：水份；分离净；水层。10. 沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的_。 答：暴沸11. 中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加_。 答：沸石12. 当蒸馏沸点高于140的物质时，应该使用_。 答：空气冷凝管13. 分液漏斗的体积至少大于被分液体体积的_倍。用分液漏斗分离混合物, 上层从_， 下层从_。答： 1-2倍、上面漏斗口倒出、活塞放出14. 减压过滤结束时，应该先_，再_，以防止倒吸。 答：通大气、关泵15 硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去_、_和_。 答：未反应的正丁醇、正丁烯、正丁醚三、判断题：（对的打“”，错的打“”，10分）1用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。（ ）2用蒸馏法测定沸点，馏出物的馏出速度影响测得沸点值的准确性。（ ）3测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。（ ）4在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品。（ ）5.用蒸馏法测沸点，温度计的位置不影响测定结果的可靠性。（ ）6. 纯净的有机化合物一般都有固定的熔点（ ）7.不纯液体有机化合物沸点一定比纯净物高（ ）8.重结晶时，晶体越大越好（ ）9.洗涤晶体以除去吸附的溶剂，最好使用热溶剂（ ）。10.重结晶中折叠滤纸的作用是增大滤纸与母液的接触面积，加快过滤速度。（ ）四、简答题(4题 共27分)1.在正溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？（5分）答：硫酸浓度太高：(1)正丁醇易被炭化，反应液变黑；1分(2)会使NaBr氧化成Br2，反应液变棕色。1分 2NaBr + 3H2SO4(浓) Br2 + SO2 + 2H2O +2 NaHSO4 1分 (3)加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。1分硫酸浓度太低：正丁醇的质子化作用降低；1分 生成的HBr量不足，使反应难以进行。1分2在正溴丁烷的制备实验中，各步洗涤的目的是什么？（4分）答：用硫酸洗涤：除去未反应的正丁醇及副产物1丁烯和正丁醚。1分 第一次水洗：除去部分硫酸及水溶性杂质。1分 碱洗(Na2CO3)：中和残余的硫酸。1分 第二次水洗：除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质。1分3重结晶的原理是什么？主要步骤有哪些？（9分）答：重结晶的原理利用所要产品在溶剂中不同温度下溶解度较大差异，使难溶杂质在热过滤时出去，易溶杂质留在母液，进而达到纯化目的（4分）主要步骤有：a溶解 b脱色 c热过滤 d冷却析结晶 e 抽滤洗涤（一个1分）4.根据你做过的实验，总结一下在什么情况下需用饱和食盐水洗涤有机液体？（6分）答：当被洗涤液体的相对密度与水接近且小于水时，用饱和食盐水洗涤，有利于分层。2分