邻苯二甲酸二丁酯操作规程 wps.doc

1 邻苯二甲酸二丁酯操作规程 前言化工产品的生产属高温高压、易爆易燃、有毒有害而苯二甲酸二丁酯的生产是由邻苯二甲酸酐和正丁醇在硫酸催化剂存在下而成的其所用原料属于有腐蚀、有毒和易爆品其生产车间属于乙级防爆。作为生产人员必须时刻时刻注意警钟长鸣防患于未然做到进门不吸烟吸烟不进门牢固树立安全第一的思想。 苯二甲酸二丁酯生产经酯化、中和、脱醇、压滤四道工序其反应采用醇过量下进行为了降低消耗提高收率特设回收工序。 苯二甲酸二丁酯主要用于聚氯乙烯增塑剂详细介绍如下 一、产品介绍 产品名称 邻苯二甲酸二丁酯简称二丁酯 符号DBP 执行标准代号GB11405-89标准技术指标 二、原料规格 原材料质量好坏是直接影响该原料产出的产品质量的关键所在因此对所进的原材料也 应该执行国家标准否则是生产不出国标产品的。 1邻苯二甲酸酐简称苯干按国标GB15336-2006。 2.正丁醇按HG2-1138-77 标准验收。 3.硫酸按GB 534-65指标执行。 4.纯碱应符合GB210-65标准。 5.活性炭按302型药用炭标准的酸碱度和吸着力验收。 三、生产工艺流程 .生产工艺流程示意图 苯 干 丁 醇 5 减压 活性炭 回收醇 硫 酸 .生产操作 1.酯化工序本工艺系间歇法生产反应在有夹套蒸汽和内装盘管蒸汽双层加热的不锈钢反应釜中在搅拌下进行酯化反应的。 2.实际投料量 试产时投料量 最高投料量 投回收醇的投料量 苯干 550kg650kg 700kg 650kg 丁醇 825kg975kg 1050kg 650kg 酯化 中和 脱醇 成品DBP 压滤 废水回收 炭渣回收 2 硫酸 4kg 4.5kg 5.3kg 5.3kg 活性炭 4kg 4kg 5kg 5kg 回收醇 410kg按80折算 3.操作方法 1投料前先检查酯化系统所有管道的阀门是否关好完善并记录其完好程度 2所有原料辅料凭化验单进行外观检查合格后按投料比备料经班长或第二者核对无 误后方可投料空的包装容器一定要抖净。 3丁醇放入1/3 后再投苯干并一并投入投完后略加搅拌在刚停搅拌釜内还带有波浪 时趁此将事先准备好的硫酸及丁醇混合好的活性炭一一倒入投料釜全部投完后密封釜盖加热进行搅拌待液温达60时开启冷凝器冷却水。切记勿忘打开受水罐放空阀门。 4待液温达70并控制气压使其缓缓加热防止冲料带走丁醇以达到正常回流进入正常操作阶段。 5回流初期观察U形管视镜入塔流量及排水视镜水的分层排水大小情况并及时将水排至低沸罐内这时液温也应逐步上升气压由小逐步加大不得猛开以防冲料。 6正常回流后每半小时记录一次温度并勤开搅拌以防结底勤排废气反应两小时后液温应在130左右2.5小时取样测酸以后每半小时测酸一次在测酸前10分钟开启搅拌取样后即停。 7酯化酸值降至2mgKOH/g以下无排水现象如酸值下降慢甚至不下降可视为反应终止关闭加热阀排除余气进冷却水冷锅液温降至100以后在搅拌下拉入中和釜直至酯化物料真正完全拉完关冷却水。做出详细酯化记录一并交中和工序方为完成酯化工作准备进行下一釜投料。 4.酯化操作条件 1蒸汽压力 夹套、盘管均为6kg/cm2 2酯化终点液温140左右 3酯化总时间4.5-5小时 4控制要点酸值低于2.0mgKOH/g以下闪点大于160色泽25APH左右。 