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文档简介
目 录1方案编制目的及要求22编制依据23系统及设备概况24化学清洗应具备的条件35化学清洗范围及水容积36清洗方式及系统的划分47炉前系统清洗工艺及操作程序58炉本体系统清洗工艺及操作程序69炉本体系统化学清洗汽包液位及酸洗时间分配710临时系统阀门操作状态表711清洗过程的化学监督812化学清洗质量标准及检查813化学清洗废液处理及善后工作914化学清洗临时系统的安装915化学清洗安全技术措施9化学清洗时间安排13附表113附表214附表418附件119附件220附图1:印度y厂锅炉酸洗系统图26附图2:印度Y厂炉前清洗系统图26附图3:酸洗腐蚀指示片加工图26附图4:酸洗汽包内降水母管节流孔板图261.方案编制目的及要求为了去除锅炉在制造、安装过程中的高温及自然条件下形成的氧化皮,焊渣、泥沙及油类物质,保证锅炉水汽系统的清洁及运行中炉水、蒸汽的优良品质,基建锅炉启动前必须进行化学清洗。为此,根据厂家关于化学清洗要求,制定此方案。2.编制依据厂家及设计院的技术资料和图纸。3.系统及设备概况印度雅慕娜电厂2300MW工程所配锅炉为SG-1025/17.5-M898型亚临界压力自然循环锅炉。水冷壁由764根60mm,材料为SA210C的管子组成,节距为76mm。汽包材料为SA299,壁厚210mm,内径1743mm,筒体长度21634mm(196629862)。汽包具有足够大的容积,装有一次分离元件:旋风式分离器和波形纹干燥器,百叶窗二次分离元件及均汽板等。3.1锅炉主要设计参数:锅炉蒸汽参数、主蒸汽、再热蒸汽压力、温度、流量与N300-16.7/540/540汽轮机参数相配,见表1。表1 锅炉设计主要参数名称单位锅炉最大连续出力(BMCR)锅炉额定出力(BECR)过热蒸汽蒸汽流量出口蒸汽压力出口蒸汽温度t/h1025916MPa17.417.3541541再热蒸汽蒸汽流量出口蒸汽压力出口蒸汽温度t/h828.9746.4MPa3.73.3540540给水温度2802733.2汽机水系统主要流程为:凝汽器-凝结水泵-凝结水精处理装置-轴封加热器-#1#2低加-#3低加-#4低加除氧器-给水泵-#6高加-#7高加-#8高加-省煤器进口集箱4.化学清洗应具备的条件4.1清洗临时系统安装完毕。4.2临时清洗系统经循环清洗工作压力的水压试验严密不漏。4.3清洗泵试转工作结束。4.4化学清洗方案经业主认可。并且整个酸洗过程,印方公司应已配备好化学工程师和化验人员。4.5低压凝结水系统、高压给水系统水压试验完成。4.6锅炉本体、低压凝结水系统、高压给水系统、临时系统保温全部完成。4.7化学清洗前对所有有关系统应由印方业主REL公司、SEC公司、湖北电力建设一公司等单位组成小组仔细检查认可,特别是炉前系统中有关的凝汽器、低压缸、各种减温器等须与清洗系统可靠隔离。4.8清洗现场通道畅通、照明充足,有必要的通讯联络设施。4.9清洗药品备足,品质符合要求。4.10清洗期间具备连续供工业清水、除盐水、供汽和废液排放、处理条件。预先储备工业清水5000m3、除盐水4900m3。4.11指挥、操作、检修和分析检验人员分值配齐。4.12排水系统畅通,废液池、中和池具备运行条件。4.13有酸、碱万一泄漏的应急方法及备用药品(详见化学清洗安全技术措施)。5.化学清洗范围及水容积5.1化学清洗范围5.1.1炉前水系统:凝结水系统及给水系统,其中凝结水精处理装置、凝汽器、除氧器、高低压加热器、凝结水泵、除氧器再循环泵、给水泵等不参加化学清洗。5.1.2 锅炉本体系统:包括省煤器、汽包的水侧、大直径下降管、水冷壁等,其中过热器、再热器不参加化学清洗。