实验步骤 (1).doc

2.2 纳米TiO2胶体及薄膜的制备2.2.1 玻璃基体预处理玻璃基底选用载玻片作为基材，用玻璃刀将其切割成尺寸为2.5cm2.5cm的玻璃片待用。(1) 铬酸洗液清洗将切割好的玻璃片放入预先配置好的铬酸洗液中浸泡，至少浸泡30分钟，通过铬酸的强酸性和强氧化性将玻璃片表面的油污清除掉。铬酸洗液的配制方法：称取20g的K2Cr2O7并将其溶解于40mL去离子水中，然后向其中缓缓加入360mL的98%的浓硫酸。混合时边倾入硫酸边用玻璃棒轻轻搅拌，防止液体溅出。混合均匀后待其冷却，装入洗瓶备用。(2) 超声水洗将经过铬酸洗液浸泡的玻璃片用镊子取出，用清水冲洗掉表面的铬酸洗液。将玻璃片放入超声仪中，用去离子水振荡清洗15分钟，重复振荡清洗3次。(3) 酒精保存将清洗好的玻璃片转入成有无水乙醇的容器中密封保存，使用时用清洁的镊子取出玻璃片，烘干，待其表面的乙醇蒸发净后便可使用。2.2.2 纳米TiO2胶体制备原料：钛酸正四丁酯，无水乙醇，稀硝酸(0.2mol/L)。主要操作步骤：取一只干净的烧杯，用移液管移取20.00mL的无水乙醇，将洁净的磁子放入，将烧杯置于磁力搅拌器上。通过磁力搅拌器调节磁子合适的转速，在搅拌作用下缓缓向乙醇滴入1mL的钛酸正四丁酯。混合均匀后将稀硝酸(0.2mol/L)通过酸式滴定管以1滴/s的速度滴入，滴入20.00mL后停止。之后再在搅拌状态下维持30min，以保证其能够充分混合反应。最后，用清洁的镊子取出磁子，将烧杯用保鲜膜封口，在室温下恒温陈化。工艺流程如下图所示：图2.1 制备TiO2胶体流程图Fig. 2.1 The preparation process of making TiO2 colloid2.2.3 纳米TiO2薄膜的制备本研究采用了浸渍-提拉法对玻璃基体涂覆TiO2薄膜，采用自制拉膜机进行提拉膜，具体制备过程如下：取一片用前述方法制备好的玻璃片，将其在拉膜机的夹子上固定。设置拉膜机速度为1mm/s，将玻璃片匀速浸湿润到TiO2胶体中，设置浸泡时间为5min。在界面吸附和化学结合力的作用下，提拉玻璃片的过程中其表面就会附着一层TiO2薄膜。待其自然风干后，在进行第二次拉膜，浸泡时间为1min。晾干后，进行第三次拉膜，浸泡时间为1min。2.2.4 TiO2掺杂及焙烧制备含掺杂离子的TiO2粉体时，将上述制备好的溶胶在陈化之前加入定量的待掺离子溶液，在磁力搅拌作用下混合均匀，然后陈化至胶体。将陈化好的胶体用恒温水浴锅(95)蒸干，蒸干后的掺离子TiO2粉末在450的马弗炉中焙烧1h，即制备成含掺杂离子的以锐钛矿为主的纳米TiO2粉体。制备含掺杂离子的TiO2薄膜时，将提拉完3层薄膜的玻璃片平放，在一面用1mL注射器注入所需量的待掺离子溶液。用镊子夹起玻璃片轻晃，使溶液在玻璃上层均匀铺满。待其自然晾干后，将玻璃片放入干锅内，掺离子面朝上，放入马弗炉中在450下焙烧1h，即制成含掺杂离子的TiO2复合薄膜。2.2.1光催化降解实验在自制的光催化降解装置中进行实验,如图3一1所示。50mLZomg/L普蔡洛尔溶液加入到100mL石英反应瓶中,加入一定量的MWNTs一TIO:催化剂,保持一定转数磁力搅拌,暗反应15min以确保普蔡洛尔在光催化剂表面达吸附一脱附平衡。250w的高压汞灯照射进行紫外光催化降解反应(紫外灯距液面约10cm),并计时(t=0min),每间隔60min取一定