5.酯化岗位的责任 1备投苯干、丁醇、硫酸、活性炭的计量核对选择鉴定其外观取样测酸负责全 面操作。 2负责放酯化排水罐内酯化水至回收釜及回收醇通过计量投入酯化釜清扫本岗位卫 3 生。 3酯化做到气压稳定塔不冲料釜不结底管道通畅不缺冷却水温度正常生产出酸值 低色泽好的粗酯并处理好酯化期间的一切不正常现象做好本岗位设备的卫生与 保养有完好的记录。 酯化岗位是很重要的工作做的不好会直接影响到中和难分层不好压滤酸值返酸 甚至冷后酯液浑浊等一系列问题所以从事酯化岗位的人责任感要强要认真负责酯 化终止不得随意从事马虎不得一釜料的价值是可观的千万不能出责任事故。 .中和工序中和的目的主要是将未反应完的苯干所生成的苯甲酸和催化剂硫酸除去 而能得到合格的粗酯。 1.操作要点 1中和温度a.中和釜内粗酯温度70-80度冬季可达85左右 b.碱液温度50-60 2碱液浓度5左右根据酯化投料总量与结束时酸值确定加碱量和加水量结束酸 值高加碱就需要多碱多加水也得多方能配成碱浓度5左右。 3加碱搅拌时间40分钟时间长易水解皂化时间短中和效果差。 4静置时间一小时否则分层效果不好静置维持65。 2.中和控制重点 1中和酸度的终点0.03mgKOH/g-0.05mgKOH/g以下 2中和后酯层中的碱水必须分净。 3.中和岗位的责任制 1鉴定水质、配制碱水、放水处理回收罐负责生产出合格的粗酯处理不分层等不 正常问题。 2做到碱液浓度适当温度适中不皂化碱废水放净去向清楚。 3放水时酯层和碱水中间层必须放净又不得将酯带走要确保粗酯数量在98以上。 4取样测酸清洗化验器皿制备脱醇用活性炭配合酯化投料回收清扫本岗位物料和 卫生做好生产记录。 4.中和原理 COOC4H9 COOC4H9 1 2 Na2CO32 CO2H2O 中和苯甲酸 COOH COONa 4 2.H2SO4Na2CO3Na2SO4H2OCO2 中和硫酸 .脱醇工序由于酯化是采取醇过量反应所以不应该将这部分过量的醇代入成品 影响质量因此按共沸点的原理以冲醇的办法把过量的醇拿出来以便保证产品质量。 1.操作条件 1.真空度700mmHg以上。 2.夹套蒸汽压力4-6Kg/cm2 。 3.液相温度135左右最高不超140最好在137。 4.脱醇时间2小时左右其中冲直接蒸汽0.5小时左右。 2.控制要点 1.粗酯酸值0.1mgKOH/g以下。 2.粗酯闪点160以上。 3.粗酯色泽25APHA以下回收醇投料可高一点。 3.操作方法 1.脱醇釜进料前先检查本岗位所有管道阀门的关闸情况打开冷凝器的冷却水后再开 真空泵将中和合格的粗酯拉人脱醇釜。 2.料进完后即开蒸汽加热阀并开启搅拌抽入事先计算好的活性炭。 3.加热至液温120而气相停止不升脱醇视镜内流量小可开启直接蒸汽进行冲醇 冲醇前先将视镜内余水排净要小心冲汽不得一次开大要经常观察流量保持稳 定不得冲的过大将酯带出液温不得超过137真空度保持在680mmHg并应逐 渐上升冲20分钟后应时刻注意观察视镜醇层增减情况直至多次观察无醇层增加 方可结束冲醇关闭冲醇阀再加热5分钟后气相温度下降液温不超过140关 加热阀打开排气阀并进冷却水冷锅取样测酸值与闪点。 4.每批脱醇时间应在2.5小时左右结束酸值小于0.1mgKOH/g闪点大于160 5.