5.2 化学清洗水容积5.2.1 炉前系统水容积:凝结水系统+给水系统+临时系统110m35.2.2 锅炉本体系统 汽包的2/3省煤器及水冷系统总清洗容积33.33 m3230m3263.33 m35.2.3 锅炉本体系统+临时系统水容积300m35.3化学清洗系统管路特性名称材质管径mm数量通流截面积m2流速m/s汽包SA299内径1743水冷壁SA210C607764根1.270.0975 *省煤器SA210C515.5低压给水管32580.07501.1高压给水管355.6300.06861.21注:* 1/2水冷壁循环流速0.195m/s。炉前系统流速是在清洗流量300t/h下计算所得,锅炉本体系统流速是在清洗流量450t/h下计算所得。6.清洗方式及系统的划分6.1清洗方式 根据被清洗金属成份不同及小试的结果,采用二种介质对机组进行酸洗。即炉前系统采用柠檬酸酸洗,炉本体系统采用盐酸酸洗。炉前系统酸洗废液排放采用热除盐水顶排,并用磷酸漂洗以去除可能产生的二次浮锈。6.2 系统的划分6.2.1炉前系统清洗箱-清洗泵-临时管道-省煤器入口-高加旁路及给水管-给水泵旁路-除氧器下水管-除氧器旁路-低加旁路及凝结水管-凝结水精处理装置旁路-凝结水泵出口管-临时管道-清洗箱6.2.2 炉本体系统炉本体系统分三个子系统。(a)整体循环清洗箱 清洗泵 进液母管 省煤器进口集箱 省煤器 省煤器出口集箱汽包四周水冷壁 四周水冷壁下联箱 回液母管 清洗箱(b)前右 后左循环 清洗箱 清洗泵 进液母管 前右水冷壁下集箱 前右水冷壁 汽包 后左水冷壁 后左水冷壁下集箱 回液母管 清洗箱(c) 后左前右循环清洗箱 清洗泵 进液母管 后左水冷壁下集箱 后左水冷壁 汽包 前右水冷壁 前右水冷壁下集箱 回液母管 清洗箱7.炉前系统清洗工艺及操作程序7.1水冲洗用工业水开路冲洗炉前系统至排水透明无杂物。7.2 碱洗用混合磷酸盐溶液( 0.400.45磷酸三钠0.20磷酸氢二钠0.05洗涤剂)进行碱洗,温度:855 时间:1012h 。7.3 碱洗后水冲洗碱洗后,用工业清水冲洗至排水透明,pH9.0后用除盐水冲洗一遍。7.4 酸洗用 3.04.0柠檬酸+0.300.40缓蚀剂,用氨调整溶液的pH值为 34 ,在温度9098 下循环酸洗 6 h 。根据酸洗监视管及酸洗检查分析结果确定酸洗终点。酸洗进程中定时分析酸和铁离子的浓度。7.5水顶排冲洗 酸洗后,在清洗箱内预先加热储备的除盐水至80,用热除盐水顶排柠檬酸液,在顶排冲洗过程中加大蒸汽加入量,提高冲洗水温。 冲洗至排水透明无杂物颗粒、pH4.0。全铁50mg/L。(酸洗腐蚀指示片挂在清洗箱内)7.6漂洗及钝化用0.15H3PO40.2多聚磷酸钠漂洗剂加适量氨水,温度452,循环漂洗12h ;用氨水调整至pH9.010.0 ,投加钝化剂,温度552(如果采用双氧水钝化,温度在552 即可;如果采用亚硝酸钠钝化,温度在555 即可。),循环钝化46h。8.炉本体系统清洗工艺及操作程序8.1水冲洗清洗系统用工业清水开路冲洗至排水透明无杂物。8.2 碱洗清洗系统用混合磷酸盐溶液( 0.300.40磷酸三钠0.100.20磷酸氢二钠0.05洗涤剂 ),温度855,循环碱洗 810h 。8.3水冲洗碱洗后,清洗系统用工业清水或除盐水冲洗至排水透明无杂物、pH9.0。8.4 酸洗用4.04.5盐酸0.300.40缓蚀剂0.15NaF+0.5表面活性剂的混合溶液,温度605,循环酸洗 78h。根据酸洗监视管及酸洗检查分析结果确定酸洗终点。酸洗进程中定时分析酸和铁离子的浓度。8.5 顶排酸及水冲洗 酸洗后,用除盐水顶排酸洗液。由省煤器锅炉上水,上至汽包水位在中心线上+150mm+250mm(应稍高于酸洗水位),启动一台清洗泵进行开路水冲洗。冲洗用除盐水。冲洗时维持汽包水位在中心线上+200mm50 mm,以边进边排方式进行。冲洗至排水透明无杂物、基本无颗粒、pH4.0,铁离子50mg/L。