多物理场耦合材料性能测试仪研制与试验研究

多物理场耦合材料性能测试仪研制与试验研究 分类号TH73单位代码10183研究生学号xx411012密级公开吉林大学博士学位论文多物理场耦合材料性能测试仪研制与试验研究The Developmentof anInstrument forCharacterizing ComprehensivePhysical Propertiesunder Multi-physical Fieldand ExperimentalStudies作者姓名刘长宜专业机械制造及其自动化研究方向材料微观力学性能测试指导教师赵宏伟教授培养单位机械与航空航天工程学院2019年6月多物理场耦合材料性能测试仪研制与试验研究The Developmentof anInstrument forCharacterizing ComprehensivePhysical Propertiesunder Multi-physical Fieldand ExperimentalStudies作者姓名刘长宜专业名称机械制造及其自动化研究方向材料微观力学性能测试指导教师赵宏伟教授学位类别工学博士培养单位机械与航空航天工程学院论文答辩日期2019年05月31日授予学位日期年月日答辩委员会组成姓名职称工作单位主席韩志武教授吉林大学委员曹国华教授长春理工大学林洁琼教授长春工业大学周晓勤教授吉林大学呼咏教授吉林大学吉林大学博士学位论文原创性声明本人郑重声明所呈交学位论文，是本人在指导教师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果。 除文中已经注明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。 对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。 本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。 学位论文作者签名日期年月日关于学位论文使用授权的声明本人完全了解吉林大学有关保留、使用学位论文的规定，同意吉林大学保留或向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅；本人授权吉林大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文和汇编本学位论文。 （保密论文在解密后应遵守此规定）论文级别硕士博士学科专业机械制造及其自动化论文题目多物理场耦合材料性能测试仪研制与试验研究作者签名指导教师签名年月日作者联系地址（邮编）吉林大学机械与航空航天工程学院 （130022）作者联系电话论文研究工作得到下列项目资助 1、国家重大科学仪器设备开发专项“材料微观力学性能原位测试仪器研制与应用”（xxYQ030075），xx.10-xx. 102、国家高技术研究发展计划 (863)重大项目“跨尺度原位力学测试新技术与仪器装备的开发制造”（xxAA041206），xx.12-xx. 123、国家自然科学基金项目“接近服役条件下材料微观力学性能原位测试新技术的研究” （51275198），xx.1-xx. 124、国家自然科学基金优秀青年科学基金项目“材料微观力学性能原位测试技术与应用” （51422503），xx.1-xx.12-I-摘要材料性能测试技术是评估材料及其制品性能指标、耐久性和可靠性的重要手段，在材料科学和装备制造领域扮演着重要角色。 以压电材料、铁电材料等为代表的具有电、磁特性的功能材料在工程技术领域的应用日益广泛。 这些材料通常在多物理场耦合环境下服役，其性能的研究已不仅局限在关注其机械性能，还包括电学、磁学等综合物理性能。 为了获取其性能参数，并研究在实际服役条件下的性能演化规律，亟需构建涵盖力、电、热、磁多物理场耦合的加载测试环境。 现有的商品化材料性能试验机主要针对单一载荷作用下的材料力学性能进行测试，不具备构建接近服役条件的力-热-电-磁多物理场耦合加载与综合物理性能测试能力。 研制能构建多场耦合环境并针对材料综合物理性能进行测试的仪器，具有重要科学意义和广泛应用前景。 针对现有材料性能测试设备的不足，本文提出了力-热-电-磁多物理场耦合测试方法，基于该方法研制了新型多物理场耦合材料性能测试仪，实现复杂机械载荷与多物理场的耦合加载，及相关材料物理性能参数的测量功能。 与传统的试验机相比，本仪器能够更为完整、真实和丰富的获取材料在接近其实际服役环境下的各项宏观及微观性能指标，为材料的性能分析、制备及使用提供重要的试验依据。 此外，本文针对材料力学性能原位测试仪器存在的测量误差进行深入分析，建立误差模型并提出误差修正算法，从试样的夹持方式、仪器与试样设计等方面提出减小测量误差的手段。 在此基础上针对磁电功能材料在多物理场耦合环境下的性能测试开展研究，论文主要研究工作如下（ （1）设计并研制了多物理场耦合材料性能测试仪。 针对现有材料性能测试仪器的局限性，依托国家重大科学仪器设备开发专项“材料微观力学性能原位测试仪器研制与应用”（xxYQ030075），本文研制了多物理场耦合材料性能测试仪，通过结构优化克服了空间干涉，高频应力与多维预应力耦合加载等技术问题，构建了复杂机械载荷同步精密加载的测试环境。 在此基础上解决了轴向/径向可变磁场加载，长距离非接触式加热，隔热和电磁兼容等技术难点增加了包括高/低温、电场和磁场等多种物理场环境，构建了多场耦合的复杂测试环境。 实现拉伸/压缩-弯曲-扭转-疲劳的机械载荷与温度场-电场-磁场多物理场的耦合加载，及相关材料综合物理性能的测量。 为了在试验过程中在线获取材料表面微区力学性能，变形损伤，微观组织形貌和温度场分布，为接近服役条件下材料微观力学性能测试提供丰富有效的手段，仪器融合了材料表面压痕测试功能与原位观测功能。 研制了能够根据用户需求自由配置试验方案的控制软件，以及结合材料力学、电学、磁学理论，能够对材料的综合物理性能进行分析的配套软件，为材料的性能分析、制备及使用提供重要的试验依据。 通过试验对仪器各独立加载模块的控制性能，包括快速性，准确性等进行调试，在-II-此基础上开展了包括压缩-高温-电场、压缩-磁场、拉伸-扭转、低温-弯曲、疲劳-压痕等力-热-电-磁多场耦合材料性能测试试验。 用五组试验涵盖了仪器的全部加载测试功能，在分析被测材料在复杂环境下性能的同时对仪器的功能进行测试。 （ （2）针对复杂机械载荷加载测试无法兼容引伸计而带来的应变测量误差问题，建立仪器的误差模型，提出了拉伸、扭转、压缩和弯曲测试的误差修正算法。 