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文档简介

高效液相色谱培训小结分析：XXX我来研究院已经一年多，主要做基本分析操作，需要负责液相，为了严格保证分析数据的准确性，必须以严谨科学的态度对待，从制备样品过程到仪器采集过程都要非常谨慎、认真。这次有幸得到公司提供的培训机会，去上海Agilent科技大学培训中心参加了为期四天的液相色谱培训。培训期间老师讲述了从硬件、软件及维护保养各个方面的问题，让人一下充实了不少。通过这次的学习培训，使我对分析过程有了深入的理解，并对高效液相色谱仪的使用和维护有了更全面的了解和更多的认识，现在做总结如下：液相色谱主要分为：溶剂柜、脱机机、泵、自动进样器(手动进样器）、柱温箱、检测器。各个模块由CAN 线进行通讯连接，使得各个模块形成一整套系统。化学工作站和仪器系统之间用LAN线连接。一、硬件1、在线脱气机2、泵（我公司使用的是四元泵，当使用盐溶液和有机溶剂时，建议将盐溶液接到四元比例阀下面的通道上（A或D），有机溶剂接到上面的通道上（B或C）。如果经常使用盐溶液，建议定期用水冲洗所有的通道以去除阀口上可能出现的盐沉淀。）3、进样器（我公司为标准自动进样器。进样体积重复性高，进样动态范围宽，连续冲洗流路并有洗针功能，降低样品残留，可以容纳不同规格的样品瓶。灵活的进样程序编程可以进行样品前处理，使用旁路可以降低延迟体积。）4、柱温箱5、检测器（我公司使用的是VWD检测器用于产品开发及质量控制。）二、化学工作站1、方法的编辑和保存2、谱图处理及优化3、积分参数优化4、光谱功能5、校正表建立，设定报告，报告设计三、日常维护和常见色谱故障1、溶剂准备：溶剂过滤是要防止固体颗粒损伤仪器或柱头。常用0.45um的滤膜，使用色谱纯的溶剂。定期更换溶剂，避免溶剂瓶直接日照，每两天更换或过滤溶剂，用滤膜过滤溶剂去除微生物，在使用时一定要脱气。2、保护色谱柱过滤所有的溶剂和样品使用保护柱仪器在使用完毕，要冲洗整个系统，移走系统中缓冲液在适当的溶剂中保存柱子柱子在不使用时，两端密封保存注意色谱柱的pH值使用范围不要高压冲洗柱子不要高温下过长时间使用硅胶键合相3、常见色谱故障 双峰原因：柱头塌陷或柱床运动、柱前滤芯堵塞、样品量过大、进样器流路存在分叉流路。 基线噪音、基线漂移原因：检测池脏、灯能量下降、流动相脏、温度不稳定。 鬼峰、柱外扩散、峰扩展、拖尾峰、前伸峰、负峰原因：流动相尤其水脏、连接接头不匹配、进样体积大、色谱柱过载、溶解样品溶剂通过色谱柱时平衡破坏。 压力过高、压力过低、压力波动原因：色谱柱过滤芯被污染、毛细管进样针或针座阻塞、阀失灵、密封垫老化、泵内有气泡。 常规维护区域：溶剂入口、泵、检测器四、Agilent Lab Advisor 软件 Agilent Lab Advisor是独立化学工作站之外的一个工具，这个工具提供维护、诊断、监控及警告功能。经过这次的培训学习，使我对分析过程有了全新的认识，也解决了以前检测分析操作中遇到的问题，重新认识了许多应用方法，对仪器的操作使用维护有
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