乙酸异戊酯的制备.doc

乙酸异戊酯的合成一、 实验目的1、熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；2、掌握带分水器的回流装置的安装与操作；3、熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法；4、进一步熟悉有机物的蒸馏提纯的基本操作；二、实验原理1、乙酸异戊酯为无色透明液体，实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。2、制备乙酸异戊酯的反应式：3、酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。三、主要试剂及物理性质1、主要试剂：异戊醇、冰醋酸、浓硫酸（98）、环己烷、碳酸氢钠溶液（10）、饱和食盐水、硫酸镁（无水）、沸石2、主要化合物的物理性质异戊醇：无色液体，有刺激性的气味。分子量为88，熔点为-117.2 ，沸点为132.5，其密度0.81gml。微溶于水，可混溶于醇、醚。环己烷：有汽油气味的无色流动性液体。分子量为84，熔点为6.5,沸点为80.7，其密度为0.7739 g/ml。不溶于水，可与乙醇、乙醚、丙酮、苯等多种有机溶剂混溶。乙酸异戊酯：无色透明液体，较强的新鲜果香，稍甜。分子量为130，熔点为-78，沸点为143，其密度为0.88gml。不溶于水和甘油，可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳等多数有机溶剂。在弱酸性介质中尚稳定，在碱性介质中不稳定，不易变色。四、试剂用量规格1、量取6ml异戊醇（0.055mol），4ml冰醋酸(0.07mol)；2、量取0.6ml浓硫酸，25ml环己烷；3、准备米粒大的沸石；4、准备试剂水55ml；5、量取碳酸氢钠溶液5.5ml；6、量取饱和食盐水5ml；7、称取无水硫酸镁2.00g；五、实验装置1、主要仪器：圆底烧瓶(100mL)、球形冷凝管、分水器、直形冷凝管、分液漏斗(100mL) 、量筒（50mL）、量筒（10ml）、温度计（200）、锥形瓶(100mL)、电炉、玻璃棒、烧杯（100ml)等2、异戊醇的反应装置3、蒸馏装置六、实验步骤1、量取6ml异戊醇，4ml冰醋酸，0.6ml浓硫酸，25ml环己烷，并依次加入到100ml的圆底烧瓶中，加沸石少许。2、烧瓶上装分水器，分水器内加30ml水，其右端接球形冷凝管，开始小火加热回流。3、反应后的溶液倒入分液漏斗，加25ml水水洗，进行分液，留下上层液。4、加5.5ml碳酸氢钠溶液到分液漏斗内至中性，分液，留下上层液。5、加5ml饱和食盐水到分液漏斗，分液，并从上面倒出有机层液体。6、有机层加入2.00g无水硫酸镁，并静置15min。7、（5组和在一起）将干燥后的有机层液进行蒸馏，先收集残余的环己烷。8、换瓶，收集产品的馏分，并记录温度和时间。9、称量产品质量，计算产率。七、实验数据计算1、乙酸异戊酯的产率=（实际值理论值）*1002、（5组和在一起）异戊醇（反应物）为30ml（0.275mol）,则乙酸异戊酯的理论值为35.75g；锥形瓶的质量为80.03g，锥形瓶和产品的质量为102.56g，则产品的质量为22.53g。 即实际产率=（22.5335.75）*100=63.02八、结果与讨论1、在此次的乙酸异戊酯的制备实验中，根据反应物的量，乙酸异戊酯的理论值为35.75g，而我们测得的实际产率是63.02。2、在回流结束后，测得水层的量为2ml，与理论值相比较，是偏多的。造成这样的原因主要有：分水器没有干燥完全，使壁内吸附了少量的水珠；使用的环己烷为多次循环使用的物品，本身就含有一定量的水；浓硫酸中含有少量的水。3、本实验制备的乙酸异戊酯的产率为63.02，造成产品损失的原因主要有：实验过程中反应物异戊醇为完全参与反应，使得在收集的馏分可能含有未反应的异戊醇；浓硫酸催化可能会有一定的副反应；回流时速度比较难控制，过快使分水的效果不是很明显，过慢会使上升的蒸汽来不及冷却；分液时漏斗的震荡不够完全，也会使产品有损失。九、实验注意事项1、加浓硫酸时，要分批加入，并在冷却下充分振摇，以防止异戊醇被氧化。2、回流酯化时，要缓慢均匀加热，以防止碳化并确保完全反应。3、分液漏斗使用前要涂凡士林试漏，防止洗涤时漏液，造成产品损失。4、碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生，因此洗涤时要不断放气，防止分液漏斗