针对在多载荷复合加载试验中，由于无法兼容引伸计而带来的变形测量误差问题开展研究。 首先针对采用仿形夹具的拉伸试验建立误差模型，并提出涉及仪器刚度和试样非标距段变形的拉伸修正算法，通过对位移传感器采集的数据进行修正，间接获取试样的标距段变形，并通过试验验证了修正算法的准确性。 其次针对小型原位拉伸仪常用的三种夹持方式开展研究，结合有限元分析和试验手段对其带来的测量误差进行对比分析，总结并提出了不同夹持方式的特点及其适用场合。 最后结合仪器的误差模型，提出了扭转、压缩和弯曲试验的变形测量误差修正算法，并通过拉伸-扭转和压缩-弯曲复合载荷试验证明上述修正算法在复杂载荷下的有效性。 （ （3）基于研制的仪器在力-电-磁多场耦合环境下针对磁电功能材料开展了其典型功能特性的研究，并验证了仪器性能。 利用仪器提供的多场耦合加载与测试功能，针对压电陶瓷（PZT）和超磁致伸缩合金（TbDyFe）构建力-电和力-磁耦合测试环境，研究了外载荷和偏置磁场对压电系数、介电常数、压磁系数、磁导率和柔性系数等重要铁电、铁磁性能参数的影响。 基于Hamilton变分原理和最小势能原理建立磁-电-弹材料的有限元模型，结合测得的PZT陶瓷和TbDyFe合金在在多物理场耦合环境下的性能参数，对磁电复合材料进行有限元数值模拟。 利用仪器构建力-磁耦合环境对磁电复合材料的磁电转换性能进行试验研究并与数值计算结果对比，验证有限元理论模型。 通过试验研究，发现能够利用外载荷调控磁电复合元件的谐振频率。 此外利用磁电复合元件测量交流磁场强度时，压缩载荷能够使其在较宽的偏置磁场范围内，将磁电电压系数的偏差从54%降至16%，使其获得相对稳定的灵敏系数。 关键词材料性能测试，材料试验机，多物理场耦合，复合载荷，磁电功能材料-III-Abastract Materialproperty testingtechnique isan importantmeans toevaluate theproperty index,durability andreliability of materials andfinished products,which alsoplays animportant rolein the development ofmaterial science.Functional materialswith electrical and magicfunctions,such aspiezoelectric materialsand ferroelectricmaterials,are widelyused in the fieldof engineeringtechnology.These materialsare usuallyused in the coupledenvironment of multiple physical fields,and arenot limitedto theirmechanical property.In orderto studyits propertyevolution underthe practical use conditions,it isnecessary toconstruct a multiple physical field couplingenvironment,such asthe environmentwhich Includeforce,electricity,heat and magic.The existingmercial testingmachine mainlyaims attesting themechanical properties of materialsunder asingle loadingcondition.It doesnot havethe abilityto test the prehensive physical propertiessuch asforce,electricity andmagism.At thesame time,it isdifficult tointegrate withthe microscopicimaging meansand micro mechanical propertiestesting means.So ithas beenunable tomeet the increasing demandof newmaterials scienceresearch.To solvethe aboveproblems,this paperhas designedand developedtheinsitu propertytester withmultiple loadingsand multiple physical materials.It carriesout themechanical loadsof tension/pression,bending,torsion andfatigue.In themeanwhile,it allowsmultiple physical field coupling loading underthe temperature,electric andmagic field.The micrometallographic structureand infraredspectrum of the materialswere observedsimultaneously inthe loading test byusing anintegrated in-situ observationmodule.The indentationmodule can also beused totestthe micromechanical properties of the materials.This testercan pletely,truly andrichly obtainvarious macroand microperformance indexesof materialsinthepracticaluseenvironment,and provideimportant testbasis formaterial performanceanalysis,preparation anduse.In addition,this paperhas alsoanalyzed furtherthe measurement errors of in-situ testing instruments formechanical propertiesofmaterials,established the error correction algorithm,and proposedmethods toreduce errorsfrom theperspectives of clamping mode,instrument andsample design.On thisbasis,the multi-physical field coupling testof magoelectric layer positeswith ferroelectricity and ferromagismwas carried out.The mainresults areas follows: (1)The developmentof multiplephysicalfield coupling material performance testingsystem Inview of the limitationsof existingmaterialperformancetestinginstruments,thedevelopmentofin-situ testinginstruments forposite loadingand multiplephysicalfield-IV-coupling materialperformance wascarried out.Some technicalproblems,such asspace interference,high frequencystress andmultidimensional prestressedcouplingloading,have been solved byreasonable structuredesign.In themeanwhile,the loading test itemsincluding mechanicaltensile,pression,bending,torsion,low cyclefatigue loadingtest functionhave alsobeen integrated.The synchronizationprecision loadingof multiplemechanical loadshave beenrealized,and finallyformed themultiple loadstest environment.On thisbasis,the technicaldifficulties such as axial/radial variablemagic fieldloading,long distancenon-contact heating,adiabatic andelectromagic patibilityhave alsobeensolved.Some otherexternal physicalfield environmentincluding high temperature,low temperature,electric fieldandmagic field have been added,and formeda plexloadingtestenvironment withmultiple load and multiplephysicalfieldcoupling.In orderto obtainthemicro-area mechanicalproperties,deformation damage,micro-structure morphologyand temperaturefield distributionon the material surfaceonline duringthe testprocess,the instrumentalso integratesthematerialindentation testfunction andin-situ observationfunction,and providesa richand effectivemeans for testing themicro-mechanicalpropertiesof thematerial underthe serviceconditions.A softwarefortestingand controllingmaterial propertiesis alsodeveloped,which canallow usersfreely configuretest plansaording totheir requirements.The softwarecan alsoanalyze theprehensivephysicalpropertiesofmaterials bybining thetheories ofmaterial mechanics,electricityandmagism.The controlperformance ofeach independentloading module,including therapidity andauracy of the closed-loop controlof load,speed andposition,has beenadjusted throughdebugging test.On thisbasis,the testsofmultipleload andmultiplephysicalfieldcouplingmaterials includingpression,hightemperature,electric field,pression magic field,stretch andtorsion,low temperatureand bending,fatigue andindentation,have alsobeen carriedout.A totalof fivegroups testshave beenconducted,which meansthe wholeloadingtestfunctions of the instrumenthavebeencovered.So thefunction of the instrumentcanalsobe testedwhile theperformance ofthe