若以整炉换水方式冲洗,应不少于三次。8.6 漂洗及钝化 用0.15H3PO40.2多聚磷酸钠漂洗剂加适量氨水在温度452下循环漂洗12h ;用氨水调整至pH9.0 ,投加钝化剂,在温度552 (如果采用双氧水钝化,温度在552 即可;如果采用亚硝酸钠钝化,温度在555 即可。)下循环钝化46h。8.7锅炉本体酸洗监视管装在前水冷壁便于拆卸方便之处。9.炉本体系统化学清洗汽包液位及酸洗时间分配9.1 炉本体系统化学清洗汽包液位控制序号工序汽包水位控制中心线1水冲洗20050mm2碱洗10050mm3碱洗后水冲洗20050mm4酸洗10050mm5酸洗后水冲洗20050mm6漂洗钝化25050mm9.2 炉本体系统酸洗时间分配操作步序(a)系统配酸(b)系统正洗(b)系统逆洗(c)系统正洗(c)系统逆洗(a)系统清洗时间(h)2.01.01.01.01.01.010.临时系统阀门操作状态表系统中阀门编号123456789101112131415炉前系统清洗开开开开开炉前水冲洗开开开开开炉前顶排开开开开开开开锅炉上水开开锅炉放水开开开开开开开开(a)系统洗开开开开开开开开(b)系统洗开开开开开(c)系统洗开开开开开锅炉水冲洗开开开开开开开锅炉顶排开开开开开开开开开11.清洗过程的化学监督序号工序检测项目间隔时间检测/分析一次1水冲洗外观、浊度1次/20min2碱洗Na3PO4、Na2HPO4、温度1次/60min3碱洗后水冲洗外观、浊度、pH1次/20min4HCl酸洗HCl、Fe2+、Fe3+、温度1次/20min5H3C6H5O7酸洗H3C6H5O7、Fe2+、Fe3+、温度1次/20min6酸洗后水冲洗色度、pH、Fe2+、Fe3+1次/20min7漂洗钝化PH、Fe2+、Fe3+1次/30min12.化学清洗质量标准及检查12.1 化学清洗应达到如下质量标准:12.1.1被清洗金属表面清洁,基本无残留氧化物。12.1.2被清洗金属表面无明显点蚀,并形成保护膜。12.1.3腐蚀指示片平均腐蚀速率8g/(m2h),腐蚀总量80g/m2。12.2 清洗结束后,有关部门共同检查已应有的分析实验报告和清洗结果,并办理好签证。检查部位:炉前系统腐蚀指示片和割一段临时管;炉本体系统腐蚀指示片、汽包及监视管。13.化学清洗废液处理及善后工作13.1化学清洗过程中的碱洗废液、酸洗废液、钝化废液、碱酸洗后开始的冲洗水等全部排入废水池中留存,待酸洗工作结束后集中处理。13.1.1酸洗废液在处理过程中,再加适量液碱中和,调整废液PH在6-9范围,静置后排放。13.1.2柠檬酸废液处理将柠檬酸废液排放到酸洗废液处理池存放,然后排至煤场,使其与煤混合,送入锅炉焚烧。13.1.3联氨废液处理排放到废液处理池,加次氯酸钠处理,处理到水中残留氯0.5mg/L,排放。13.2化学清洗过程中水压试验排水、水冲洗排水、碱洗后水冲洗后期排水、酸洗后水冲洗后期排水,排至化水中和池,经处理后排放。13.3 清洗结束后:13.3.1汽包内部进行仔细清扫,去除酸洗中沉积的滞留物和附着物。13.3.2割下底部联箱手孔上的临时管道,彻底清除联箱中的滞留物。13.3.3拆除临时系统及装置,恢复原系统。13.3.4汽包内部装置经清扫合格后装入汽包内。13.3.5机组清洗后,如距锅炉点火超过20天则应采取措施进行充氮或采用氨-联氨法保护。如进行充氮保护,应建立可靠的充氮设备,装有两块以上的氮气压力表,经常检查氮气压力,如压力下降,除即时充氮,还检查有无漏的地方。如采用氨-联氨法保护,每隔30天从取样点取样,化验水的联胺含量及PH值,若联胺含量低于200/L,PH值10,要循环加药至符合标准。(因可能要循环加药,清洗泵这套系统清洗后要保存)14.化学清洗临时系统的安装14.1 化学清洗系统如附图所示,所有清洗设备连接采用无缝钢管,管径已在图中标明。