镉系颜料中镉、硫、硒含量的测定.doc

湘Q/HG23-83镉系颜料中镉、硫、硒含量的测定1. 镉含量的测定1.1试剂和溶液1.1.1 硝酸（GB626-78）：分析纯；1.1.2 溴（GB1281-77）：分析纯；1.1.3 六次甲基四胺（GB1400-78）：分析纯，30%的溶液；1.1.4 抗坏血酸（广州化学试剂厂企标013-65）：分析纯；1.1.5 硫脲（HG3-979-76）；分析纯：10%溶液；1.1.6 二甲酚醇（沪Q/HG12-578-64）：0.5%溶液；1.1.7 乙二胺四乙酸二钠（GB1401-78）：分析纯，0.02M溶液，按GB601-77标准溶液制备方法制备。1.2 试验步骤1.2.1 试样溶液的制备称取1克试样（准至0.0002克）放入250ml烧杯中，用水润湿，加入12-15ml硝酸（1.1.1）和0.5ml溴（1.1.2）组成的混合溶液，立即盖上表面皿，放置30min以上，（如有不溶物则需过滤）收集溶液于250ml容量瓶中，冷却到室温后稀释至刻度线。此溶液保留测定镉、硫、硒用。1.3 滴定吸取25ml试样溶液（1.2.1）放入250ml锥形瓶中，加入50ml蒸馏水，滴入2滴0.1%甲基橙指示剂，用1+1氨水溶液调至溶液PH=5, 再依次加入10ml六次甲基四胺（1.1.3）、0.1g抗坏血酸(1.1.4)、5ml硫脲（1.1.5），用乙二胺四乙酸二钠标准溶液（1.1.7）滴定溶液清亮时，加入3滴二甲酚醇(1.1.6)指示剂，再继续用乙二胺四乙酸二钠标准溶液（1.1.7）滴定，溶液由紫红色变为亮黄色为终点。1.4 结果计算镉的百分含量按下式计算： MN0.112410100G (1)式中：M滴定用乙二胺四乙酸二钠标准溶液摩尔浓度。 N滴定用乙二胺四乙酸二钠标准溶液体积，ml。 G试样重，g。 0.1124镉的摩尔重量，g。1.5 允许误差1.5.1 取平行测定结果的算术平均值为结果。1.5.2 平行测定结果之差不得大于0.3%。2. 硫的测定2.1试剂和溶液2.1.1 盐酸（GB626-77）：分析纯；2.1.2 氯化钡（GB652-78）：分析纯，10%的溶液；2.2 仪器设备一般试验用仪器。2.3 试验步骤吸取50ml试样溶液（1.2.1）放入250ml烧杯中，调至PH=7,加入50ml蒸馏水，1ml盐酸（2.1.1），加热近沸，在不断搅拌下加入6ml氯化钡溶液（2.1.2），放置4个小时以上（最好过夜），过滤、沉淀用热水洗至无氯离子，然后连同滤纸移入已恒重的瓷坩埚中，在电炉上将滤纸灰化，再移入高温炉中，在800。C灼烧至恒重。2.4 结果计算硫的百分含量按下式计算： W0.13745 100G (2)式中：W灼烧后的硫酸钡的重，g。 G试样重，g。 0.1374硫酸钡换算成硫的换算系数。2.5 允许误差2.5.1 取平行测定结果的算术平均值为结果。2.5.2 平行测定结果之差不得大于0.15%。3. 硒含量的测定3.1试剂和溶液3.1.1 盐酸（GB622-77）：分析纯；3.1.2 盐酸（GB622-77）：分析纯，1：1的溶液；3.1.3 亚硫酸钠（GB637-77）：分析纯；3.1.4 95%的乙醇（GB679-80）；3.1.5 二氧化硫饱和的盐酸溶液：用亚硫酸钠（3.1.3）和盐酸（3.1.1）作用发生的二氧化硫气体通入盐酸中（3.1.1）至饱和。3.2 仪器设备一般试验用仪器。3.3 试验步骤吸取50ml试样溶液（1.2.1）放入250ml烧杯中，加入20ml1：1盐酸（3.1.2），加热近沸，在不断搅拌下加入3.4g亚硫酸钠（3.1.3），继续搅拌2min，放置1个小时以上，用已知的4号滤杯抽滤，用热水洗至无氯离子，最后用95%的乙醇溶液（3.1.4）洗两次，放入烘箱中于105。C110。C干燥至恒重。3.4 结果计算硒的百分含量按下式计算： W5 100G (3)式中：W滤杯中硒的重量，g。 G试样重，g。注：滤杯的清洗，先将滤杯中的硒用毛笔轻轻扫去，然后向滤杯中倒入2025ml双氧水（HG3108277），使杯中的水溶解以后，抽滤、洗净、烘干备用。3.5 允许误差3.5.1 取平行测定结果的算术平均值为结果。3.5.2 平行测定结果之差不得大于0.15%。4. 105。C挥发份的测定4.1 仪器设备4.1.1 称量瓶：高30mm、直径50mm。4.1.2 一般试验室仪器4.