环境、职业卫生监测分析规范.doc

动火分析规范1 范围 本部分适用于公司内一类动火分析、二类动火分析和受限空间分析。2 规范性引用文件 下列标准所包含的条文，通过在本标准中的引用而构成本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效，所有标准都会被修订，使用本标准时采用下列标准的最新版本。GB/T 190 危险货物包装标志GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 技术要求 动火应符合表1所示的技术要求： 表1 技术要求项目指标值（范围）混合可燃气体的允许浓度，%（体积分数）0.5氨（NH3）的允许浓度，%（体积分数）0.5氧（O3）的允许浓度，%（体积分数）18214 试验方法4.1试验方法说明 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、GB/T603标准制备。4.2混合可燃气体的测定4.2.1 方法原理利用测爆仪测定，其根据热化学原理，利用敏感元件（铂丝活化元件），遇到可燃气体时，发生热化学反应，放出热量，使敏感元件的险值发生变化，检测桥路失去平衡，由电表直接指示出可燃气体已达到危险的程度。4.2.2仪器与试剂测爆仪：SP 112型4.2.3试验步骤： 打开仪器预热3分钟，将仪器取样管靠近所要测定的地点，直到仪器读数稳定为止，记录仪器显示结果。测定完毕，及时吸入新鲜空气，使显示回到零位，关闭仪器。（注（1）尽量在动火点的周围多测几个点，保证动火的安全性。（2）测量结果超过0.5，仪器会自动报警，不能动火。（3）时限一般为半天，工作过程有间隔，二次作业要进行分析。 将可燃气体爆炸浓度的下限值作为100%分度。如四烷（CH4）的爆炸下限为5%（体积分数），当仪器显示值为50%（或直接显示50），刚四烷（CH4）浓度为2.5%（体积分数）。4.2.4报出结果 按式（1）计算混合可燃气体的体积娄数，数值以%表示：混合可燃气体浓度%（体积分数）=仪器显示值%*爆炸下限 -(1)式中:爆炸下限-现场待测气体中浓度较高组分的爆炸下限值。根据计算结果按下述判断是否可以动火：当混合可燃气体含量0.5%（体积分数），可以动火；当混合可燃气体含量0.5%（体积分数），不可以动火。4.2.5 注意事项4.2.5.1 进入生产装置区动火，应穿长袖工作服、劳保鞋、戴好安全帽、防护眼镜、防护手套。女职工进入生产装置区禁止披长发、穿高跟鞋。4.2.5.2 进入动火地点，应先观察周围设备及物质，确认安全后进行动火分析。4.2.5.3 在打开仪器时，如果发现无反应，则可能敏感元件铂丝中毒，应更换备件。4.2.5.4 现场范围大，需多次进行测定时，应随时校正仪器零位。4.2.5.5 动火采样时应尽量采集可燃气体含量高的气样，必要时可在动火部位多处进行独立测定，以保证动火操作安全进行。4.2.5.6 进入现场进行动火分析，必须做好风险评估并采取相应防范措施。 4.3氨的测定4.3.1 氨的动火分析4.3.1.1 方法原理 根据酸碱中和原理，利用硫酸溶液吸收含氨气体，以甲基红作指示剂，由根据硫酸标准滴定溶液的使用体积消耗量可得气体中氨含量。4.3.1.2 仪器与试剂大型气泡吸收管；硫酸标准测定溶液：C(1/2H2SO4)=0.1mol/L; 甲基红指示剂（2g/L）:称取0.2克甲基红（AR），溶于无水乙醇（AR）并稀释至100ML 。4.3.1.3 试验步骤 用移液管准确加入2.00mL硫酸标准滴定溶液C(1/2H2SO4)=0.1mol/L于大型气泡吸收管中，加入2滴四基红指示剂（2g/L）及10mL蒸馏水。将吸收管移至现场采样点，与大气采样器连接，调整采气速度为1.0L/min,采样2分钟后，关大气采样仪开关，观察吸收管内溶液的颜色。4.3.1.4 报出结果若吸收管内溶液的颜色仍呈红色，则氨含量0.5%（体积分数），可以动火。若吸收管内溶液的颜色变为橙红色至黄色，则氨含量0.5%（体积分数），不能动火、4.3.1.5注意事项4.3.1.5.1 进入生产装置区动火，应穿长袖工作服、劳保鞋、戴好安全帽、防护眼镜、防护手套。女职工进入生产装置区禁止披长发、穿高跟鞋。4.3.1.5.2 进入动火地点，应先观察周围设备及物质，确认安全后进行动火分析。4.3.1.5.3 现场范围大，需多次进行测定时，应随时校正仪器零位。4.3.1.5.4 动火采样时应尽量采集可燃气体含量高的气样，必要时可在动火部位多处进行独立测定，以保证动火操作安全进行。4.3.1.5.5 进入现场进行动火分析，必须做好风险评估并采取相应防范措施4.3.1.5.6 为了方便现场测定，不详细计算氨含量，直接判断氨含量大于或小于0.5%（体积分数）。4.3.1.5.7 采气过程中不得吸入液体，否则可能导致分析误差。4.3.2 受限空间中氨的分析4.3.2.1方法原理 根据酸碱中和原理，利用硫酸溶液吸收含氨气体，以甲基红作指示剂，由根据硫酸标准滴定的使用体积消耗量可得气体中氨含量。4.3.2.2 仪器与试剂大型气泡吸收管；硫酸标准测定溶液：C(1/2H2SO4)=0.01mol/L; 甲基红指示剂（2g/L）:称取0.2克甲基红（AR），溶于无水乙醇（AR）并稀释至100ML 4.3.2.3 试验步骤 用移液管准确加入1.00mL硫酸标准滴定溶液C(1/2H2SO4)=0.01mol/L于大型气泡吸收管中，加入2滴四基红指示剂（2g/L）及10mL蒸馏水。将吸收管移至现场采样点，与大气采样器连接，调整采气速度为1.0L/min,采样5分钟后，关大气采样仪开关，观察吸收管内溶液的颜色。4.3.1.5 报出结果若吸收管溶液呈红色，则氨含量30mg/m3,可以进入受限空间进行作业。若吸收管溶液变为橙红色至黄色，则氨含量30mg/m3,不能进入受限空间进行作业。4.3.2.5 注意事项4.3.2.5.1进入生产装置区动火，应穿长袖工作服、劳保鞋、戴好安全帽、防护眼镜、防护手套。女职工进入生产装置区禁止披长发、穿高跟鞋。4.3.2.5.2 进入动火地点，应先观察周围设备及物质，确认安全后进行动火分析。4.3.2.5.3 现场范围大，需多次进行测定时，应随时校正仪器零位。4.3.2.5.4 动火采样时应尽量采集可燃气体含量高的气样，必要时可在动火部位多处进行独立测定，以保证动火操作安全进行。4.3.2.5.5 进入现场进行动火分析，必须做好风险评估并采取相应防范措施4.3.2.5.6 为了方便现场测定，不详细计算氨含量，直接判断氨含量大于或小于30mg/m3。4.3.2.5.7 采气过程中不得吸入液体，否则可能导致分析误差。4.4氧含量的测定4.4.1 方法原理 利用测氧仪测定，其原理为：测氧仪传感器为电公学谱法隔膜式氧电极、它采用铂阴极、银-氯化银，氯化钾作电解液，隔膜材料为聚全氟乙丙烯膜，此膜选择的透过氧。电极电流成正比于气体中氧含量，经模数转换和译码驱动，通过屏幕显示出氧的百分含量。电极反应如下： O2+2H2O+4E 4OH- Ag+ + Cl- AgCl4.4.2 仪器与试剂 测氧仪：OX 100A型4.4.3 试验步骤 打开仪器，将开关旋至50档位置，稳定23分钟，调整大气采样器采气速度为0.5L/min,采样1min,吸入新鲜空气，调21%旋钮，使屏幕显示21.0。 将仪器取样管靠近所要测定的地点，调整大气采样器采气速度为0.5L/min,采样3min,待仪器读数稳定后，记录仪器显示结果，测定完毕，关闭仪器。4.4.4 报出结果 仪器显示值即为待测气体的氧含量的体积分数4.4.5 注意事项4.4.5.1 进入生产装置区动火，应穿长袖工作服、劳保鞋、戴好安全帽、防护眼镜、防护手套。女职工进入生产装置区禁止披长发、穿高跟鞋。4.4.5.2 进入动火地点，应先观察周围设备及物质，确认安全后进行动火分析。4.4.5.3 进入现场进行动火分析，必须