14.2 进、回液母管上装有耐酸温度计(如果有便携式红外测温仪测温,可以不装),装有取样管(应方便操作)。14.3 从凝结水泵出口门前引一回液管至清洗箱。14.4 三台给水泵加装临时旁路管。14.5 除氧器三根下水管加装临时短接管。14.6 除氧器再循环泵进出口加装临时旁路管。14.7 除氧器进出水管加装临时短接管。14.8 除氧器水箱加装临时上水管及加热蒸汽管,并引一159mm管接至清洗箱。14.9给水操作台最后一个手动门处用219管与清洗系统连通。14.10 清洗系统内所有的疏水、取样、加药、仪表、热工测点等非参加清洗的系统应有可靠的隔离。14.11 拆除汽包内部旋风分离器。14.12 给水注入管应从下降管中取出。并在4根下降管入口加装50 mm的限流孔板,限流孔板放好后,应与下降管孔洞两边的两块预焊件铁板焊牢。注意在装限流孔板时决不能把任何东西掉进下降管内。限流孔板附加工图。14.13 锅炉盐酸酸洗过程中汽包顶部的空气门全开。14.14 汽包内事故放水管加高至汽包中心线上400mm,将事故放水门打开,并将事故放水管排水口接至排酸母管上。14.15 汽包一端安装临时玻璃水位计,在汽包中心线400400mm处标明刻度。14.16 水冷壁上安装一根约300350mm长监视管(两端用阀门连接),安装位置便于拆卸。监视管内掛两块腐蚀指示片,还在清洗箱内掛两块腐蚀指示片。炉前系统清洗前也在清洗箱内掛两块腐蚀指示片。腐蚀指示片用耐酸尼龙绳掛。14.17 水冷壁下部联箱临时手孔封头割除,用133mm管引入219mm进酸母管,见清洗系统图。在安装临时清洗系统时,要考虑锅炉清洗时受热面向下膨胀量,要有缓冲膨胀的措施。14.18 清洗泵入口侧应加装孔径5mm滤网,入口侧流通截面应大于出口侧三倍。14.19 汽包与零米操作处有可靠的通讯联系,并有声光报警指示。14.20 酸洗临时管道、蒸汽管按1.6MPa压力焊接,不得有漏焊、虚焊、砂眼,确保酸洗时严密不漏。进水管、排水管按0.8MPa压力焊接。其临时系统的焊接应先用氩弧焊打底再进行焊接,以防酸洗剥离下来的焊渣进入锅炉。临时系统安装完毕后,应进行水压试验,试验压力不低于清洗水泵相应的压力。清洗水泵、浓酸泵及其他转动机械应试运转无异常。14.21阀门在安装前必须研磨,更换法兰填料,并进行水压试验。 所有阀门压力等级必须高于清洗水泵相应的压力。所有参加清洗的阀门不得带有铜部件,阀门及法兰填料,应采用耐酸、耐碱的防蚀材料。14.22 为了保证清洗顺利进行,参加酸洗的所有临时系统应保温。14.23 消防水源接通。14.24打开省煤器至汽包的再循环管阀门。 14.25 炉本体酸洗前,首次向炉本体进除盐水,要将炉本体进满除盐水(包括汽包和过热器系统),这时进入的除盐水要加联胺和氨,联胺含量200/L300/L,PH值1010.5,关紧过热器系统所有的疏水阀门,放水冷系统的水,至酸洗所要的汽包水位为止,然后关紧水冷系统所有的疏水阀门,进行酸洗,这时过热器系统就充满保护液。14.26加酸方式:清洗回路充滿水后,当水温、缓蚀剂及其他助剂加入量达到要求时,应继续循环,然后用浓酸泵向清洗水箱内加入浓酸,边循环,边配酸。在进回水母管取样分析酸液浓度,配酸至方案计划浓度范围。柠檬酸配酸时,先加完柠檬酸后,再缓慢加入氨水调整酸洗液PH到3.5左右。15化学清洗安全技术措施。15.1化学清洗期间,清洗现场应设立隔离警戒区域,无关人员不得在清洗现场逗留。15.2化学清洗期间,锅炉上下严禁明火作业及热工电、气动门的调试。15.3所有参加清洗的人员必须服从统一的指挥,坚守岗位,发现问题应及时报告。15.4清洗现场张挂严禁明火、有毒危险、请勿靠近等警示标志牌。15.5与化学清洗无关的设备、系统应可靠隔离。15.6 清洗现场备有防备泄漏和包扎处理泄漏的用具及物质如塑料布、铁丝、常规工具等。