testedmaterials isanalyzed inplex environment. (2)Research on theerrorcorrection algorithmof deformation measurement for the problemof strainmeasurementerrorcaused byinpatible formultiple loadingA tensilecorrection algorithminvolving thestiffness ofthe instrumentand thedeformation ofthe non-standard segment ofthe specimen isproposed forthe tensiletest byusing profileclamping.The standardsegmentofthespecimenis acquiredindirectly bymodifying thedata collectedby thedisplacement sensor,and verifyingthe auracyofthecorrectionalgorithmthrough experiments.In addition,paring themeasurement errorsbetween thefinite elementanalysis andexperimental methodsinthethree kindsofclamping-V-methods monlyused insmall in-situ tensiletesters.The characteristics of differentclamping methodsare studied,and theapplicable oasionsare obtained.The abovecorrection methodis simplifiedforthefriction clampingand pinclamping.Finally,correcting thedeformationmeasurementerror ofthe torsion,pression andbending modulesbing withthe structuralcharacteristicsofthe instrument,and provingthe effectivenessofthemodified algorithmunder plexloads by the tensile-torsion andpression-bending positeload tests. 以材料性能测试仪为代表的精密测试仪器是科技创新和经济社会发展的基石与重要保障，国家中长期科学技术发展规划纲要中将仪器自主创新摆在科技工作的突出位置2。 目前在我国大飞机、载人航天等重大攻关项目及新材料、高端装备制造等战略性产业中都急需提升材料性能，这也给材料性能测试技术提出了更高的要求。 因此针对现有试验机产品存在的不足，开展材料性能测试新技术的研究工作，具有重大科研价值和工程意义。 材料根据用途可以分为工程材料和功能材料，工程材料应用于结构目的，主要用于制造受力构件和制品。 其性能测试工作主要针对机械性能参数、变形损伤及其失效行为进行分析。 而功能材料应用于非结构目的，具有一定光学、电学、磁学等其他特殊性质，除机械性能外，通常更关注其他物理性能。 现有的材料性能测试技术针对这两类材料的测试手段均具有其局限性。 首先，目前工程材料的性能测试主要基于传统商品化材料试验机，进行单一载荷下的机械性能测试。 或是在高/低温-机械载荷复合环境下进行试验，以关注材料在高/低温环境下的机械性能演化。 但对于一些材料样品特别是材料制成品，其实际服役环境往往存在多种不同载荷，材料的变形与损伤是多种载荷共同作用的结果，传统的试验机不具备获取被测材料在接近服役条件下力学性能的能力3。 其次，以压电材料、铁电材料、形状记忆和超导材料等为代表的具有电、磁和形状记忆特性的功能材料逐步广泛应用于工程技术领域，其材料性能的研究已不仅局限在关注其机械性能上5-6，还应包括电学、磁学等综合物理性能。 很多功能材料制品需要在机械载荷-多物理场的耦合环境下服役，其性能在不同的载荷条件及外物理场环境下会发生明显变化7-9，但现有的功能材料测试仪器通常只针对某一特定参数进行测量，且无法构建多载荷-多物理场的耦合环境10-11。 此外，针对材料变形、损伤及结构演化过程的研究也越来越多的依靠显微成像技术，如光学显微镜、扫描电子显微镜（SEM）13-17及材料成分，材料内部结构分析手段，如X射线衍射、拉曼光谱仪等18。 利用材料性能原位（In Situ）测试技术，在机械载荷或物理场加载的同时，应用显微成像或能谱分析技术同时在线获取材料微观变形演化规律，为材料变形过程、损伤机理的分析提供有力的实验数据。 近年来这项技术得到了材料性能测试领域的广泛关注20-22，并有部分商品化仪器问世23-24，在材料性能测试仪技术中集成显微观测手段已经成为本领域内的发展趋势19。 最后，针对材料力学性能的分析手段已经不仅仅局限于其宏观力学参量的测量，以微/纳米压痕为代表的，面向材料表面局部区域的微/纳尺度力学性能测试技术已经得到吉林大学博士学位论文-2-广泛的应用。 针对材料在载荷或物理场下力学性能变化的研究也逐渐延伸到微观尺度，微/纳米压痕测试与传统力学测试方法相比在精度和灵敏度上有着显著优势，已经成为材料性能研究的重要手段2,26-27。 综上，现有的商品化试验机不具备针对目标材料，特别是功能材料在其实际服役的多载荷-多物理场耦合环境下材料力、电、磁等综合物理性能的测试能力，同时很难与显微成像手段和微观力学性能测试手段集成，已经无法满足日渐增长的新型材料科学研究的要求。 针对这些问题，依托国家重大科学仪器设备开发专项“材料微观力学性能原位测试仪器研制与应用”（xxYQ030075），本文研制了力-热-电-磁多物理场耦合材料性能测试仪，实现拉伸/压缩-弯曲-扭转-疲劳的复杂机械载荷与温度场-电场-磁场的多物理场耦合加载，同时利用集成的原位观测模块，在加载试验中对材料的显微金相组织和红外图谱进行同步观测，还可以利用仪器集成的压痕单元对材料的微观力学性能进行测试。 本仪器能够更为完整、真实和丰富的获取材料在接近服役环境下的各项宏观及微观性能指标，为材料的性能分析、制备及使用提供重要的试验依据。 本文的研究工作对拓宽材料性能测试技术的应用范围，原位力