反相色谱法测定尼泊金甲酯.doc_第1页
反相色谱法测定尼泊金甲酯.doc_第2页
反相色谱法测定尼泊金甲酯.doc_第3页
全文预览已结束

下载本文档

版权说明：本文档由用户提供并上传，收益归属内容提供方，若内容存在侵权，请进行举报或认领

文档简介

反相色谱法测定尼泊金甲酯一、实验目的1、了解反相色谱法测定试样中尼泊金甲酯的含量的实验原理和方法；2、了解高效液相色谱仪工作原理和使用方法；3、掌握外标法进行色谱定性分析的方法和原理。二、实验原理 1、尼泊金甲酯的物理、化学性质 又称对羟基苯甲酸甲酯（结构式如右图），又叫尼泊金甲酯，白色结晶粉末或无色结晶，易溶于醇，醚和丙酮，极微溶于水，沸点270-280。主要用作有机合成、食品、化妆品、医药的杀菌防腐剂，也用作于饲料防腐剂。2、液相色谱工作原理在经典色谱分离方法上，色谱柱是以特殊的方法用小颗粒填充物填充而成。并给流动相施加高压，以提高色谱分离效果。 3、外标法原理 先测量一系列尼泊金甲酯标准溶液的色谱峰，得到峰面积。然后用峰面积对溶度作图，得一标准曲线。然后在相同实验条件下测定样品中尼泊金甲酯的峰面积，由标准曲线上找出该峰面积下所对应的溶度，从而算出试样中尼泊金甲酯的含量。三、仪器及药品 高效液相色谱仪、色谱柱（长75mm，柱径4.6mm）、紫外检测器（254nm）、微量注射器（25ug）、移液枪； 10mg/mL尼泊金甲酯标准溶液、流动相：甲醇：水=70：30混合试剂，流速为1mL/min、未知溶液、蒸馏水。四、实验过程 1、以流动相为溶剂，配制0.02mg/mL、0.04 mg/mL、0.06 mg/mL、0.08 mg/mL 、0.10 mg/mL的尼泊金甲酯标准溶液。 2、设置好仪器的各参数，测定标准溶液（每次进样为20uL），得色谱峰并记录峰面积和出峰时间（死时间tR）。 3、进20uL未知溶液，得色谱峰，记录峰面积和出峰时间（死时间tR）。五、数据记录和处理 1、实验数据记录如下表数据试剂tR/min峰面积标准溶液11.170227188021.167492355231.168767819941.160967183151知溶液61.1696715260根据实验数据做标准曲线如下图拟合的标准曲线：y=108034000*C+567268.7Adj. R-Square=0.96482、根据标准曲线，得到未知样浓度为0.057mg/mL六、结果反思 实验过程中进样是要快速；溶液的配制要精准
人人文库> 全部分类> 生活休闲 > 科普知识

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明，都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等，如果需要附件，请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸，网页内容里面会有图纸预览，若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间，仅对用户上传内容的表现方式做保护处理，对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑，并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容，请与我们联系，我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

最新文档

评论

0/150

提交评论