15.7酸洗后进入汽包的工作人员,必须在酸洗完成后,打开汽包两端的道门,用电风扇强制通风二天才允许进入。在此时间内应有保卫人员就地监督/监护,不准任何人进汽包或扔杂物入汽包内。进入汽包的工作人员,在进入前,应将身上与在汽包内工作无关的东西放在汽包外面,拿入汽包内东西要由守在汽包外面的保卫人员核查清楚,工作完后,也要由守在汽包外面的保卫人员核查拿出汽包东西品种和数量对不对,怕东西遗失在汽包内。汽包两端的道门未关好前,汽包道门外一定要有保卫人员守卫。15.8 清洗临时系统的阀门应选用比系统压力高一等级的阀门,阀门及法兰,所用的密封垫片应用耐酸型密封垫。15.9 参加清洗的人员必须熟悉清洗系统和本方案,并严格遵守安全操作规程。15.10搬运浓酸、浓碱时,应使用专用工具,禁止肩扛、手抱。 直接接触苛性碱或酸的人员必须穿带防护工作服和其它防护用具。尤其在配酸及加氨、加碱液时,还更应注意戴好防护眼镜或防毒面具。15.11酸液泄漏的处理:)酸液漏到地面上时应用石灰中和。)溅于衣服上,应先用大量清水冲洗,然后用23碳酸钠溶液中和,最后再用水冲洗。)酸液溅于到皮肤上,应立即用大量清水冲洗,再用23重碳酸钠溶液清洗,最后涂上一层凡士林。)酸液溅入眼睛里,应立即用大量清水冲洗,再用0.5的碳酸氢钠溶液冲洗并立即送医务室急救。)氢氟酸一旦溅于皮肤上,应用饱和石灰水冲洗。15.12 清洗现场有医务人员值班,备有急救药品:0.2%硼酸溶液 0.5%碳酸氢钠溶液 1.0醋酸2氨水溶液,23碳酸钠溶液,23重碳酸钠溶液,去痛片、喉片、创可贴等。 化学清洗时间安排第一天 系统检查、试漏、炉前系统水冲洗第二天 炉前系统碱洗第三天 炉前系统酸洗、漂洗钝化第四天 炉前系统检查验收第五天 炉本体系统水冲洗第六天 炉本体系统碱洗第七、八天 炉本体系统酸洗、漂洗钝化第九天 炉本体系统检查验收附表1 机组化学清洗用水计划(吨)工 序 炉前系统炉本体系统澄清水除盐水澄清水除盐水水冲洗10001000600碱洗及水冲洗100010002000600酸洗及水冲洗10001200漂洗钝化200300 总 计2000220030002700 附表2 化学清洗药品清单序号名 称化学式纯度数量(Kg)用途1柠檬酸H3C6H5O7985800炉前酸洗2盐酸HCl3152000炉本体酸洗3磷酸三钠Na3PO4957600碱煮4磷酸氢二钠Na2HPO4952100碱煮5磷酸H3PO484940水漂洗6多聚磷酸钠Na5P3O10951170水漂洗7氟化钠NaF95680炉本体酸洗8氨水NH3 H2O2223吨调PH值9联氨N2H4 H2O601600炉前酸洗、调保护液等10双氧水H2O2305000钝化11洗涤剂一级品380碱洗12缓蚀剂IS-129一级品1750炉本体酸洗13缓蚀剂SH-369一级品600炉前酸洗14氢氧化钠NaOH4040吨废液处理15次氯酸钠NaClO工业品2500废液处理16干石灰工业品2500废液处理 附表3化学清洗材料清单(主材)序号名 称规格型号数量注1无缝钢管2196800米2无缝钢管1595300米3无缝钢管1335400米4无缝钢管1084.5200米5无缝钢管894100米6无缝钢管604200米7无缝钢管16325米8清洗水泵Q=280t/h H100mH2O柱配套电机3台酸洗用,最好选用耐腐蚀泵9清洗水泵Q=200t/h H25mH2O柱配套电机2台供除盐水和清水10浓酸泵Q=25-30t/h H25mH2O柱配套电机2台11清洗水箱60m31台实际30m3即可12浓酸箱55m31台13压力表0-2.5MPa514pH表型号:pHs-3c范围:0-142上海雷茨仪表厂制造15超声波流量计型号:MST-P;系列号:237171输出:4-20mA、220V16耐酸温度计插座式0-150517便携式红外测温仪1序号名 称规格型号数量注18止回阀H44H-40,Pg40 