原子分光光度计常见问题,及解决方法.doc

原子吸收分光光度计常见故障浅探原子吸收分光光度计是一种无机成分分析仪器,广泛应用于化工、环保、地质矿产、医药、陶瓷等多个领域的微量与痕量分析。多年来,在利用AAS9600型原子吸收分光光度计进行测试工作的过程中,经常会遇到各种类型的故障。通过对操作中出现的问题进行细心观察推敲,认真检测和细致的分析比较,结合原子吸收分光光度计的光学系统和机电系统工作原理,找出问题的根源、解决办法,并整理归纳,积累实践经验,大大提高了原子吸收分光光度计使用的工作效率。1测试原理原子吸收分光光度计的工作原理是通过燃烧雾化过程将被测元素的化合物离解为基态原子。当工作元素灯发出的与被测元素相同的特征谱线穿过火焰原子化器产生的样品蒸汽层时,光的一部分被蒸汽层中待测元素的基态原子所吸收。通过测定特征谱线被吸收的大小,得到待测元素的含量。2故障原因分析及解决办法2. 1火焰故障分析火焰是原子吸收分光光度计中最重要的部分之一,对分析的准确性影响很大,主要有以下几个方面的原因。2. 1. 1燃烧火焰不稳经长期反复试验观察、思考、摸索,发现在下面几种情况下,会导致燃烧火焰不稳定。1)燃烧缝混合气体比例不适当。在用AAS9600型原子吸收分光光度计进行测试时,当空气助燃气的出口压力控制在0. 250. 3MPa,乙炔钢瓶的出口压力为0. 05MPa,乙炔气流量在80100L/ h时,燃烧气的长缝火焰呈稳定的蓝色。如果燃烧火焰异常,应首先检查混合气体即空气与乙炔的混合比例是否适当。如果比例适当,应检查助燃气和燃气通道及接头是否漏气或气路是否堵塞而导致燃烧缝口的混合气体比例出现问题。此时应立刻关闭乙炔气瓶,用肥皂水检查各段。若漏气,应及时更换漏气管路,即可解决问题。若火焰不均匀,长时间出现明显的不规则变化即缺口或锯齿形,这说明燃烧缝被碳和无机盐沉积物堵塞,需要加以清除。清除办法是:把火焰熄灭后先用滤纸插入揩拭,如不起作用可开启空气压缩机吹入空气,同时用单面刀片沿缝细心刮除,利用压缩空气将刮下的沉积物吹掉,但要注意不要把缝边刮伤1。2)周围环境干扰。当空气流动过快或有烟雾、粉尘干扰时,也会导致火焰燃烧不稳定,影响测试结果。此时应尽量排除空气中的干扰,比如关闭与仪器正对的导致空气对流的门窗、风扇,调整排风扇的风速。排风量的大小以一张纸贴在抽风口处,能被轻轻吸住为宜,使工作环境的空气相对静止,情况会有所好转。2. 1. 2燃烧火焰颜色不蓝。1)燃气污染。若在工作中发现火焰的颜色不正常,并且骚动很大,在排除助燃气和燃气的比例问题后,就可能是燃气的严重污染所致,应立即关闭燃气,待净化后再点火测定。如果没有净化条件,应考虑重新更换燃气。2)燃气不足。燃气的出口压力最大可达2. 0MPa,目前市场上的乙炔气瓶中没有足够的用来吸附乙炔气的丙酮,乙炔的流失速度很快,当压力小于0. 3MPa时,乙炔流量会逐渐减少,燃烧缝的火焰会出现瞬间的大缺口,使结果不稳定。此时,应及时调整乙炔流量使其保持在80100L/ h,火焰会保持相对稳定。如果调整后的火焰颜色发红黄色,就表示乙炔气不足,应更换新瓶。3)燃烧缝较脏。燃烧缝有沉积物时,除表现为锯齿状的火焰外,火焰的颜色也会显示异常,清理狭缝的方法在前面已有叙述。要保证燃烧缝的清洁,平时做完试验后,应继续点燃火焰,喷入去离子水约10min,再干烧一段时间后关闭燃气。