冷锅时应进行搅拌冷却液温80-90进行压滤。 4.脱醇岗位责任制 1.负责生产出闪点、酸值、色泽均合格的粗酯脱醇后有条件应做闪点、酸值的测定。 2.脱醇回收罐内下层的水应放至回收釜注意不得太满占釜80好的回收醇待 投酯化料时经计量投入酯化釜并配合酯化投料及压滤等工作做好本岗位记录和 卫生工作处理不正常现象。 3.备抽活性炭冲醇平稳不带酯温度适度不返酸不缺冷却水。 .压滤工序 压滤是整个生产最后一道工序也是前几道工序劳动结晶的结果所以本工序特别重 要必须认真操作不得马虎一二级品分级存放不可混装。 1.操作条件压滤温度80-90不超过90压滤压力3Kg/cm2以下。 2.操作方法压滤前做好一切准备工作滤机必须完好滤纸滤布应装好、装正、孔眼 不偏不斜压滤机丝杆顶紧、不松不漏。 3.滤前对压滤粗酯先进行压滤循环直至玻璃视镜内物料呈澄明无活性炭、杂物、没 有乳白浑浊现象发现不正常应及时处理。 4.成品压入的桶或罐内外均应确保清洁计重量应准确无误达10001范围内批号、 班组、标记清楚便于备查。 5.使用成品罐时先检查所有管道阀门并调整好进入阀门再把澄明合格的成品经 过缓存罐后待化验分析合格后再进入成品大罐内以防整个成品大罐内的成品不合格 造成大损失。 5 6.交接班时要取样复测压滤每批成品均留样备查责任分明。 7.压滤岗位责任制1.负责备好滤纸、滤布并对更换下来的滤布刷干净烘晒干备用 对更换下来的滤纸、活性炭以离心机离干后送指定地点存放、处理以防污染。2.做 到压滤不撒料压滤机下接收盘内部余料甩干后炭渣内无油。3.回收物料配合 其他岗位做好工作清理本岗位卫生做好操作记录与交接班记录。 8.回收物的处理 回收工作做的好坏直接影响物料的单耗与成本高低所以做好回收工作是提高经济 效益的重要环节这里除设专门回收工序还必须做好以下工作 1.中和后所放出的酯水之间絮状物放入回收池后经自然澄清上层酯可直接吸入中和 锅与酯化好的粗酯同方法处理经脱醇压滤为成品。 2.酯化排出废水与脱醇出的废水通过视镜观察下层分别放到回收釜内进行回收上 层的醇经分析后计量做酯化投料用不得醇水混放。 3.真空缓冲罐内回收物和废碱水回收罐单独回收处理备用。 .废水中回收丁醇工序: 1.回收原理丁醇在水中溶解度为8左右在废碱液中占4左右利用丁醇与水能形成 共沸点93在共沸物组成丁醇占57.5水占42.5下所以将废水加热不断维持 共沸状态使丁醇水蒸气经冷凝后分层上层丁醇不断分离出系统外而下层水不断 回流塔内继续蒸馏直到无丁醇馏出为止。 2.操作方法将每釜反应水和脱醇水废碱水另回收合并放入回收釜内一次吸入不 超800Kg开蒸汽加热先让回流半小时使馏出醇达到清晰澄明醇香无臭时待气 相温度稳定在93即丁醇水共沸点开始收集回收丁醇层于储罐内而水层仍回入 塔内直到气相温度升到98-100同时丁醇层不再分出为止即停止加热。冷锅排 放釜内废水时要注意搜集留在水中残余少量的二丁酯真正废水排到阴沟里。 3.操作要点 1.蒸汽压力3-4Kg/cm2。 2.收集馏出丁醇时的气相温度93-98。 3.回收总时间每釜2-3小时。 4.回收丁醇的硫酸实验200APHA以下。 5.低沸点气相92以前含大量深色物质应该切割干净。 .