Dg2003泵19截止阀J41H-40,Pg40 Dg20071、2、3、4、5、6、920截止阀J41H-40,Pg40 Dg150310、1121截止阀J41H-40,Pg40 Dg125122截止阀J41H-40,Pg40 Dg10021223截止阀J41H-40,Pg40 Dg504监视管24截止阀J41H-40,Pg40 Dg104取样、压力表25衬胶截止阀J41J-40,Pg40 Dg504输送浓酸用26衬胶截止阀J45J-40,Pg40 Dg404输送浓酸用27闸阀Z41H-40,Pg40 Dg20010泵、7、8、14、1528闸阀Z41H-40,Pg40 Dg150229闸阀Z41H-40,Pg40 Dg125230闸阀Z41H-40,Pg40 Dg100231闸阀Z41H-40,Pg40 Dg80232闸阀Z41H-40,Pg40 Dg502监视管33热压弯头Pg40 Dg2004034热压弯头Pg40 Dg1501535热压弯头Pg40 Dg1252536热压弯头Pg40 Dg1001537热压弯头Pg40 Dg801038热压弯头Pg40 Dg502039法兰按上边阀门和泵配套法兰及螺栓40大小头按安装要求制作化学清洗材料清单(主材)序号名 称规格型号数量注41钢板=200.5M242钢板=161M243钢板=103M244角钢4545310 M45角钢6363530 M 46槽钢1030米47槽钢1620米48圆钢2020米49圆钢1630米50圆钢1240米51525354555657585960附表4化学清洗材料清单(消材)序号名 称规格型号数量注1透明塑料管20320米2耐酸橡胶板=48M23耐酸橡胶板=106M24塑料薄膜100M25阀门盘根141446阀门盘根202067镀锌铁絲1208保温岩棉毡60,密度80100/35009耐酸尼龙绳11.51卷101112131415161718附件1腐蚀指示片制作准备 试片的准备: a试片的加工:腐蚀指示片的材料应与锅炉被清洗部分的材质相同。管材样片的加工是先将钢管用铣床铣成条,再用刨床刨平,切成40mml2mm3mm的长方形,再用磨床磨至表面粗糙度为Ra0.4m的试片。应对表面进行仔细检查,如有缺陷(夹渣、气孔、裂纹等)应淘汰。用千分尺精确测量指示片表面尺寸,用丙酮或无水乙醇洗去表面油污,可用电吹风(冷风)吹干,置于干燥器内干燥2h,然后称重,准确至0.1mg,待用。指示片在加工过程中,严禁敲打撞击。 b试片外形加工尺寸及钻孔位置见附图。 c试片表面积的测量和计算: 试片用游标卡尺逐个进行测量,读数准确至0.02mm。若试片间表面积相差小于土0.5时,则计算腐蚀速度时可用一个统一的面积;若试片间表面积相差大于土0.5时,则逐片测量计算。d试片的标记:在试片的一端用5号以下钢字打出编号印记,打字深度以试验后不致消失为宜。. 试片加工数量:40片 附件2印度YAMUNA电厂(2300)MW机组启动前化学清洗实验分析方法1.1 碱性物质的测定1.1.1 试剂 1)0.1酚酞乙醇溶液; 2)0.1甲基橙指示剂; 3)0.1molL 12(H2S04)标准溶液。1.1.2 测定方法 取碱洗液l0ml入锥形瓶中,用除盐水稀释至l00ml,加入23滴酚酞乙醇溶液,此时溶液显红色,用0.1molL 1/2(H2S04)标准溶液滴至无色,记下耗酸量a,再加入2滴甲基橙指示剂,继续滴定至溶液呈橙色为止,记下第二次耗酸量b(不包括a)。