4)雾化室不清洁。长期测试尤其是对浓度高的重金属测试后没有清洗干净,就会有离子残留于雾化室内。清理方法是每次操作完后,都应喷入去离子水10min,干烧一段时间。在每次使用点火前,先开空气压缩机吹入空气,然后吸入去离子水10min,燃烧缝中溢出的溶液滴用滤纸擦拭干净,然后将进样管取出,吹入5min空气即可。雾化室必须定期清洗。5)去离子水质不纯。如果排除了燃气和燃烧缝的原因,火焰仍呈现为红黄色,就应该检查去离子水质是否达到试验要求。2. 2进样故障分析1)雾化量少。如发现雾化量少,进样慢,应检查毛细管是否堵塞。如果毛细管被气泡堵塞,可把它从溶液中取出,用手指轻弹赶出气泡即可;如果是其他物质堵塞,应关闭燃气,将毛细管拔下,用软金属丝清除,仍然不通,应更换毛细管。2)不产生雾化。遇到这种情况,应检查雾化器工作是否正常。检查方法:打开空气压缩机,不点火,将进样管放入水中,看水中是否吹气泡,若有气泡,肯定是雾化器损坏,需重新更换;如果没有气泡,可点火进行测试,比较标准溶液的吸光度是否与之前有大幅降低,如果吸光度特别小,应关闭燃气、助燃气,取下雾化器检查,如有损坏,应予以更换。2. 3测试故障分析1)扫描波形图不光滑。波形图光滑与否对测试结果影响很大,如果波形呈现锯齿状,一般负高压也会同时出现异常,应检查工作元素灯是否与灯座上安装的阴极灯对应;如果灯安装正确,应重新执行“波长自动扫描”,在扫描过程中,负高压会自动重新调整,波形恢复平滑。如果波形没有改观,就可能是空心阴极灯出现异常,应更换新灯。2)扫描实际波长超出允许的误差范围。波长是元素的特有特征,原子吸收分光光度计是通过吸收原子发出的固定波长的特征谱线来完成分析,如果扫描出的波长偏离,结果就会出现很大的误差。解决方法是:在F3界面中,按左右光标键移动,观察能量在光标移动时的变化,用能量处于最高峰时波形图下方所显示的波长值替代原有理论波长,执行“波长自动扫描”,至波形光滑为止,此时所对应的波长值即为扫描的实际波长。退出测试程序,在C盘根目录下键入C: cdwork进入work子目录,然后执行C: work edit wv.dat 进入编辑界面,编辑内容为(实际波长- 理论波长) 50+原值。如:铜的理论波长为324. 7nm,扫描的实际波长为324. 0nm,编辑界面原值为1420nm,编辑内容应为(324. 0- 324. 7) 50+1420nm,保存,退出,重新执行测试程序,波长会恢复正常。3)能量不稳定。能量不稳定会导致零点漂移,结果重现性差,可信度低。这种现象的出现主要有三种原因: 工作环境周围使用高压电,导致电压不稳,此时应立刻关闭电源,待电源稳定后再开机。空心阴极灯长时间不用,发射能力大大减弱,为避免这种情况,对于不常用的灯,每月应至少点亮30min左右。空心阴极灯因使用频繁,有所损坏,这种情况应考虑更换新灯。4)空心阴极灯点不亮。检查灯电源是否接通、失灵或接触不良,这种情况应请电工及时予以排除,避免触电。2. 4废液流动不畅。当雾化室内有油膜或生锈,雾化样品变成水珠,造成室内积水,废液流动不畅,此时可用丙酮除锈,用乙醚和乙醇清洗去油,最后用水冲洗并吹干。若废液管堵塞,也会造成废液流动不畅,此时可将燃烧缝取下,将废液管中的水封环解开,向雾化室废液嘴内注水或用洗耳球吹气使废液管畅通,然后在