中间层的回收处理 酯中和后凡在分水时发现有酯水相混而难以分层的称中间层中间层含有水单酯钠盐 和酯不得直接排入沟内应予以单独收集定期集中处理处理前将中间层吸入中和 釜内静置过夜分去下层水液取样测定酸值是否达到0.05mgKOH/g以下如酸值偏 高应予加纯碱盐混合液中和之并按中和操作要求予以操作处理分去水层后进行脱 醇、压滤即酯成品。 真空缓冲罐内回收物应集中存放做单独回收处理备用。 .活性炭中残留酯的回收: 从板框压滤机框板内换出的炭渣中仍含有较高的酯如不加以回收将增大酯的损耗使 原料单耗增高因此将含酯炭渣投入不锈钢离心机内的滤布内一次投入炭渣不超过 20kg进行离心甩干、回收每次操作约2小时左右回收所得残酯交中和岗位处理。 四 安全知识与技术措施 6 化工产品的生产属高温高压、易爆易燃、有毒有害而苯二甲酸二丁酯的生产及所用原料大都属于有腐蚀性、有毒和易爆的危险性车间属于乙级防爆因此必须采取预防爆措施。 .防腐防毒措施 1.苯干与苯干接触时会使皮肤发炎其蒸汽、粉末有刺激性特别是对眼、鼻膜的刺 激大会引起结膜炎、鼻膜炎。因此操作时应戴手套、防尘口罩、风镜倒苯干 是应注意风向尽量防止粉尘飞扬远离水源、火源和氧化物。 2.丁醇丁醇在空气中允许浓度为200mg/m3超过其限度时将会刺激皮肤引起湿疹对视 觉神经的损害较明显轻者流泪、羞明 、视物模糊重者引起角膜炎症状因 此要求设备密封要好严防醇蒸汽逸出。 3.硫酸浓硫酸氧化性很强稀硫酸腐蚀性强硫酸与皮肤接触将引起严重灼伤所以 接触硫酸时必须戴手套、眼镜做好防护。 .防火防爆措施 丁醇是易燃液体闪点是35沸点是117在空气中自燃点410在氧气中的自燃点为385爆炸极限 下限为1.4上限为1.8丁醇蒸汽与空气组成的混合物是爆炸气体其爆炸范围在1.45-11.25体积苯干遇火亦会引起燃烧因此必须采取措施 1.车间必须有良好的自然通风条件。 2.设备必须采取密封装置及防爆设施包括照明。 3.在醇储槽上面通向大气管上应装有阻火器苯干应远离水源、火源和氧化剂。 4.车间内所有电动机要考虑防爆式照明采用防爆灯。 5.输送管道必须接地以免静电积聚。 6.车间内外设置灭火器及其它消防设备。 6.动火必须办动火证。 .一般措施 1.严格遵守操作规程。 2.严禁任何火种带进车间禁止穿铁钉鞋进入车间。设备照明必须有防爆设施。 3.具有较高温度的设备管道必须保温使表面温度不超过60 4.车间内及其周围防爆区域严禁吸烟。 5.上班时必须佩戴规定的劳保用品对直接参加生产操作的人员更应带头执行。 .事故产生后的处理 1.有条件厂应设医务室或备有防中毒、灼伤药品以防操作人员出现万一使用。如中毒、 灼伤严重者应及时送医院急救。 2.凡操作过程中遇有燃爆事故所有在场操作人员应迅速设法就地扑灭。并同时向领导 报告或打119向消防队求救事后保持现场以便分析事故原因从中吸取教训做 到三不放过。 五 设备的保养使用 真空泵的使用与保养 1.使用真空泵前先打开排气口、冷却水并用手转动皮带轮一周无异常现象后方可启 动运转正常时打开气缸下排污阀排放一次杂物。 2.机泵正常运转时听听声音调解油杯机油下油速度待一切正常后方可离开进入使 用。 7 3.停泵时先关闭主管道阀门打开放空阀再关排气阀和冷却水。 .曲轴箱内用油 冬季40机油 夏季60机油 .油杯用油 冬季13压缩机油 夏季19压缩机油 六 交接班制度 1.提前10分钟进入车间认真做好班与班的交接手续岗