01(a-b)40100V1000CNaOH (C1) 当碱洗液为氢氧化钠、磷酸三钠及洗涤剂时,以质量百分数表示的氢氧化钠浓度按式(C1)计算,磷酸三钠浓度按式(C2)计算: C(C2)0.1a164100V1000Na3PO4 当酸洗液为磷酸三钠、磷酸氢二钠及洗涤剂时,以质量百分数表示的磷酸三钠浓度按式(C3)计算,磷酸氢二钠浓度按式(C4)计算: CNa3PO4= Na3PO4CNa3PO41000V10000.1a164100 (C3) CNa2HPO4= CNa3PO41000V10000.1(b-a)142100 (C4) 式中:CNaOH氢氧化钠浓度,; CNa3PO4磷酸三钠浓度,; CNa2HPO4 磷酸氢二钠浓度,; a和b分别为消耗的硫酸标准溶液的体积,ml; 0.1molL硫酸标准溶液的浓度; V取碱洗液的体积,ml。2 酸洗液的测定2.1 盐酸浓度的测定2.1.1 试剂 a)0.1甲基橙指示剂。 b)0.1molL NaOH标准的溶液。2.1.2 测定手续 取酸洗液lmL于250mL锥形瓶中,用除盐水稀释至100mL,再加入23滴甲基橙指示剂,用0.1molLNaOH测定到溶液呈橙色为止,记下消耗体积数为a。以质量百分数表示的盐酸浓度按式(C5)计算:0.1a36.5100V1000CHCl (C5)式中:CHCl盐酸浓度,; V吸取酸洗液的体积,mL;a消耗0.1molLNaOH标准溶液的体积,mL。2.2 柠檬酸浓度的测定2.2.1 试剂 a)0.1mol/L NaOH标准溶液 b)1酚酞乙醇溶液。 c)5Mg(C1O4)2溶液。 d)溴百里酚蓝。2.2.2 测定步骤 取酸洗液2mL,加入高氯酸镁溶液5mL,用除盐水稀释至100mL,加2滴溴百里酚兰指示剂(pH值为67.6)用0.1molLNaOH滴定至溶液呈微红色为止,记下消耗NaOH的体积。同时用phs-1型酸度计精确测定试样的pH值,在pH-Fa表中查得修正系数Fa值。(计算时取刚调好pH值的第一个值)。 以质量百分数表示的柠檬酸浓度按式(C6)计算: CH3C6H5O7FaV(C6) 式中:Fa从pH-Fa表中查得; V消耗NaOH标准溶液的体积,mL; pHFa表的制作(从实测求得)。 在烧杯内配制一系列3H3C6H507溶液,并取未调好pH值的3H3C6H507溶液各2mL,用除盐水稀释至100mL,依次加入不同量的氨水,调节成不同pH值的NH4H3C6H507溶液,再实测其游离H3C6H507溶液浓度比值为Fa,即得到3H3C6H507的pH-Fa表。 在未调pH值时,以质量百分数表示的柠檬酸浓度按式(C7)计算: CH3C6H5O70.1a210.4100V1000(C7)式中:CH3C6H5O7柠檬酸浓度,;210.4H3C6H5O7的摩尔质量; V所取H3C6H5O7溶液的体积,mL; a消耗NaOH标准溶液体积,mL; Fa未调pH值时H3C6H507溶液浓度,。用氨水调pH值后的H3C6H5O6浓度见表C1。 表C1 用氨水调pH值后的柠檬酸浓度未调pH值消耗0.1molL NaOHmLFa柠檬酸酸洗液浓度()1.911.10.283.12.5310.30.303.09.20.343.7l7.50.4l 不同pH值(不同NH4OH浓度)的Fa值见表C2。表C2 pH-Fa表不同pH值(不同NH40H浓度)的Fa值。pHFapHFa2.00.283.30.372.10.293.40.382.20.293.50.392.30.293.60.402.40.303.70.4l2.50.303.80.422.60.3l3.90.432.70.324.00.452.80.324.10.462.90.334.20.473.00.344.30.483.10.354.40.493.20.364.50.502.3 酸洗液中铁含量的测定2.3.1 悬浮铁的测定 用100mL容量瓶取水样,用快速定量滤纸过滤,将悬浮物全部移入滤纸,并用蒸馏水冲洗滤纸至无黄色为止,然后将滤纸及悬浮物同时放入1102的烘箱中烘干,称至
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